高效液相色谱法测定血浆中舒林酸及其代谢物的浓度

应用高效液相色谱法测定血浆中舒林酸有其代谢物的浓度，色谱柱ＩＤ４．６２００ｍｍ，采用国产ｓｐｈｅｒｓｏｒｂ－Ｃ１８（１０Ｖ）固定相，流动相为Ｖ（乙腈）：Ｖ（醋酸）＝１：１，检测器为紫外检测器，波长３２８ｎｍ，结果：用乙醚萃取分离血浆中的待测样品，分析样品的最低检测限均为１ｎｇ，血样中药品回收率大于８０％。提示：该方法简便，可靠，适用于临床分析。     

反相高效液相色谱法同时测定血浆中苯妥英钠及其主要代谢产物的浓度

反相高效液相色谱法同时测定血浆中苯妥英钠及其主要代谢产物的浓度张丹，汪世英。华西医科大学药学院。华西医学杂志１９９５；１０（１）∶２５以非那西丁为内标，乙酸乙酯萃取血浆药物，甲醇－乙腈－水（４０∶１０∶５０，Ｖ／Ｖ）为流动相，紫外检测波长为２０３ｍｍ...     

血浆纤维蛋白原与血浆粘度相关性及其临床意义研究

目的　探讨血浆纤维蛋白原（ｆｉｂｒｉｎｏｇｅｎ，ＦＧ） 与血浆粘度（ｐｌａｓｍａ ｖｉｓｃｏｓｉｔｙ，ＰＲＶ） 相关性及其临床意义。方法　测定观察组５４３０ 例，正常对照组１５０ 例，缺血性脑中风组（缺血组）１７０ 例的血浆ＦＧ含量和ＰＲＶ，进行相关分析与ｔ 检验。结果　观察组ＰＲＶ 与ＦＧ 含量的相关系数ｒ＝ ０ ．６３７ ，Ｐ＜ ０．００１。血浆ＦＧ 含量：对照组２ ．８８ ±１ ．０８ｇ／Ｌ，缺血组３．９６±１ ．７６ｇ／Ｌ；ＰＲＶ∶对照组１ ．６９ ±０．１２ｃｐ，缺血组１ ．７８ ±０ ．２２ｃｐ 。结论　ＰＲＶ 随ＦＧ含量上升而升高，两者呈正相关；ＦＧ对ＰＲＶ 影响的大小取决于ＦＧ的含量与活性；缺血组ＰＲＶ 与ＦＧ 含量较对照组显著升高（ Ｐ＜０ ．００１） ，提示血浆ＦＧ 含量升高为缺血性脑中风的独立危险因素之一。     

HPLC/ECD 同时测定生物样品中的组织胺和去甲肾上腺素

目的：建立了高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）配合电化学检测器（ＥＣＤ）同时分析组织和体液中的组织胺（Ｈｉｓ）和去甲肾上腺素（ＮＡ）的方法。方法：用邻苯二甲醛（ＯＰＡ）和２ 巯基乙醇（２－ＭＥ）进行柱前衍生，衍生产物在离子对试剂辛基磺酸钠的作用下，采用ＰａｔｉｓｉｌＯＤＳ柱，乙酸等试剂组成缓冲溶液与乙腈按７∶３配成流动相，３ 甲基组织胺（３ Ｍ Ｈｉｓ）为内标，检测器电位０．７Ｖ，结果：用该方法对小鼠心脏组织和血液中的Ｈｉｓ和ＮＡ进行同时测定，得到了满意的分离和检测结果，最低检测量约为１５ｐｇ（Ｓ／Ｎ＝３）。结论：这个研究提示，用一些特殊试剂与样品产生衍生物，是得到满意的分离结果而不影响灵敏度的途径。     

高效液相色谱法同时测定盐酸维拉帕米及其主要代谢产物

建立了反相高效液相色谱法同时测定人血浆中维拉帕米及其主要代谢产物去甲维拉帕米血药浓度。以甲醇－水－三乙胺（６７∶３３∶０．４，ｐＨ６．７）为流动相，乙吗噻嗪（ｅｔｈｍｏｓｉｎｅ）为内标，样品用正己烷－正丁醇混合液提取浓缩后进样，紫外检测器检测（２７９ｎｍ）。此法操作简便，精密度好，日内、日间误差：维拉帕米＜８．６％，去甲维拉帕米＜７．６％；方法回收率高，维拉帕米、去甲维拉帕米回收率均＞９２％。两者血药浓度在２５～１０００ｎｇ·ｍｌ－１范围内呈线性关系，最小检测浓度维拉帕米：２．５ｎｇ·ｍｌ－１，去甲维拉帕米：５．０ｎｇ·ｍｌ－１。应用该法测定了６名志愿者口服盐酸维拉帕米片剂后的血药浓度     

人血浆萘哌地尔浓度的高效液相色谱法测定

目的研究人血浆萘哌地尔的高效液相色谱（ＨＰＬＣ）测定。方法血浆样品依次用６ｍｏｌ／ＬＨＣｌ、ＮａＯＨ处理，乙醚提取２次。色谱分析柱为粒径５μｍ填料为ＥｃｏｓｐｈｅｒｅＣ１８，内标为美托洛尔，流动相为甲醇－乙腈－水－０．０２ｍｏｌ／ＬＫＨ２ＰＯ４（５５∶２０∶２２∶３），ｐＨ４．１０。荧光检测器激发波长２９０ｎｍ，发射波长３４０ｎｍ。结果最低检测浓度为１．０ｎｇ／ｍｌ，天内及天间的变异系数为１．１５％至４．７１％。结论此法价廉、灵敏、可靠性及重复性好，故适合国内条件下研究人体药代动力学。     

人血浆萘哌地尔浓度的高效液相色谱法测定

目的 研究人血浆萘哌地尔的高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）测定。方法 血浆样品依次用６ｍｏｌ／ＬＨＣｌ，ＮａＯＨ处理，乙醚提取２次，色谱分析柱为粒径５μｍ，填料为ＥｃｏｓｐｈｅｒｅＣ１８，内标为美托洛尔，流动相为甲醇－乙腈－水－０．０２ｍｏｌ／ＬＫＨ２ＰＯ４（５５：２０：２２：３）ｐＨ４．１０。荧光检测器激发波长２９０ｎｍ，发射波长３４０ｎｍ。结果 最低检测浓度为１．０ｎｇ／ｍｌ天内及天间的变异系数为１     

用高效液相色谱法测定褪黑激素

本首次用高效液相色谱（紫外检测器）测定褪黑激素。检测波长２６０ｎｍ，流动相为甲醇：Ｈ２Ｏ＝１：１（Ｖ／Ｖ），（ｐＨ４．０），流速１ｍｌ／ｍｉｎ。研究结果，样品重复性（峰面积）为ｘ↑－±δｘ＝４８７３２．２０±２５７．６８，ＣＶ％为０．５３％。结果表明，利用高效液相色谱（ＨＰＬＣ）测定褪黑激素远比目前应用的放射免疫试验、免疫组织化学法和气谱－质谱法简便、快速。     

胆红素IXα及其异构体的HPLC快速测定方法

目的：建立一种快速测定胆红素ＩＸα及其异构体的相对含量的方法．方法：采用高效液相色谱法，以ＫｒｏｍａｓｉｌＣ１８（１５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５μｍ）为分析柱，以乙腈∶甲醇∶醋酸铵－醋酸ｐＨ＝４．７（１∶７∶２Ｖ／Ｖ／Ｖ）为流动相，检测波长λ：４５０ｎｍ；流速：２．０ｍｌ／ｍｉｎ，可直接分离测定３个胆红素异构体．结果：对４批胆红素样品中３个异构体的相对含量用归一法处理进行了测定，胆红素ＩＸαｔＲ＝１３．１８ｍｉｎ，胆红素ＸⅢαｔＲ＝９．６５ｍｉｎ，胆红素ⅢαｔＲ＝１７．３５ｍｉｎ，胆红素异构体的分离度（Ｒ）分别为Ｒ１＝１．８０，Ｒ２＝２．０４．结论：本法快速、准确、灵敏、重现性好，可适用于胆红素对照品、胆红素的制备纯度鉴定及中药中胆红素的质量控制，对血清及胆汁中胆红素的测定也具有实际应用价值．     

HPLC测定人血浆中伪麻黄碱浓度及药代动力学

建立了高效液相色谱测定伪麻黄碱血药浓度的方法。血浆样品用乙醚－正己烷（１：１Ｖ／Ｖ）提取，ＬｉＣｈｒｏｓｏｒｂ １００ＣＮ为固定相，流动相为乙腈－甲醇－磷酸二氢钾－庚烷磺酸钠－重蒸水，检测波长为２１０ｎｍ。线性范围为１０．０￣８００．０ｎｇ／ｍｌ，回收率〉９０％，日内、日间ＲＳＤ〈１０％。１２名男性受试者单剂量服用２４０ｍｇ伪麻黄碱缓释片所得药代动力学参数为：Ｔｍａｘ＝８．５８±２．４７ｈ；Ｃｍｚ     

HPLC法测定人血浆中维拉帕米浓度

建立了高效液相色谱测定维拉帕米血药浓度的新方法。血浆样品用正己烷－乙醚（１：１，Ｖ／Ｖ）提取，以Ｚｏｒｂａｘ Ｓｉｌｉｃａ为固定相，０．０５ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢铵－乙腈－甲醇－三乙胺（５０：２５：２５：０．２５，Ｖ／Ｖ）为流动相，紫外２３２ｎｍ处测定。采用外标法峰高定量。血药浓度在２．５￣４００．０ｎｇ／ｍｌ线性关系良好，ｒ＝０．９９９６。最低检测浓度为２．０ｎｇ／ｍｌ。回收率达９５．１１％￣１０１     

反相高效液相色谱法测定硝基安定片的含量

目的　建立反相高铲液相色谱法测定硝基安定含量的方法。方法　样品经４５ ％ 甲醇提取,采用 Ｗａｔｅｒｓ Ｓｐｈｅｒｉｓｏｒｂ Ｏ Ｄ Ｓ（４ ．６ ｍ ｍ ×２５０ ｍ ｍ） 色谱柱,甲醇∶乙腈∶水（４２∶１６∶４２） 为流动相,柱温为室温, Ｕ Ｖ 检测波长２２０ ｎ ｍ ,流速１ ．０ ｍｌｍｉｎ － １ 。结果硝基安定在０ ．５ ～１２ ｍｌ／ Ｌ 浓度范围内呈良好的线性关系（ ｒ ＝ ０ ．９９９ ９） ,样品平均回收率为１０２ ．１４ ％ , Ｒｓ 为０ ．７２ ％ （ ｎ ＝ ５） 。结论　该方法简单,色谱分离良好,快速、准确、可靠,适合于制剂的定量分析。     

高效液相色谱法检测人血浆中咖啡因及其3种去甲基代谢产物

以８－氯茶碱作为内标，利用高效液相色谱同时测定人血浆中咖啡及其３种去甲基代谢产物－－副黄嘌呤、可可碱和茶碱的方法。这４种物质可以在一个固定相柱子上被同时分离；流动相为甲；０．１ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钠（３０：７０）（Ｖ／Ｖ）；流速：０．８ｍｌ／ｍｉｎ；紫外检测器，波长２７４ｎｍ。实验表明这４种物质的最小检出量均在７５ｎｇ／ｍｌ，并具有较好的线性、重复性及较高回收率。     

HPLC测定人血浆中罗痛定浓度及药代动力学研究

建立了测定人血浆中罗痛定药物浓度的高效液相色谱法。采用ＹＷＧＣ１８色谱柱（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ），以甲醇－水－三乙胺（７０∶３０∶０．３，ｖ／ｖ／ｖ，ｐＨ６．３）为流动相，维拉帕米为内标，用紫外检测器在２８１ｎｍ处检测。血浆样品用正己烷－正丁醇混合液（１２∶１）在碱性条件下提取。血药浓度在２．５～１０００ｎｇ／ｍｌ范围内呈线性关系，ｒ＝０．９９９１，最小检测浓度１．５ｎｇ／ｍｌ。日内、日间ＲＳＤ分别＜６．９％，＜８．７％。方法回收率＞９２．１％。应用该法研究了五名健康志愿者口服罗痛定片后的药代动力学。     

反相高效液相色谱法测定血浆中普萘洛尔的浓度

以硫酸奎宁为内标，反相ＨＰＬＣ－ＵＶ法定量测定血浆中普萘洛尔的含量。固定相为Ｓｐｈｅｒｉｓｏｒｂ５ＯＤＳ（２），流动相为甲醇－水－０．２ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾（１００：１５：１）。紫外检测波长为２３２ｎｍ。检测浓度可低达１０ｎｇ／ｍｌ。线性范围为１０～２００ｎｇ／ｍｌ（ｒ＝０．９９９７）。本法灵敏，准确，简便，可用于血浆普萘洛尔测定及其药代动力学研究。     

血浆及其外周血单个核细胞中丙型肝炎病毒检测比较

目的：了解慢性丙型肝炎患者的血浆及其外周血单个核细胞（ｐｅｒｉｐｈｅｒａｌｂｌｏｏｄｍｏｎｏｎｕｃｌｅａｒｃｅｌｓ，ＰＢＭＣ）中丙型肝炎病毒（ｈｅｐａｔｉｔｉｓＣｖｉｒｕｓ，ＨＣＶ）的存在及存在形式。方法：反转录多聚酶链反应（ｒｅｖｅｒｓｅｔｒａｎｓｃｒｉｐｔｐｏｌｙｍｅｒａｓｅｃｈａｉｎｒｅａｃｔｉｏｎ，ＲＴＰＣＲ）技术检测１２４例慢性丙型肝炎患者的血浆及ＰＢＭＣ中的ＨＣＶ。结果：在７０例抗ＨＣＶ及血浆ＨＣＶＲＮＡ阳性的患者中有２１例（３０％）的患者其ＰＢＭＣ内存在ＨＣＶＲＮＡ正链，仅１例存在ＨＣＶＲＮＡ负链。在５４例抗ＨＣＶ阳性、血浆ＨＣＶＲＮＡ阴性的患者中，仅有２例（３．７％）检出ＨＣＶＲＮＡ正链，未检出ＨＣＶＲＮＡ负链，这２例患者均为干扰素治疗３～６个月的病人。结论：ＰＢＭＣ可作为肝外病毒复制场所。对慢性ＨＣＶ感染者来说，３～６个月的干扰素治疗时间可能是不够的，ＨＣＶ在ＰＢＭＣ内的存在可能是干扰素治疗后复发的原因之一。     

高效液相色谱法同时测定维生素A、E及β-胡萝卜素

本研究运用新型检测器ＳＰＤ－１０Ａ（日本岛津公司）,测定维生素Ａ、Ｅ及β－胡萝卜素。分析柱为ＣＬＣ－ＯＤＳ（日本岛津公司）。流动相乙腈∶二氯甲烷∶甲醇＝７０∶２０∶１０,流速１．０ｍｌ／ｍｉｎ。对维生素Ａ（ＶｉｔＡ）的检测波长为３２５ｎｍ,对维生素Ｅ（ＶｉｔＥ）及β－胡萝卜素的检测波长分别是２９２ｎｍ和４５０ｎｍ。结果：ＶｉｔＡ保留时间为２．５１ｍｉｎ。ＶｉｔＥ和β－胡萝卜素分别为５．２２ｍｉｎ和１１．５４ｍｉｎ。３种物质峰独立完整,无干扰峰,并在１３ｍｉｎ之内可完成分析测定。结论：本研究首次建立了一次性同时测定ＶｉｔＡ、ＶｉｔＥ及β－胡萝卜素的方法,具有节省时间和节省试剂及快速、准确的优点。     

RP—HPLC测定人血浆中洛伐他汀浓度及药动学研究

用ＲＰ－ＨＰＬＣ测定人血浆中洛伐他汀浓度。以甲醇－水（８３∶１７，Ｖ／Ｖ）为流动相，色谱柱采用ＨＹＰＥＲＳＩＬＢＤＳ－Ｃ１８（５μｍ）不锈钢柱，紫外２３７ｎｍ波长检测。血浆样品经环己烷－异丙醇（９５∶５）萃取浓缩后进样测定。洛伐他汀浓度在２．５～８０ｎｇ／ｍｌ范围内线性良好，ｒ＝０．９９６８。测定含洛伐他汀２０．０ｎｇ／ｍｌ的血浆样品，其日内（ｎ＝７）及日间（ｎ＝７）的ＲＳＤ分别为９．８％和８．５％。回收率平均为（１０１．３±５．５）％。测定了１０名健康志愿者单次ｐｏ洛伐他汀片剂８０ｍｇ后不同时间的血药浓度，计算了相应的药动学参数。     

小儿心室晚电位的研究

测定３００例３～１２岁正常儿童心室晚电位（ＶＬＰ）。正常值：（１ａ）Ｔ－ＱＲＳ：３岁～组＜８７．３０ｍｓ，５岁～组＜９３．７６ｍｓ，７岁～组＜９８．１５ｍｓ，９岁～组＜１０２．７４ｍｓ，１１～１２岁组＜１０６．００ｍｓ；（１ｂ）Ｔ－ＱＲＳ与ＳＴＤ－ＱＲＳ时间差：７岁以下组＜８ｍｓ，７～１２岁组＜９ｍｓ。（２）Ｔ－ＱＲＳ中Ｄ４０：３岁～组＜３０ｍｓ，５～１２岁组＜３５ｍｓ；（３）Ｔ－ＱＲＳ中Ｖ４０＞２５μＶ。上述（１ａ）或（１ｂ）、（２）、（３）三项中任何二项异常为ＶＬＰ阳性。心肌炎并早搏３２例，ＶＬＰ阳性４例，均有短阵室速，阳性率１２．５％。单纯心肌炎５８例，ＶＬＰ阳性２例，阳性率３．５％。单纯早搏３０例，无１例阳性。     

高效液相色谱法测定奥美拉唑血浆药物浓度

用反相高效液相色谱法测定人体血浆中奥美拉唑的浓度，采用国产填料（ＹＷＧ－Ｃ１８，１０μｍ）反相色谱柱，１．０％三乙胺甲醇：水（６０：４０，Ｖ：Ｖ）为流动相，心律平为内标，紫外检测液长为３０２ｎｍ，方法回收率分别为９８．０３％（５０ｍｇ／ｍｌ）１０１．５５％（４００ｍｇ／ｍｌ）和１０３．１３％（１０００ｍｇ／ｍｌ），相应变异系数（ＣＶ）分别为２．９６％（ｎ＝３），１．９２％（ｎ＝３）和１．０４％（ｎ