不同产地黄芩中黄芩苷含量的RP-HPLC法测定方法分析

目的：对不同产地黄芩中黄芩苷含量测定方法进行分析探讨,为今后的中药有效成分研究工作提供可靠的参考依据。方法采取反相高效液相色谱法（RP-HPLC）对黄芩中黄芩苷含量进行测定,选用Eclipse XDB-C18色谱柱,流动相配比为甲醇-体积分数为0.4%的磷酸,检测波长为280 nm。结果不同产地黄芩中黄芩苷的含量存在较大的差异（P〈0.05）。结论经反相高效液相色谱法对黄芩中黄芩苷含量进行检测具有明显优势。     

RP—HPLC法测定7种药用黄芩中黄芩苷和汉黄芩苷的含量

目的:建立测定7种药用黄芩中黄芩苷和汉黄芩苷的反相高效液相色谱法,7种药用黄芩为黄芩,粘毛黄芩,甘肃黄芩,滇黄芩,韧黄芩,川黄芩和丽江黄芩。方法:采用Wakosil;C_(18)柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水-冰乙酸(41:59:0.2)和(36:64:0.2)为流动相,流速为1.0mL·min~(-1),检测波长为280nm。应用二极管阵列检测器对峰的纯度进行鉴定。结果:样品中黄芩苷和汉黄芩苷平均回收率分别为98.3％和96.8％,RSD分别为0.48％和1.3％,n=5;黄芩苷在0.08～0.4μg内,r=0.9998,汉黄芩苷在0.04～0.2 μg内,r=0.9995;峰面积与浓度线性关系良好。结论:黄芩苷、汉黄芩苷与其他成分能得到很好的分离,不同品种间2种苷含量差别比较大。     

RP-HPLC法测定甘露扶正口服液中黄芩苷的含量

目的:建立测定甘露扶正口服液中黄芩苷含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法。色谱柱为Platisil ODS(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(45:55:0.2),检测波长为280nm,流速为0.8mL·min-1,柱温为40℃。结果:黄芩苷检测浓度在2.0～14.0μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9998);平均回收率分别为99.44%、99.77%、99.62%,RSD=0.78%(n=3)。结论:本方法简便、可靠、结果稳定、重复性好,可用于测定甘露扶正口服液中黄芩苷的含量。     

RP-HPLC法测定兔血浆中黄芩苷含量

目的采用RP HPLC法测定家兔血浆中黄芩苷的浓度。方法用乙腈沉淀血浆蛋白 ,上清液直接进样测定。色谱柱为DiamonsilTMC18柱 ;流动相为甲醇 水 磷酸 ( 5 0∶5 0∶0 2 ,V∶V∶V) ,流速1 0mL/min ;检测波长为 2 77nm ,以对硝基苯甲酸为内标物。结果在黄芩苷浓度为 0 1～5 0mg/L内线性关系良好 (r =0 9975 ,日内、日间RSD分别≤ 5 4 %和≤ 7 2 % ,平均回收率为1 0 0 1 %。结论方法简便快速 ,适用于黄芩苷的血药浓度测定及药代动力学研究。     

RP-HPLC法测定礞石滚痰丸中黄芩苷的含量

采用高效液相色谱法测定礞石滚痰丸中黄芩苷的含量，以C18化学键僵硅胶柱分离黄芩苷，以甲醇—水—醋酸(44：56：1)为流动相，UV检测波长274nm进行测定。黄芩苷峰与其他组分峰的分离度为6．0，理论塔板数以黄芩苷峰计算为22500；方法的平均回收率为97．6％，RSD为0．5％(n＝5)，黄芩苷进样量与吸收面积积分值呈良好的线性关系。线性范围0．25—2．5μg。结果准确，重复性好。     

RP-HPLC法测定咽炎糖浆中黄芩苷的含量

目的建立咽炎糖浆中黄芩苷的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为依利特Hypersil ODS2 C18柱(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸(46∶54)为流动相,流速1.0mL·min-1,紫外检测波长为280nm,柱温30℃,进样量10μL。结果咽炎糖浆中黄芩苷浓度在3.83~122.56μg.mL-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率为100.74%,RSD为2.21%(n=6)。结论本法灵敏、简便、准确,重现性好,可用于咽炎糖浆中黄芩苷的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定复方黄芩片中黄芩苷的含量

目的 :建立RP HPLC法测定复方黄芩片中黄芩苷的含量。方法 :采用InertislODS柱 (5 μm ,1 50mm×4 .6mm) ,流动相为乙腈 水 磷酸 (2 0∶80∶0 .1 ) ;检测波长为 2 77nm ,外标法测定。结果 :黄芩苷在 2 4 0～ 540mg·L- 1 浓度范围内呈线性关系 ,Y =- 76484.1 +5681 7.5X(r =0 .9998) ;平均回收率为 99.59% ,RSD为 1 .2 8%。结论 :本法简便、准确 ,可用于制剂的测定和质量控制     

RP-HPLC法测定定坤丸中黄芩苷的含量

目的　建立定坤丸中黄芩苷的含量测定方法。方法　采用反相高效液相色谱法,KromasilC18柱(4.6mm×2 5 0mm ,5 μm) ,以乙腈 水 磷酸(2 9∶71∶0 .0 5 )为流动相,检测波长2 80nm。结果　黄芩苷在5 .5 4～5 5 .4mg·L-1范围内线性关系良好,r =0 .9999(n =6 ) ;平均回收率为97.8% (n =9) ,RSD为1.7%。结论　本法简便、准确,为定坤丸的质量评价提供了依据。     

RP-HPLC法测定小柴胡汤丸中黄芩苷的含量

目的建立以反相高效液相色谱法测定小柴胡汤丸（浓缩丸）中黄芩苷的含量方法。方法色谱柱为DiamonsilC18（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-水-磷酸（55∶45∶0.2）,流速为1.0ml/min,检测波长为280nm。结果黄芩苷进样量在0.1573～2.517μg范围内线性关系良好（r=1.0000）,平均加样回收率为98.0%,RSD=1.1%（n=6）。结论本方法操作简便、快速、准确,可作为黄芩苷的定量分析方法。     

RP-HPLC法测定化瘀祛斑胶囊中黄芩苷的含量

目的 　应用反相高效液相色谱法测定化瘀祛斑胶囊中黄芩苷的含量。方法 　色谱柱为 Alltech:Alltima C1 8( 5μm 4.6× 15 0 mm) ,流动相为甲醇 -水 -冰醋酸 ( 5 0∶ 5 0∶ 1) ,检测波长为 2 74nm,流速为 1.0 m L· min- 1。结果 　黄芩苷在 0 .2 μg～ 1.0 μg范围内进样量与峰面积呈良好线性关系 ( r=0 .9995 ) ;平均加样回收率为 99.12 % ,RSD=1.3 8% ( n=5 )。 结论 　本方法测定结果准确、灵敏、重现性好。     

HPLC法同时测定黄芩中5种黄酮类成分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定黄芩中5种黄酮类成分含量的方法,并采用该方法分析天津市15家零售药店中黄芩的质量。方法:色谱柱为AgilentZorbaxSB-C1(8150mm×4.6mm,5μm),流动相为含0.1%甲酸的乙腈-水溶液(梯度洗脱),检测波长为278nm。结果:黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素和千层纸素A的进样量分别在0.085～2.727μg(r=0.9999)、0.021～0.672μg(r=0.9999)、0.037～1.181μg(r=0.9999)、0.016～0.504μg(r=0.9993)、0.006～0.185μg(r=0.9997)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为102.5%(RSD=2.63%)、97.09%(RSD=2.49%)、102.1%(RSD=2.87%)、97.5%(RSD=2.41%)和100.4%(RSD=2.86%)(n均为6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于黄芩药材的质量控制。     

UPLC法测定黄芩药材中黄芩苷的含量

目的用超高效液相色谱法测定黄芩中黄芩苷的含量.方法参考已有文献方法对原高效液相色谱方法进行转换并优化为超高效液相色谱方法.色谱柱为Shim-pack XR-ODS C18柱(4.6mm×150mm,2.2μm);流动相:甲醇-水-冰醋酸(45∶55∶1);流速:0.6mL·min-1;检测波长:274 nm;柱温:45℃.结果黄芩苷的线性范围为29.86～238.85ng(r=0.9999);平均回收率(n=6)为101.2%,RSD为1.8%;1个分析流程大约需要3min.结论与高效液相色谱法相比,超高效液相色谱法测定黄芩中黄芩苷含量,加快了分析速度,提高了分析效率,减少了有机溶剂的使用,并且得到了更高的分析灵敏度.     

RP-HPLC法测定不同产地不同部位贯叶金丝桃中金丝桃苷的含量

目的：建立测定贯叶金丝桃中金丝桃苷含量的方法,并测定不同产地不同部位贯叶金丝桃中金丝桃苷的含量。方法：采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Boston Breeze-C18（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液（40∶60,V/V）,检测波长为360nm,流速为1.0mL·min-1。结果：金丝桃苷进样浓度在0.14～2.80μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0.9994）,平均加样回收率为95.97%,RSD=1.16%（n=6）。四川产地贯叶金丝桃花、叶中的金丝桃苷含量最高。结论：本方法简便、准确、重复性好,可用于贯叶金丝桃的质量控制。     

RP-HPLC法考察枯芩与子芩不同部位中黄芩苷含量和不同炮制方法的影响

目的:考察和比较枯芩与子芩之间及其各自不同部位和不同炮制方法的黄芩苷含量。方法:采用反相高效液相色谱法,C18柱,以甲醇:水:磷酸(47:53:0.2)为流动相,检测波长为280nm,分别测定不同部位和不同炮制方法的枯芩与子芩中黄芩苷含量。结果:子芩比枯芩的黄芩苷含量高;在药典规定炮制方法中蒸法比煮法的含量高;两种黄芩的皮质部均比木质部的含量高。结论:炮制黄芩应保留药材皮部并应采用蒸法,这样所得黄芩苷含量较高且方法简便、快捷,应改变传统使用中对枯芩与子芩的看法。     

毛细管气相色谱法测定栽培黄芩中有机氯农药残留量

目的建立测定栽培黄芩中有机氯农药六六六、滴滴涕9个组分残留量的方法。方法采用在线提取,硫酸磺化后直接测定法;选用DB-1毛细管柱,通过柱程序升温手段,对9种农药进行分离测定。结果所测定的3批栽培黄芩样品和1批野生黄芩中总六六六和总滴滴涕的质量分数均小于等于1.463×10-5%。结论可用于栽培黄芩的有机氯农药测定。所测定样品及野生对照药材有机氯农药残留量均低于相关标准,可以安全使用。     

HPLC法测定不同来源甘草中甘草酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定甘草中有效成分甘草酸含量的方法,并测定不同产地和基原甘草药材中甘草酸的含量。方法:色谱柱为Hypersil-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.2mo·lL-1醋酸铵溶液-冰醋酸-三乙胺(64:36:1.5:0.02),流速为1.0mL·min-1,检测波长为252nm,柱温为30℃。结果:甘草酸检测浓度在0.0416～0.2080mg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为101.3%,RSD=1.22%(n=9)。结论:不同来源甘草药材中甘草酸的含量差异较大,野生甘草中甘草酸的含量高于家种。     

RP-HPLC法测定不同厂家阿胶中核苷类化合物的含量

目的:建立同时测定阿胶产品中多个核苷类化合物含量的方法,并评价相关阿胶产品的质量均一性。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Zorbax SB-C18柱,流动相为1mmol.L-1乙酸铵水溶液(A)-甲醇(B)(梯度洗脱),检测波长为260nm,流速为1mL.min-1,进样量为1μL,柱温为30℃。结果:胞嘧啶、胞苷、尿嘧啶、次黄嘌呤、尿苷、鸟苷、腺苷检测浓度分别在一定的范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(均r=0.9999);平均回收率在94.3%～103.8%之间,RSD在0.2%～3.2%(n=3)之间。自制10批阿胶样品的核苷类化合物总含量的RSD为9.1%,而所有检测阿胶样品中核苷类化合物总含量的RSD则高达42.9%。结论:不同厂家阿胶产品质量可能存在较大的差异性;该方法可为阿胶产品的质量控制提供参考。     

HPLC法与UPLC法同时测定黄芩中5种黄酮类成分含量的比较

目的:为黄芩多指标成分同步质量控制提供更加简便、快捷的检测方法。方法:分别采用高效液相色谱(HPLC)法和超高效液相色谱(UPLC)法测定黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素和千层纸素A含量,比较两种方法的分离情况、线性关系、精密度、重复性、稳定性和加样回收率。HPLC法色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水-甲酸(梯度洗脱),柱温为30℃,流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm;UPLC法色谱柱为Aquity BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),柱温为40℃,流速为0.4 ml/min,检测波长为280 nm。结果:两种方法在各自对应条件下的分离情况良好;进样量与峰面积积分值均呈良好的线性关系(r≥0.999 5);精密度、稳定性和重复性试验RSD<4%;平均加样回收率均>96%(RSD<5%,n=6);样品测定结果差异无统计学意义(P>0.05)。结论:UPLC法较HPLC法具有速度更快、灵敏度更高,且节省溶剂的优势。UPLC法可以成功代替HPLC法,应用于黄芩药材多指标成分的同步质量控制。     

不同来源藤梨根中总黄酮含量的比较

目的为充分利用和开发藤梨根资源提供科学依据。方法以芦丁为对照品,用分光光度法测定藤梨根中总黄酮的含量。结果样品1中总黄酮的含量为6.99%,样品2中总黄酮的含量为8.96%,样品3中总黄酮的含量为1.27%。结论栽培藤梨根中总黄酮的含量大于野生品,在根中的总黄酮含量远大于地上茎中的含量,市场上藤梨根的地上茎与根同等入药之现状值得进一步商榷。     

不同产地刺五加不同部位多糖含量测定

目的：测定不同产地刺五加不同部位的多糖含量。方法：采用微波提取法提取刺五加中的多糖,考察微波提取时间、料液比、提取功率3个因素对多糖提取率的影响,确定最佳提取条件,并采用苯酚一硫酸法测定其含量。结果：微波提取法提取刺五加中多糖的最佳条件为提取功率700W,料液比1：30,作用时间120S;刺五加根部及茎部多糖含量均以本溪产最高,穆枝产次之,珲春产最低。结论：用微波提取法提取刺五加中的多糖具有快速、高效、节能、不破坏有效成分等特点,具有良好的应用前景;苯酚一硫酸法简便、快速、准确,可作为刺五加多糖的含量测定方法;不同产地、不同部位刺五加药材的多糖成分的含量不同。