HPLC法同时测定人血清中氯硝西泮、硝西泮、三唑仑浓度

目的建立单步萃取-HPLC法同时测定人血清中硝西泮、氯硝西泮、三唑仑浓度。方法血清样品采用二氯甲烷单步萃取,采用Ultimate XB-C18色谱柱（250.0mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇∶水∶乙腈=10∶56∶34,流速为1mL/min,检测波长为254nm,柱温为30℃,卡马西平为内标物。结果硝西泮、氯硝西泮、三唑仑的线性范围分别为32.5～650.0μg/L（r=0.9997）、31.5～630.0μg/L（r=0.9999）、74～1480μg/L（r=0.9997）,最低检测限分别为8.13μg/L、7.88μg/L、18.5mg/L,日内精密度和日间精密度良好,回收率较高。结论本法操作简便,结果准确可靠。可满足临床快速监测的需要。     

超高效液相色谱同时测定人血清中4种抗癫痫药物的浓度

目的建立超高效液相色谱法测定人血清中卡马西平(CBZ)、苯妥英钠(PHT)、苯巴比妥(PB)、奥卡西平(OXC)活性代谢产物利卡西平(MHD)的浓度。方法于2014年1月~2015年6月收集血清样品经甲醇沉淀蛋白后直接进样测定,采用Shim-pack XR-ODSⅢ柱(1.6μm,75 L×2.0)。流动相为甲醇-水,采用梯度洗脱程序;扫描波长200~360 nm,检测波长为210 nm,流速:0.4 m L/min,柱温:35℃,进样体积:10μL。结果 CBZ、PHT、PB、MHD均能达到良好分离,与相邻峰的分离度(R)均1.5;线性范围分别为(1.00~32.00)μg/m L(r=0.9997)、(2.55~81.60)μg/m L(r=0.9997)、(2.35~75.20)μg/m L(r=0.9999)、(2.50~80.00)μg/m L(r=0.9998);方法回收率97%;日内和日间精密度的相对标准偏差(RSD)均1.6%。结论超高效液相色谱法(UPLC)快速、简便、准确,适用于临床治疗药物监测。     

RP-HPLC法测定丰城鸡血藤提取物中大豆黄酮、染料木素、刺芒柄花素和美皂异黄酮

目的研究RP-HPLC法分离丰城鸡血藤提取物的条件并建立其中4种异黄酮活性成分的测定方法。方法以乙腈-0.1%磷酸为流动相,采用Spherisord ODS柱(250mm×4mm,5μm),梯度洗脱,体积流量0.8mL/min,检测波长260nm,研究流动相组成和梯度变化对丰城鸡血藤提取物分离效果的影响。结果大豆黄素、染料木素、刺芒柄花素和美皂异黄酮的线性范围、相关系数和平均加样回收率分别为6.24~31.2μg/mL、r=0.9999、99.32%;10.00~130.0μg/mL、r=0.9997、102.20%;5.99~125.9μg/mL、r=0.9999、100.08%和6.96~34.8μg/mL、r=0.9993、99.52%。各组分的加样回收率RSD分别为1.79%、1.51%、1.54%和2.01%(n=5)。结论该法可用于丰城鸡血藤提取物中成分的分离及其中4种异黄酮活性成分的测定。     

复方银杏叶颗粒中总黄酮醇苷的含量测定

目的:建立HPLC法测定复方银杏叶颗粒中总黄酮醇苷含量。方法:色谱柱为Hypersil BDS C18(250mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(50∶50);流速为1.0 m L/min;检测波长为360 nm。结果:槲皮素在7.5656~189.14μg/m L范围内线性关系良好(r=0.9999);山柰素在7.0832~177.08μg/m L范围内线性关系良好(r=0.9999);异鼠李素在4.6728~177.08μg/m L范围内线性关系良好(r=0.9999);总黄酮醇苷的平均回收率为100.9%,RSD为1.2%。结论:本方法操作简便、灵敏、可靠,具有良好的重复性和稳定性,可用于复方银杏叶颗粒中总黄酮醇苷的检测。     

用原子吸收分光光度法测定六味地黄丸中铜、铅含量的效果观察

目的 :探讨用原子吸收分光光度法测定六味地黄丸中铜、铅含量的临床效果。方法 :采用全自动微波消解系统对六味地黄丸样品进行消解,用原子吸收分光光度法测定六味地黄丸中铜、铅的含量。结果 :铜在0~1μg/m L范围内具有良好的线性关系,其标准的曲线方程为A=0.16698C+0.0012745(R=0.9999),其平均回收率为98.50%。铅在0~80ng/m L范围内具有良好的线性关系,其标准的曲线方程为A=0.0041127C+0.23601(R=0.9998),其平均回收率为97.87%。结论:用原子吸收分光光度法测定六味地黄丸中铜、铅的含量,具有操作简便、准确率高的特点,此检验方法是可行的。     

HPLC法测定三七止血胶囊中三七总皂苷含量研究

目的:完善三七止血胶囊的质量标准,控制药品质量。方法:采用高效液相色谱法测定三七止血胶囊中三七皂苷R1﹑人参皂苷Rg1﹑人参皂苷Rb1的含量。色谱柱:色谱柱:C18Alltima 250×4.6 mm,5μL;流动相:以流动相A:乙腈,流动相B:水,采用梯度洗脱方式测定,检测波长:203nm;流速:1.0mL/min。结果:测定10批样品,三七皂苷的平均含量为3.04 mg/粒,三七皂苷R1线性范围为0.1008～0.9072μg,相关线性系数:R=0.9999,人参皂苷Rg1线性范围为0.4160～3.7440μg,相关线性系数:R=0.9999,人参皂苷Rb1线性范围为0.4136～3.7224μg。相关线性系数:R=0.9999,平均回收率:94.41%,RSD:0.74%(n=5)。结论:建立的方法简便易行,重现性好,可有效的控制该制剂的质量。     

速效牙痛宁酊中芫花酯甲的限量测定

目的研究速效牙痛宁酊中芫花酯甲的限量测定方法。方法采用Agilent HC-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈∶0.01%醋酸溶液为流动相,采用梯度洗脱,流速1.0m L/min,柱温35℃,检测波长238nm,芫花酯甲在7.50-150.0μg/m L浓度范围内有良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为98.9%,RSD为1.09%。结果经HPLC测定其芫花酯甲的含量为5.02μg/m L,对10批制剂进行检测其含量均小于6.0μg/m L。结论本方法灵敏度高、准确、重复性好、专属性强,可用于测定速效牙痛宁酊中芫花酯甲的限量。     

HPLC-UV同时测定丹参多酚酸提取物中丹酚酸Y及其他3种酚酸类成分含量

目的:建立同时检测丹参多酚酸提取物中丹酚酸Y、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B的HPLC-UV方法。方法:采用色谱柱Agilent Eclipse Plus C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为0.05%磷酸水-乙腈(78∶22),等度洗脱;流速0.7 m L·min-1;检测波长288 nm;柱温25℃。结果:迷迭香酸线性回归方程为Y=30.268X-12.638,R2=0.9997,线性范围4.00~40.00μg·m L-1,平均回收率101.05%(RSD 2.74%);紫草酸线性回归方程Y=17.554X-15.392,R2=0.9996,线性范围5.28~52.80μg·m L-1,平均回收率102.08%(RSD 3.19%);丹酚酸B线性回归方程Y=16.535X-204.7,R2=0.9997,线性范围为54.40~544.00μg·m L-1,平均回收率101.76%(RSD 2.16%);丹酚酸Y线性回归方程为Y=16.53X-58.335,R2=0.9997,线性范围为11.44~114.40μg·m L-1,平均回收率99.65%(RSD 3.90%)。结论:该方法操作简单、重复性好,可用于丹参多酚酸提取物中迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B和丹酚酸Y的含量同时测定。     

在线镉柱还原—流动注射法测定水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮

目的探索一种测定水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的简单快捷方法。方法利用在线镉柱还原—流动注射法,测定养殖海水、地表水、自来水、地下水等水样中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮。结果硝酸盐氮检出限为0.64μg/L,在20.0~2 000.0μg/L范围内呈理想线性关系,相关系数r=0.9999,相对标准偏差为0.97%,样品测定频率为60样/h,实际水样的加标回收率为90%~106%;亚硝酸盐氮的方法检出限为0.12μg/L,在2.0~200.0μg/L范围内呈理想线性关系,相关系数r=1.0000,相对标准偏差为0.35%,样品测定频率为90样/h,实际水样的加标回收率为92%~109%。结论在线镉柱还原—流动注射分析法简单快捷,测定结果满意。     

单步萃取-HPLC法同时测定人血清中艾司唑仑及阿普唑仑浓度

目的 建立RP-HPLC法同时测定人血清中艾司唑仑、阿普唑仑浓度.方法 血清样品采用二氯甲烷单步萃取,采用U1timate XB-C18(250.0 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇∶水=66∶34,流速为1.0 mL/min,检测波长为223 nm,柱温为30℃,2-氨基-2氯-5硝基二苯酮为内标物.结果 艾司唑仑、阿普唑仑的线性范围分别为62.5 ～3 130.0μg/L(r =0.9995)和30.5 ～3 050.0μg/L(r =0.9998),最低检测限分别为20.8μg/L和20.3μg/L,日内精密度和日间精密度良好,回收率较高.结论 该法操作简便,结果准确可靠.可满足临床快速检测的需要.