氨基葡萄糖盐酸盐晶型的初步研究

目的研究氨基葡萄糖盐酸盐的多晶型现象。方法采用熔点测定、粉末X射线衍射(XRD)、单晶X射线衍射、差示扫描量热分析(DSC)、热重分析(TGA)等技术对样品晶型进行测定分析。结果各晶体熔点、XRD、DSC等数据均表现明显差异性。结论氨基葡萄糖盐酸盐存在多晶型现象。     

托伐普坦的晶型研究

目的 研究低钠血症治疗药物托伐普坦的晶型特征。方法 采用蒸发结晶、溶析结晶、研磨转晶等方法对托伐普坦进行晶型制备筛选;采用粉末X射线衍射分析（PXRD）、差示扫描量热分析（DSC）、红外光谱分析（IR）、热重–差热分析（TG-DTA）以及单晶X射线衍射分析（SXRD）技术对制备得到的托伐普坦晶型样品进行表征;采用研磨、加热、加压和混悬方法对无水晶型进行转晶行为研究;此外,还对各种晶型进行了溶解性质研究。结果 通过上述制备方法获得了托伐普坦的4种晶型状态Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ型。其中Ⅰ型为无水晶型,Ⅱ型为溶剂化物,Ⅲ型为半水合物,Ⅳ型为无定型。Ⅰ、Ⅳ型在特定的条件下可以相互转化。结论 采用PXRD、DSC和TG-DTA技术可实现4种晶型的直观、快速、准确鉴别。Ⅰ～Ⅳ型托伐普坦的理化性质及稳定性存在明显差异,其中Ⅳ型为热力学不稳定晶型,溶解性最好,而Ⅰ型最稳定。     

托伐普坦的结构确证和晶型探讨

目的验证所合成的化合物为目标产物托伐普坦,并通过X射线衍射技术探讨其晶型。方法选择适宜的条件,培养出适合单晶X射线衍射分析的单晶体,对所得单晶数据进行结构解析,得到化合物的三维空间结构信息;同时通过单晶结构数据模拟获得化合物的粉末X射线衍射理论图谱,用于晶型研究。结果单晶X射线衍射结构分析结果表明,合成的托伐普坦的化学结构、构型与文献报道完全一致;粉末X射线衍射理论图谱可作为晶型对照图谱使用,并进一步表明托伐普坦存在多晶型现象。结论单晶X射线衍射分析法可准确测定内消旋托伐普坦的空间结构,充分证实了该药物合成结果的正确性,粉末X射线衍射理论图谱可为化合物的晶型研究提供有力支持。     

溴甲托品滴眼液稳定性试验

本文采用温度指数法对溴甲托品滴眼液稳定性进行了化学动力学和常温试验,试验表明:溴甲托品滴眼液在PH3-5时稳定性好。     

托品酰胺滴眼液致变态反应1例

托品酰胺滴眼液具有阿托品样的麻痹眼睫状肌作用,能通过对睫状肌的麻痹作用,使眼的前房深度加深,近点移近,远点移远,调节范围增大,使眼调节放松,是预防青少年近视较理想的药物.笔者一直采用这种方法预防近视,多年来未见不良反应,但在1996～1997年的上学期新生入学使用该药导致眼睑皮肤黏膜变态反应1例,现报道如下。     

6,7—去氢托品的一种新合成法

用６β－羟基托品酮为起始原料，经８步反应合成了东莨菪碱全合成关键中间体－－６，７－去氢托品，总产率达３５．８％。     

头孢卡品内酯化合物盐酸盐的合成及结构确证

首先将D-7-ACA与BTPA作为起始原料,进行缩合反应及内酯化反应得到中间体1;然后中间体1再经过脱保护反应得到头孢卡品内酯化合物,最后与盐酸成盐反应得到产物头孢卡品内酯化合物盐酸盐。该工艺得到的头孢卡品内酯化合物盐酸盐收率及纯度较高,原料易得。通过结构确证(紫外吸收光谱、红外吸收光谱、质谱以及核磁共振波普数据)证实了头孢卡品内酯化合物盐酸盐化学结构的正确性。     

新托品的放射免疫测定

建立了新托品的放射免疫测定方法。最小检测值20pg/0.1ml,抗血清滴度1:320,K值1.4×10~9M~(-1)检测方法特异性好,方法简便、经济、快速,可直接测定全血和尿样品。     

抗胆碱能药物的研究 3-取代托品衍生物的合成

本文报道24个3-取代托品乙醇类、乙烯类和乙烷类化合物的合成。药理筛选结果表明:大多数化合物有明显的抗胆碱能作用,且中枢与外周作用相当。     

盐酸硫胺两种结晶变体及其稳定性研究

本文运用物理化学相分析方法,系统地研究了盐酸硫胺两种结品变体的属性、生成条件、稳定性和转换机制。指出两种结晶变体分别是盐酸硫胺的一水和半水加成物。前者的溶解度大于后者。重结晶时,由于一水物生长速度较半水物大得多,从而改变了结晶方向,总是先析出一水加成物,陈化过程中再逐步溶解,重新以半水加成物形式析出。潮湿环境中,由于潮解或多分子层吸附在晶体表面上形成“液膜”,“液膜”中发生了类似陈化过程中的晶型转换,并伴随着结块现象。     

热重分析法研究粉末状及单晶体的盐酸强力霉素

将国产盐酸强化力霉素样品在乙醇-水、乙醇-盐酸和乙醇-水-盐酸三种混合溶剂中恒温搅拌 2～3小时,使之达到溶解平衡。从这些饱和溶液析出的粉状结晶体,其组成随结晶时所对应的混合溶剂的不同而有所改变。热重分析表明存在三种失重状态,即失水段、失乙醇段和盐酸强力霉素分解段。 在乙醇-水混合溶剂体系中得到的粉状结晶从热重分析图上可看到,结晶体中乙醇含量随混合溶剂中百分浓度的减少而减少;而结晶体中的水含量则相应地增加。在纯乙醇和纯水溶剂中,结晶物中只分别含有乙醇和水。 在盐酸-乙醇或盐酸-乙醇-水混合溶剂体系中得到的粉状结晶,其热重分析图表明,不管混合溶剂的组成比有何改变,其晶体组份中都不含有结晶水,而乙醇的含量在0.5摩尔左右。 在无水乙醇和乙醇比水(体积比)等于8∶2和6∶4的混合溶剂中培养出三种单晶,用四园衍射仪测得分子组成为A·HC1·0.5C_2H_5OH·0.5H_2O(A代表α-6-脱氧土霉素,下同)。在纯水中培养出另一种单晶,其分子组成为A·HCl·2H_2O,说明所得单晶体与溶剂有关,而与此混合溶剂浓度关系不大。     

盐酸苯丙醇胺微丸的制备工艺研究

分别采用溶液上药和粉末上药两种工艺,在流化床设备中制备盐酸苯丙醇胺微丸,对制备工艺和微丸质量进行了评价。结果表明,两种工艺的上药率和微丸收率均较高,制备的微丸质量良好。     

比色法测定盐酸氨基葡萄糖片的含量

目的：测定盐酸氨基葡萄糖片中盐权氨基葡萄糖的含量。方法：利用氨基葡萄糖具Elson-Morgan反应,显色后在527nm波长处有最大吸收,空白辅料无干扰。结果：盐酸氨基葡萄糖含量在12.4ug.ml^-1-36.4ug.ml^-1范围内,浓度与吸光度之间有良好线性关系（r=0.9999),平均回收率100.3%(n=3)。结论：该方法灵敏、专属、准确、操作简单,呆供该制剂的含量测定。     

盐酸曲马多胃漂浮缓释片的研究

采用普通湿法制粒工艺,用亲水性高分子材料制备了盐酸曲马多胃漂浮缓释片,初步研究了体外漂浮性能和释放度等,实验表明自制的缓释片漂浮性能缓释效果较好。     

盐酸洛美沙星水溶液的光降解动力学研究

目的　考察盐酸洛美沙星水溶液的光降解动力学特征。方法　使用HPLC分离分析技术确定盐酸洛美沙星水溶液在不同pH值缓冲溶液、不同离子强度不同离子条件下水溶液、不同介电常数溶液中经光照处理的光降解动力学参数。结果　经线性拟合对比分析，盐酸洛美沙星水溶液的光降解反应级数为n=1；盐酸洛美沙星在pH5.08-9.40缓冲溶液中对光最不稳定，在pH2.02-5.08及9.40-11.10的缓冲溶液中对光相对稳定；洛美沙星盐酸水溶液的光降解随离子强度的增加降解速率也增加，在水溶液中氯离子对其光降解有极大影响并生成高产率的氯取代衍生物；溶液的介电常数增加，其光降解速率也增加。结论　盐酸洛美沙星水溶液光降解属近似一级动力学过程，光解速率受溶液pH影响显著，光解速率与溶液中的离子强度呈正向相关并存在氯离子的特殊盐效应，与溶液的介电常数呈正相关。     

盐酸地尔硫卓控释微丸的研究

采用包衣法制备含有速释和缓释两部分的地尔硫控释微丸。体外溶出试验表明，微丸在最初１ｈ溶出主药２０％之后以缓慢平稳的速度持续释药，其释药曲线与对照制剂恬尔心缓释胶囊接近，零级释药速率常数为７．２５％／ｈ。其释药速度受介质ｐＨ的影响，但受转速的影响较小。控释微丸在４０℃、相对湿度７５％时贮存３个月，质量稳定。     

利福定不同晶型和制剂的生物利用度

利福定为一多晶型化合物。实验表明由Ⅰ型或Ⅳ型晶型的利福定制成的胶囊剂有较高的生物利用度和疗效。     

盐酸二氢埃托啡与盐酸美沙酮联合用于海洛因依赖者戒毒治疗临床评估性研究

本文以盐酸二氢埃托啡注射液静滴3d递减法po盐酸美沙酮4d为一疗程,对海洛因依赖者40例进行戒毒治疗,戒毒成功率为92.5％,脱试率7.5％,并与单药盐酸二氢埃托啡组20例,单药盐酸美沙酮组20例进行比较,结果表明本疗法起效快,控制症状彻底,减药时戒断症状轻微平稳,停药后戒断症状反复较少,病人乐于接受,脱试率低,同时缩短盐酸二氢埃托啡与盐酸美沙酮各自用药时间,避免可能产生的药物依赖现象,是一种比较好的海洛因依赖者戒毒疗法。     

盐酸尼卡地平控释片的释放度研究

采用羟丙甲纤维素制备了盐酸尼卡地平凝胶骨架控释片，其体外释入曲线符合一级动力学。