龙胆中当药苷和獐牙菜苦苷的含量测定及指纹图谱研究

目的建立同时测定吉林省不同产地、不同药用部位龙胆中当药苷和獐牙菜苦苷含量的HPLC分析方法及龙胆药材的指纹图谱。研究龙胆不同产地、不同药用部位成分差异并加以区别。方法采用高效液相色谱法测定龙胆中当药苷和獐牙菜苦苷的含量,同时采用HPLC梯度洗脱技术建立指纹图谱系统,并进行聚类分析。结果当药苷和獐牙菜苦苷分别在0.1~0.35μg(r=0.999 9)、0.19~0.68μg(r=0.999 9)内呈良好的线性关系,平均加样回收率为97.40%、96.63%,RSD值分别为1.31%、1.21%。左家龙胆根中当药苷及獐牙菜苦苷的含量较高。结论龙胆中獐牙菜苦苷的含量较高,而当药苷的含量稍低。本研究将为后续龙胆的应用与开发提供理论基础。     

HPLC法测定不同海拔长柄秦艽中龙胆苦苷、马钱酸、獐牙菜苦苷和獐牙菜苷

目的 测定西藏产长柄秦艽Gentiana waltonii中指征性成分龙胆苦苷、马钱酸、獐牙菜苦苷和獐牙菜苷,分析其与海拔的关系,为开发秦艽替代性资源,发展中藏药产业提供依据。方法 Alltech C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-0.5%乙酸水溶液(25∶75);体积流量为1.0 mL/min;柱温：25 ℃;检测波长238 nm(马钱子酸和獐牙菜苦苷)、246 nm(龙胆苦苷和獐牙菜苦苷);进样量：10 μL,按外标法计算。结果 西藏不同产地长柄秦艽中均能检测到秦艽中的指征性成分,其中龙胆苦苷的量在4种组分中最高,马钱酸次之,獐牙菜苦苷最低。不同地区长柄秦艽中龙胆苦苷的量均高于或接近《中国药典》2005年版标准。4种指征性成分的量与海拔无明显相关性,随海拔升高活性成分呈钟状变化。其中海拔4 000 m左右地区的长柄秦艽品质最优。结论 西藏产长柄秦艽含有秦艽所具有的4种指征性成分,可以作为中藏药秦艽的替代性开发资源,其中海拔4 000 m左右区域的品质最优。     

反相高效液相色谱法测定不同产地龙胆中的龙胆苦苷和2’-(2,3-二羟基苯甲酰)-獐牙菜苷含量

目的:运用反相高效液相色谱法同时测定不同产地龙胆中龙胆苦苷(GPS)和2’-(2,3-二羟基苯甲酰)-獐牙菜苷(DHBS)的含量。方法:色谱柱为Ultimate XB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长为270 nm和215 nm,柱温为25℃,流速为1.0 ml/min。结果:龙胆苦苷和2’-(2,3-二羟基苯甲酰)-獐牙菜苷的线性范围分别为0.0201 5～5.038μg(r=1)和0.00512～0.409 6μg(r=0.999 8),平均加样回收率分别为100.4%(RSD 2.72%)和102.2%(RSD 1.99%)。结论:本法准确、简便、重现性好。龙胆的种间(四基源药材)的龙胆苦苷和2’-(2,3-二羟基苯甲酰)-獐牙菜苷的含量有较大差异。     

藏药水柏枝的质量标准提高研究

目的:提高藏药水柏枝的质量控制标准。方法:按照《中国药典》2020年版质量标准研究方法,观察水柏枝药材性状,并对其进行显微、薄层色谱鉴别,增加了检查项(水分、灰分、浸出物),并以有效成分槲皮素为指标建立HPLC含量测定方法。结果:显微鉴别特征性强,TLC图谱斑点清晰、分离度好、专属性强;槲皮素在0.05～0.5 mg/mL(r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.09%。根据测定结果,暂定水柏枝药材水分、总灰分、酸不溶性灰分不得过10.00%、11.00%、1.50%,30%乙醇浸出物不得少于13%,槲皮素含量不得少于0.02%。结论:建立的质量标准提高了水柏枝药材的质量控制水平。     

HPLC法测定宾川獐牙菜中4种有效成分的含量

目的:建立测定宾川獐牙菜中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷、齐墩果酸含量的HPLC方法。方法:测定獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷的色谱条件:ZorbaxSB-C18色谱柱(4.6mm×150mm),流动相:甲醇-0.1%磷酸,线性梯度洗脱(CH3OH:0min20%,30min30%),流速:0.60mL/min,检测波长:240nm,柱温:30℃;齐墩果酸色谱条件:ZorbaxSB-C18色谱柱(4.6mm×150mm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(75∶25);流速:1.0mL/min;检测波长:210nm;柱温:40℃。结果:獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷和齐墩果酸线性范围分别为0.155～19μg;0.0186～1.24μg,0.00680～1.36μg和0.15～3.90μg,相关系数r分别为0.9999,0.9999,0.9998和0.9996,其平均回收率均在99%～103%范围内,RSD均小于2%。结论:本方法可用于控制宾川獐牙菜的质量。     

藏药烈香杜鹃质量标准提高研究

目的 建立藏药烈香杜鹃的质量标准。方法 采用薄层色谱(TLC)法对藏药烈香杜鹃进行定性鉴别,采用高效液相色谱(HPLC)法对烈香杜鹃中的金丝桃苷进行含量测定,参照《中华人民共和国药典(四部)》2015年版测定烈香杜鹃中水分、灰分、浸出物含量。色谱柱为Agilent Eclipse Plus C₁₈(250.0 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.1%磷酸(B),梯度洗脱,流速1.0 m L/min,进样量10μL,柱温30℃,检测波长254 nm。结果 薄层鉴别斑点清晰,分离度好;金丝桃苷回归方程为Y=27 273.04X+30 964.16,r=1.0000,线性范围24.60～81.99μg;烈香杜鹃水分不得超过8.00%,总灰分不得超过10.00%,酸不溶性灰分不得超过4.00%,醇溶性浸出物不得低于16.00%。结论 建立的方法简便、易操作,结果准确,能有效控制烈香杜鹃的药材质量。     

天山花楸药材质量标准研究

目的制定天山花楸药材质量标准,为该药用植物资源的开发利用提供科学依据。方法以《中国药典》2010版为依据,采用TLC方法对天山花楸药材中金丝桃苷进行定性鉴别;采用反相高效液相色谱法,梯度洗脱,测定天山花楸药材中金丝桃苷、苦杏仁苷的含量。结果天山花楸药材以正丁醇-乙酸乙酯-冰醋酸-水(9∶6∶3∶4)为展开剂,天山花楸中金丝桃苷薄层色谱鉴别,分析显示检查项中暂定天山花楸药材水分不得过8.0%,总灰分不得过9.0%、酸不溶性灰分不得过0.70%。醇溶性浸出物不得少于30%。结论实验方法简单、准确,可用于天山花楸药材的质量控制。     

蒙药耧斗菜的薄层色谱鉴别法及浸出物的建立

目的：建立蒙药材耧斗菜的薄层色谱鉴别法；制定其水分、灰分、酸不溶性灰分及浸出物的限度检查，为耧斗菜药材的质量标准提供依据。方法：采用薄层色谱法鉴定耧斗菜的有效成分，按照2005年版《中国药典》方法对耧斗菜的浸出物、水分、灰分进行含量测定。结果：测得耧斗菜药材中含有阿魏酸，浸出物不得少于20％，总灰分不得超过11．0％。结论：耧斗菜的薄层色谱鉴别及浸出物、水分、灰分含量可作为蒙药耧斗菜药材质量标准的重要指标之一。     

藏药大籽獐牙菜的化学成分研究

目的研究藏药大籽獐牙菜Swertia macrosperma C.B.Clark全草的化学成分。方法运用硅胶柱层析和高效液相色谱法进行化学成分的分离纯化,通过理化常数和波谱分析鉴定化合物结构。结果从大籽獐牙菜的80%乙醇提取物中分离得到9个化合物,分别鉴定为芒果苷(Ⅰ)、1-羟基-3,7,8-三甲氧基口山酮(Ⅱ)、1,8-二羟基-3,7-二甲氧基口山酮(Ⅲ)、1,7-二羟基-3,8-二甲氧基口山酮(Ⅳ)、1,5,8-三羟基-3-甲氧基口山酮(Ⅴ)、1,7,8-三羟基-3-甲氧基口山酮(Ⅵ)、獐牙菜苦苷(Ⅶ)、龙胆苦苷(Ⅷ)、獐牙菜苷(Ⅸ)。结论上述化合物Ⅳ、Ⅵ～Ⅸ为首次从大籽獐牙菜中分离得到。     

亳州地产药材紫菀质量标准研究

目的:制定亳州地产药材紫菀的质量标准。方法:收集亳州6个不同采收区域的紫菀药材,采用薄层色谱法(Thin-layer chromatography,TLC)进行鉴别及水分、总灰分、酸不溶性灰分及浸出物的测定;采用HPLC法对紫菀酮的含量进行测定。结果:建立以紫菀对照药材及紫菀酮为对照的薄层色谱定性鉴别方法,制订了亳紫菀药材水分质量分数不得超过15.00%,总灰分不得超过12.00%,酸不溶灰分不得超过6.00%,水溶性浸出物不少于49.00%,紫菀酮含量不少于0.15%的质量标准。结论:该方法操作简易、结果可靠,适用于亳紫菀药材的质量控制。     

HPLC法同时测定藏茵陈胶囊中7种有效成分

目的 建立同时测定藏茵陈胶囊中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、芒果苷、当药醇苷、1-羟基-3, 4, 5-三甲氧基呫吨酮和齐墩果酸的反相高效液相色谱（RP-HPLC）法。方法 采用Diamonsil C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-0.02%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温为30 ℃;獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、芒果苷、当药醇苷和1-羟基-3, 4, 5-三甲氧基呫吨酮的检测波长为254 nm,齐墩果酸的检测波长为210 nm。结果 獐牙菜苦苷、獐牙菜苷、龙胆苦苷、芒果苷、当药醇苷、1-羟基-3, 4, 5-三甲基呫吨酮和齐墩果酸分别在2.8～56.0、1.2～24.0、0.6～12.0、2.0～40.0、1.2～24.0、0.6～12.0、12.0～240.0 μg/mL与色谱峰面积呈良好线性关系;加样回收率分别为98.9%、101.2%、96.5%、98.6%、96.9%、97.8%、99.3%,RSD依次为1.14%、1.72%、1.31%、1.25%、1.37%、1.78%、2.23%。结论 该方法简便、准确,重复性好,为藏茵陈胶囊的质量控制提供实验依据。     

关龙胆根的化学成分研究

[目的]研究关龙胆根的化学成分.[方法]采用各种色谱方法进行分离纯化,根据物理化学性质及波谱数据鉴定化合物的结构.[结果]从关龙胆根的石油醚、乙酸乙酯、水饱和正丁醇萃取物中分离鉴定了9个单体化合物,分别为3,5,7,4′-四羟基黄酮(1)、红白金花内酯(2)、gentiaphyllide-D(3)、2α,3α,19α,23-四羟基-12-烯-28-乌苏酸(4)、龙胆苦苷(5)、6′-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷(6)、獐牙菜苦苷(7)、落干酸(8)、6′-O-(2-羟基-3-O-β-D-葡萄糖基-苯甲酰基)-獐牙菜苷(9).[结论]化合物2,3,4,6和9是首次从该植物中分离得到的.     

山枝仁质量标准初步研究

目的: 建立山枝仁的质量标准。方法: 按照相关文献资料进行了药材性状、显微、薄层鉴别方法研究,测定了 10批山枝仁药材的水分、灰分、酸不溶性灰分、浸出物含量。结果: 对山枝仁药材的性状和粉末显微特征进行了描述,建立了其薄层鉴别方法。初步拟定了山枝仁药材常规检查项下的限量标准: 水分不得过 14. 0%,总灰分不得过 5. 0%、酸不溶性灰分不得过 1. 0%,50%乙醇浸出物不得少于 16. 0%。结论: 初步建立了山枝仁药材的质量标准规范,为山枝仁的临床安全合理用药提供科学依据。     

黄龙胆亚种中龙胆苦苷、獐牙菜苷、獐牙菜苦苷对培养的鸡胚纤维细胞的影响

黄龙胆Gentiana lutea具有利胆、抗肝细胞毒、适应性和抗炎等活性。有报道称，龙胆对实验性大鼠胃溃疡有效且能对治疗不当造成的十二指肠溃疡有效。传统上，黄龙胆被作为一种民间药物用于创伤治疗。作者通过与右旋泛酰醇的比较，观察黄龙胆亚种G.lutea ssp．symphyandra主要成分龙胆苦苷（1）、獐牙菜苷（2）和獐牙菜苦苷（3）对鸡胚纤维细胞的愈伤活性，同时用HPLC测定其提取物的量。     

唇香草质量标准的初步研究

目的建立唇香草药材的质量标准,为药用植物资源的开发利用提供科学依据。方法对唇香草原植物进行鉴定,并对其性状进行描述;对唇香草的茎、叶和粉末进行显微鉴别;对唇香草水提液和醇提液化学成分进行理化鉴别;以蒙花苷、咖啡酸、迷迭香酸对照品对唇香草药材采用薄层色谱法进行定性鉴别;测定7批唇香草药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分。结果唇香草药材水分不得超过9%,总灰分不得超过12%,酸不溶性灰分不得超过4%。结论建立的质量标准定性方法简便,准确,灵敏度高,重现性好,专属性强,可作为唇香草药材质量控制的参考。     

白芍生品及其炮制品饮片质量标准研究

目的:通过对10批次不同产地的生品白芍、炒白芍及酒润麸炒白芍进行研究,建立其质量标准。方法:采用HPLC测定芍药苷及芍药内酯苷含量,进行显微鉴别、薄层鉴别,对水分、灰分、酸不溶性灰分、浸出物含量等指标进行测定,并分析评价。结果:10批次白芍样品薄层色谱鉴定中,供试品与对照药材及对照品斑点清晰、一致。生品白芍、炒白芍、酒润麸炒白芍水分分别不得过13.0%、10.0%、10.0%,醇溶性浸出物分别不得少于13.0%、15.0%、15.0%,水溶性浸出物均不得少于22.0%,总灰分均不得过4.0%,酸不溶性灰分均不得过0.5%,芍药苷含量均不得少于1.5%,芍药内酯苷的含量均不得少于0.3%。结论:建立生品白芍及其炮制品饮片质量评价标准。     

基于HPLC法测定秦艽-威灵仙药对水煎液的环烯醚萜苷类成分

目的:借助高效液相色谱法验证通过网络药理学预测的秦艽-威灵仙药对水煎液中环烯醚萜苷类成分的结果,并检测药对水煎液中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和獐牙菜苷的含量。方法:通过中药系统药理学分析平台查询秦艽-威灵仙药对活性成分并从中筛选环烯醚萜苷类成分。采用安捷伦883975-902 ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相A为0.04%磷酸水溶液(0～28 min,85%A→77%A;28～35 min,77%A→65%A);流动相B为甲醇,色谱柱采用梯度洗脱(0～28 min,15%B→23%B;28～35 min,23%B→35%B);流速设置为0.8 mL/min,柱温设置为30℃,检测波长设置为245 nm,进样量设置为5μL。结果:秦艽-威灵仙药对共检索得到13个活性成分,其中属于环烯醚萜苷类成分3个,分别是:獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和獐牙菜苷。獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和獐牙菜苷分别在0.021 0～1.056 0μg、0.036 5～11.720 0μg和0.016 2～1.142 0μg范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.64%(RSD=2.33%,n=6)、100.20%(RSD=0.64%,n=6)和101.11%(RSD=3.59%,n=6),在药对水煎液中的含量分别为2.13 mg/g、28.36 mg/g和4.51 mg/g。结论:通过HPLC法验证了网络药理学预测的秦艽-威灵仙药对水煎液中环烯醚萜苷类成分并测定了其含量。     

抱茎獐牙菜中的苷类成分

目的 研究藏药抱茎獐牙菜Swertia franchetiana中的苷类成分。方法 用各种柱色谱方法进行分离纯化，根据理化性质和波谱解析鉴定其化学结构。结果 从抱茎獐牙菜的水溶性部分得到11个化合物，分别鉴定为芒果苷(mangiferin，Ⅰ)、异荭草苷(isoorlentin，Ⅱ)、当药黄素(swertisin，Ⅲ)、当药醇苷(swertianolin，Ⅳ)、1-羟基-3，5-二甲氧基汕酮-1-O-[β-D-吡喃木糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖(Ⅴ)、1-羟基一3，7，8-三甲氧基汕酮-1-O-[β-D-吡喃葡萄糖(Ⅵ)、1-羟基-2，3，5-三甲氧基汕酮-1-O-[β-D-吡喃木糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖(Ⅶ)、5-醛基1-异色满酮(Ⅶ)、獐牙菜苦苷(swartiamarin，Ⅸ)、龙胆苦苷(gentipicroside，Ⅹ)和獐牙菜苷(sweroside，Ⅺ)。结论 化合物Ⅵ～Ⅺ均为首次从该植物中得到，其中Ⅶ为首次从獐牙菜属植物中得到。     

藏药唐古特青兰质量标准初探

目的初探藏药唐古特青兰的质量标准。方法参照《中国药典》2010版的相关规定对唐古特青兰进行了水分、灰分、浸出物的测定,并建立了检测藏药唐古特青兰中木樨草苷含量的高效液相色谱方法。结果唐古特青兰干燥失重平均值为7.88%,RSD为0.68%;总灰分平均值为9.66%,RSD为0.77%;酸不溶性灰分平均值为1.85%,RSD为3.22%;水溶性浸出物平均值为30.10%,RSD为0.67%;醇（95%乙醇）溶性浸出物平均值为16.35%,RSD为1.10%;木樨草苷在质量浓度为0.048～0.484 mg/mL范围内呈良好的线性关系,测得木樨草苷含量为0.252 6 mg/g。结论该方法准确、简便、稳定、可行,可用于藏药唐古特青兰药材的质量控制。     

酒龙胆中獐牙菜苦苷含量测定方法研究

目的:建立酒龙胆中獐牙菜苦苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法进行测定,色谱柱为Agilent C18柱;流动相为甲醇-乙腈-0.025mol/L磷酸水(30:10:300);检测波长为240nm;流速为1.0mL.min-1。结果:獐芽菜苦苷进样量在0.8224~4.112μg时呈良好的线性关系(r=0.9997);加样回收率为96.8%,RSD为1.35%。结论:本法操作简便,分离效果良好。