超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸。方法 用乙腈提取样品中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸，提取液用Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化，用超高效液相色谱-串联质谱法进行检测，内标法定量。结果 全氟辛酸和全氟辛烷磺酸在0.1～2.0 ng/mL浓度范围内线性关系良好，相关系数分别为0.9994和0.9999,方法检出限、定量限分别为0.2μg/kg、0.7μg/kg和0.3μg/kg、1.0μg/kg,平均加标回收率在83.0%～102.0%之间，相对标准偏差(RSD)在2.6%～9.2%之间。结论 本方法准确可靠，可用于鱼肉中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉和鸡蛋中5种硝基咪唑类药物残留量

目的 采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立鸡肉和鸡蛋中5种硝基咪唑类药物的检测方法。方法 样品经乙腈提取后,加入无水Na₂SO₄和NaCl,离心后上清液通过PRiME HLB固相萃取小柱净化,滤出液和乙腈洗脱液经氮吹至近干,10%甲醇水(v/v)溶液定容。以0.1%甲酸水-甲醇为流动相,被测物经BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离、正离子多反应监测模式检测,内标法定量。结果 5种硝基咪唑在0.2～20.0 ng/ml范围内相关系数均大于0.999,方法检出限为0.05～0.10μg/kg,定量限为0.15～0.30μg/kg。在3个加标水平下(0.25、2.0和10.0μg/kg),鸡肉和鸡蛋的平均回收率分别为97.9%～106.0%和97.8%～110.0%,相对标准偏差(RSD)分别为0.9%～6.4%和1.0%～4.7%。结论 该方法简便、灵敏、准确,适用于鸡肉和鸡蛋中5种硝基咪唑残留量的快速检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中21种喹诺酮及四环素类抗生素残留

目的建立鸡蛋中喹诺酮类和四环素类药物残留量的超高效液相色谱-质谱同时检测方法。方法样品用EDTA-Mcllvaaine提取液超声提取,经过滤和离心后,上清液经HLB固相萃取柱净化。采用C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以乙腈-0.2%甲酸水溶液梯度洗脱,多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量。结果 21种喹诺酮类和四环素类药物在2μg/kg~100μg/kg浓度内线性关系良好(r0.994 0),方法的检出限为0.5μg/kg~2.0μg/kg,21种抗生素在鸡蛋中的加标回收率为79.5%~93.9%,相对标准偏差均10%。应用该方法对76份鸡蛋样品进行检测,共检出阳性样品7份,检出率为9.21%。结论该方法简便、准确,适用于鸡蛋中喹诺酮类和四环素类药物残留量的同时检测。     

稳定同位素稀释-离子色谱-三重四级杆质谱法测定茶叶中高氯酸盐

目的 建立离子色谱-三重四极杆质谱联用技术测定茶叶中高氯酸盐的检测方法。方法 1.00 g样品经50 ml 0.2%(V/V)乙酸水溶液超声提取，提取液经过石墨碳黑固相萃取柱净化，以IonPac AS 19型阴离子色谱柱(2 mm×250 mm, 7.5μm)作为分离柱，自动在线产生的氢氧化钾进行梯度分离，色谱柱流出液经阴离子抑制器抑制后进入质谱系统，以电喷雾电离负离子多离子监测模式(MRM)进行检测，稳定同位素内标法定量茶叶中高氯酸盐的含量。结果 方法线性为0.02μg/L～100.0μg/L,检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg,平均加标回收率在95.9%～114.0%,相对标准偏差在2.1%～13.0%。检测了20份市售茶叶中高氯酸盐含量，所有样品中均检出高氯酸盐，含量为0.044 mg/kg～0.855 mg/kg,均未超出欧盟的参考限量。结论 本方法灵敏、准确，适合于茶叶中高氯酸盐的测定。     

乳制品中三聚氰胺的快速液相色谱测定法的改进

目的建立乳制品中三聚氰胺的快速液相色谱测定法。方法采用键合磺酸基的强阳离子交换C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以磷酸盐缓冲溶液+乙腈(70+30)作为流动相,流量为1.0ml/min,柱温为25℃,检测波长为240nm。样品中蛋白质经22g/L乙酸铅溶液沉淀,甲醇-水溶液(1∶1)回收后,过0.45μm的滤膜,直接进行液相色谱测定。结果在0.2～50mg/L线性范围内,该方法所得三聚氰胺的线性方程为y=70.41x-2.090,相关系数为0.99908,检出限为0.05mg/kg。该方法的平均回收率在95.6%～99.3%之间,RSD在0.38%～1.57%之间。结论该方法操作简便、快速、准确,适用于乳制品中三聚氰胺的检验。     

超高效液相色谱法测定水果罐头中的合成着色剂

目的建立超高效液相色谱法(UPLC)检测水果罐头中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、靛蓝、亮蓝、赤藓红8种合成着色剂。方法样品经乙醇-氨水溶液离心提取,水浴蒸发浓缩后,用50%甲醇水溶液溶解定容,过滤,采用UPLC法进行检测。色谱条件:使用SB C_(18) RRHD(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以甲醇和0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 ml/min,柱温为30℃。光电二极管阵列(PDA)检测器检测,检测波长为230 nm～640 nm,各组分的定值波长柠檬黄为428 nm,日落黄为483 nm,靛蓝和亮蓝为608 nm,胭脂红、苋菜红、诱惑红和赤藓红为529 nm。结果 8种合成色素在0.1μg/ml～10.0μg/ml均有良好的线性关系,相关系数(r)0.999,方法的检出限为0.10 mg/kg～0.30 mg/kg,回收率为93.7%～104.6%,相对标准偏差为2.03%～4.36%。结论该方法操作简便,灵敏度高,结果可靠。     

凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法测定血清中7种多氯联苯残留量

目的:建立了人血清样品中7种多氯联苯残留量的分析方法。方法:样品以丙酮-正己烷(1+2,V/V)为提取溶剂,经高速匀浆方法提取,提取液经凝胶渗透色谱净化,除去样品中大部分的血糖和蛋白等干扰基质,采用VF-5ms(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱对7种多氯联苯进行分离,通过多反应离子监测模式扫描检测,有效地降低了样品中的复杂基质所带来的背景干扰。采用色谱保留时间和质谱碎片离子丰度比定性,外标法定量。结果:方法的相关系数r>0.999,最小检出限为0.5μg/kg～1.0μg/kg。在3种浓度添加水平5.0μg/kg、10.0μg/kg、20.0μg/kg下,其平均回收率为87.6%～101%,相对标准偏差为2.5%～10.3%(n=6)。结论:实验证明,该方法是一种快速、准确、灵敏度高的检测血清样品中多氯联苯残留量的检测方法。     

超高效液相色谱联用三重四极杆质谱法同时测定蜂蜜中氯霉素、甲硝唑和林可霉素

目的建立快速同时测定蜂蜜中氯霉素、甲硝唑和林可霉素残留量的超高效液相色谱联用三重四极杆质谱法。方法蜂蜜样品在pH=10下经乙酸乙酯萃取净化,以甲醇和0.1%氨水作为流动相进行梯度洗脱,在Acquity BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱上实现分离,采用电喷雾正负离子多反应监测模式扫描采集,稳定同位素稀释法测定氯霉素、甲硝唑和林可霉素的残留量。结果氯霉素在0.10～10.00μg/L、甲硝唑和林可霉素在0.05～10μg/L浓度范围内,呈线性关系,相关系数0.999 0;氯霉素的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.03μg/kg和0.10μg/kg,甲硝唑和林可霉素的LOD均为0.02μg/kg,LOQ均为0.05μg/kg;在蜂蜜中分别添加0.10μg/kg、0.30μg/kg和9.00μg/kg的氯霉素,各0.05μg/kg、0.3μg/kg和9.00μg/kg的甲硝唑和林可霉素,加标回收率为98.1%～110.0%,相对标准偏差(RSD)为1.4%～17.0%(n=6);6份市售蜂蜜样品中有1份检出林可霉素,含量为0.57μg/kg,其余样品均未检出。结论所建实验方法适合于蜂蜜中氯霉素、甲硝唑和林可霉素残留量的同时测定,具有灵敏、准确、简便的特点,可用于食品安全风险监测实际样品的测定。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中赭曲霉毒素A和赭曲霉毒素α

目的 建立使用同位素内标法定量测定葡萄酒中赭曲霉毒素A和赭曲霉毒素α的超高效液相色谱-串联质谱法。方法 葡萄酒样品经5%氨水调至pH 9.0后,用MAX固相萃取小柱富集。以乙腈和5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,采用等度洗脱方式在ACQUITY BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱上分离,以电喷雾正离子模式进行质谱检测,内标法定量。结果 赭曲霉毒素A和赭曲霉毒素α在1.0～50.0μg/L范围内,线性关系良好,r分别为0.9996和0.9993,方法的检出限均为0.10μg/kg,定量限均为0.35μg/kg。加标浓度0.35、2.00和10.00μg/kg时,方法的平均回收率为88.6%～108.0%,相对标准偏差为2.1%～9.2%(n=6)。结论该方法前处理简单、灵敏度高、准确、可靠,适用于葡萄酒中赭曲霉毒素A和赭曲霉毒素α的测定。     

气相色谱法测定贝类中扑草净的残留量

目的建立贝类中扑草净残留量的气相色谱检测方法。方法样品由乙酸乙酯提取,经石墨化碳黑和中性氧化铝双柱串联固相萃取净化,利用DB-1701毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm×0.5μm),气相色谱-火焰光度检测器测定。结果该方法在0.10~0.96μg/ml浓度范围内,线性关系良好,相关系数为0.999,检出限为0.0037 mg/kg,定量限为0.010 mg/kg。样品加标回收率为83.7%~102.0%,相对标准偏差为0.54%~8.14%。结论该方法简便、快速、可靠,可用于贝类中扑草净的测定。     

高效液相色谱法测定猪肉中四环素类抗生素及其代谢产物

目的:建立猪肉中7种四环素类抗生素及3种代谢产物多残留的高效液相色谱紫外检测器同时测定方法。方法:样品经pH4.0的EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,提取液用HLB固相萃取柱净化。在Waters Atlantis T3(4.6×250 mm,5μm)色谱柱上,以甲醇:乙腈(2:3)-0.2%甲酸溶液为流动相(梯度洗脱),流速1.0 ml/min,采用350 nm紫外光进行检测,在35 min内将7种四环素类抗生素及其3种代谢产物全部洗脱并达到基线分离。结果:方法检出限:4.5μg/kg～22μg/kg,定量下限:25μg/kg～80μg/kg,线性范围:25μg/kg～1250μg/kg,加标回收率:82.5%～101.9%,相对标准偏差:0.8%～8.3%。结论:本方法具有简便、快速、准确的优点,适用于猪肉中7种四环素及其3种代谢产物的同时检测。     

超高效液相色谱-串联质谱测定午餐肉中乙酰甲喹及其代谢物

目的建立可靠的前处理方法,采用超高效液相色谱-串联质谱法检测午餐肉中乙酰甲喹及其代谢物。方法样品经乙酸乙酯提取,分析了分别经PAX及PEP固相萃取柱净化、富集的结果;以乙腈/甲醇(3∶11)-0.1%甲酸水为流动相,经岛津Inertsil ODS-3柱(3μm,2.1×100mm)色谱柱分离,采用多反应检测正离子模式进行定性及定量分析。结果结果表明,PEP固相萃取小柱具有较好的回收率,乙酰甲喹的方法检出限为0.10μg/kg,方法定量限为0.30μg/kg,在0.33、0.83、1.65μg/kg 3个加标水平下回收率分别为127%、72.0%、60.1%;喹噁啉-2-羧酸的方法检出限为0.10μg/kg,方法定量限为0.40μg/kg,在0.42、1.05、2.10μg/kg 3个加标水平下回收率分别为125%、99.0%、60.9%。结论此方法适用于午餐肉中乙酰甲喹及其代谢物喹噁啉-2-羧酸残留的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定血清中的全氟辛酸和全氟辛烷磺酸及其典型异构体

目的建立灵敏和准确可靠的全氟辛酸和全氟辛烷磺酸及其典型同分异构体血清前处理方法,开发简单高效的全氟辛酸和全氟辛烷磺酸及其典型异构体的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法,为大规模监测人体血清基质中的典型全氟化合物同分异构体奠定基础。方法样品经4%磷酸稀释后直接过弱阴离子固相萃取柱对样品中目标化合物进行富集浓缩,经HSS PFP柱分离,采用ESI负离子源并在多反应监测模式(MRM)下进行测定,同位素内标法定量。结果 16种同分异构体的回收率为80.1%~115.6%,相对标准偏差为0.8%~12.7%。血清中16种同分异构体在各自的线性范围内线性关系良好(r0.999),检出限在2 pg/ml~100 pg/ml。结论本方法简便、快速,且灵敏度高,可以满足血清中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸及其典型异构体的检测需求。     

超高效液相色谱法测定食品中的多种防腐剂

目的:建立了超高效液相色谱(UPLC)法测定食品中14种防腐剂的定性定量分析方法。方法:样品用饱和氯化钠、乙腈、正己烷3种溶液萃取提取,正己烷提取溶液经凝胶渗透色谱(GPC)净化后与乙腈提取溶液合并注入超高效液相色谱分析。14种化合物经ACQUITY UPLCTMBEH C18柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm)柱分离,以乙酸铵-乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,紫外检测器(UV)检测,检测波长为280 nm。结果:14种化合物在线性范围内具有较好的线性关系,相关系数(r)>0.99,定量限(LOQ)在0.01 mg/kg～0.6 mg/kg之间;空白样品添加回收率在63.4%～99.5%之间,精密度(RSD)在0.490%～16.3%之间。结论:该方法适用于食品中防腐剂的检测。     

超高效液相色谱法测定玉米油中玉米赤霉烯酮含量

目的建立超高效液相色谱法测定玉米油中玉米赤霉烯酮的方法。方法样品用84%乙腈水溶液提取,取部分提取液加水稀释,将稀释液通过免疫亲和柱净化,用BDS HYPERSIL C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.4μm)进行分离,用超高效液相色谱仪检测,外标法定量。结果样品检测玉米赤霉烯酮在5.0～500μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9999,方法的检出限2.5μg/kg,方法的定量限8.5μg/kg,平均加标回收率91.2%～93.9%,相对标准偏差(RSD)1.17%～2.47%。结论超高效液相色谱法前处理简单、灵敏度高、检测速度快,可用于玉米油中玉米赤霉烯酮含量的测定。     

柱前衍生-高效液相色谱法快速检测人血清中牛磺酸

目的建立人血清中牛磺酸的柱前衍生-高效液相色谱快速检测方法。方法人血清中牛磺酸样品在经乙腈沉淀蛋白、丹磺酰氯柱前衍生后,采用ODS-C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,乙酸钠缓冲液和乙腈混合溶液(75+25,V/V)作为流动相,荧光检测器检测,检测激发波长为330 nm,发射波长为530 nm,色谱柱温度为40℃,仪器进样体积为10μl。结果牛磺酸在3.26μg/ml～26.08μg/ml浓度内,线性关系良好,相关系数(r)为0.999 5,加标回收率为88.6%～106.2%,相对标准偏差(RSD)为1.13%～4.11%(n=6),方法检出限为0.5μg/ml。结论本法快速、简单、准确,可用于人血清中牛磺酸快速测定。     

亲水高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的链霉素

目的建立亲水高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的链霉素。方法采用一种具有亲水作用的色谱柱(HILIC)(150mm×2.1mm,3.5μm),流动相为水(含5mmol/L醋酸铵和0.1%的甲酸)-乙腈(40:60)。样品经阳离子交换柱萃取净化,应用正离子电喷雾电离,MRM方式检测。结果方法的线性范围为10.5～105μg/kg,相关系数大于0.99,检出限为1.05μg/kg。加标回收率为71.3%～82.5%,RSD为3.4%～8.2%。结论该方法高效、灵敏、特异性强,准确度、精密度好,满足蜂蜜中链霉素的测定要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定禽肉中金刚烷胺、金刚乙胺和二甲金刚胺残留

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定禽肉基质中金刚烷胺、金刚乙胺和二甲金刚胺3种抗病毒类兽药残留的检测技术。方法 禽肉样品采用酸化乙腈提取，盐析后取乙腈相，用十八烷基硅烷键合硅胶(C₁₈)和N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)吸附剂分散固相萃取净化后，采用UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 mm)分离后于电喷雾正离子源和多反应监测扫描模式下进行测定，溶剂标准曲线结合稳定同位素内标法定量。结果 3种目标化合物阴性样品加标水平在0.5、1.0和5.0μg/kg下，回收率为81.3%～99.7%,精密度为3.6%～11.1%(n=6)。3种目标化合物的检出限为0.06～0.20μg/kg,定量限为0.20～0.50μg/kg。对30件禽肉样品进行检测，均未检测到相关兽药残留。结论 该方法操作简便、快速，灵敏度和准确度高，适用于禽肉中该类兽药残留的日常监测。     

花草茶中11种杀菌剂QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱快速测定法

目的同时建立检测花草茶中11种杀菌剂的超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定法。方法粉碎均匀的花草茶样品经Qu EChERS试剂萃取,DisQuE净化,采用含有0.5%甲酸及乙腈为流动相进行梯度洗脱,经UPLC CORTES C18色谱柱(1.6μm,2.1×100 mm)分离,正离子模式,检测模式应用多反应监测(MRM),采用基质液配制标准系列,外标法定量。结果标准曲线范围为1.0～100.0 ng/ml时,11种杀菌剂检测得到了线性关系良好的回归方程,相关系数(r2)0.990,检出限为0.10～1.00μg/kg,定量限为0.30～3.00μg/kg。测定回收率的样品3个添加水平分别为10、20、50μg/kg,得到78.39%～95.06%之间的回收率,1.8%～7.2%的相对标准偏差(RSD)。结论 QuEChERS-UPLC-MS/MS测定法能满足同时检测花草茶中11种杀菌剂残留的测定要求,具有操作简便、经济、快速的优点,同时具有良好的重现性、准确度和灵敏度。     

气相色谱法同时测定湿巾中18种醇类化合物

目的 建立气相色谱法同时测定湿巾中18种醇类化合物含量的方法。方法 样品剪碎后于离心管中，用甲醇萃取，超声振荡提取样品30 min后，4 000 r/min离心10 min,取上清液1 ml于2 ml进样瓶中，无水硫酸钠脱水，经DB-624(30 m×0.25 mm×1.4μm)色谱柱分离，用气相色谱FID检测器进行检测，保留时间定性，外标法定量。结果 在优化实验条件下，湿巾中18种醇类化合物得到有效分离，在4μg/ml～400μg/ml的浓度内线性关系良好，相关系数r>0.999 2,检出限在0.9μg/ml～3.4μg/ml,定量限在1.8 mg/kg～13.8 mg/kg,平均回收率在77%～92%,RSD在1.5%～4.6%。结论 该方法操作简便，重现性好，可用于湿巾中18种醇类化合物含量的测定。