制川乌蒸煮法炮制工艺的优化

目的优化蒸(煮)川乌的炮制工艺。方法以川乌中6种乌头类生物碱的含量作为评价指标,采用正交设计法考察川乌蒸法中浸泡时间、蒸制功率、蒸制时间;煮法中浸泡时间、煮制水量、煮制时间对炮制工艺的影响,确定川乌最佳的蒸(煮)工艺。结果最佳炮制工艺参数:川乌蒸制:浸泡软化62h,于600W下蒸5h;川乌煮制:浸泡软化48h,加水1400mL煮7h。结论经优化的炮制方法炮制后的制川乌单酯型生物碱与双酯型生物碱的含量相对稳定,明确2015版药典川乌炮制条件的参数,规范川乌的炮制方法,保障制川乌工业化生产质量的稳定。     

制草乌炮制工艺研究

目的研究制草乌水煮法炮制工艺的最佳参数。方法选择浸泡用水量、浸泡时间、水煮时间三个因素,以炮制前后外观性状、乌头类双酯型总生物碱和乌头类单酯型总生物碱的含量为考察指标,优化炮制工艺参数。结果最佳工艺参数为:加水量7倍,浸泡时间6-7天,水煮时间4-5小时。结论依据该工艺参数,经三批大生产样品验证,均符合《中国药典》2015年版一部制草乌项下有关规定,表明该工艺稳定可行,适用于规模化生产。     

附子“樟帮”法炮制前后TLC和HPLC的研究

目的:比较附子经"樟帮法"炮制后,化学成分的变化。方法:利用TLC和HPLC对附子以及樟帮炮制品种临江片进行化学成分分析。结果:附子炮制前后TLC图谱以及HPLC图谱表明有多个新增成分出现,双酯型生物碱含量大大下降,个别成分含量有所增加。结论:附子炮制前后化学成分有显著的变化。     

炮制条件对附子总生物碱及酯型生物碱含量影响的动态研究

目的探索不同炮制条件对附子总生物碱及酯型生物碱含量的影响。方法采用蒸法和煮法,结合蒸煮时间,以分光光度法测定不同奈件炮制品的附子总生物碱及酯型生物碱含量。结论蒸制10h附子中总生物碱含量较高,酯型生物碱含量较低,故认为此工艺为优选工艺。     

基于UPLC／Q-TOF-MS分析附子煎煮过程中化学成分的变化

目的：利用超高效液相一四级杆一飞行时间串联质谱技术（ultra-performanceliquidchromatography／quadrupoletime—of—flightmassspectrometry,UPLC／Q—TOF—MS）分析附子随煎煮时间延长其生物碱含量的变化,从中药化学角度为附子炮制、含附子中药复方制备工艺等提供科学依据。方法：基于UPLC／Q-TOF—MS建立附子不同时间点水煎液的化学指纹图谱,通过主成分分析和偏最小二乘判别法分析附子随煎煮时间生物碱类成分的含量变化。结果：乌头碱、中乌头碱、次乌头碱等毒性较大的双酯型二萜类生物碱,在煎煮2～10min后含量较高,而苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰中乌头原碱等毒性较小的单酯型二萜类生物碱的含量在煎煮60min内是趋于增加的,随后其含量趋于稳定。结论：临床使用附子应根据适应证选择适宜的煎煮时间,避免煎煮不足导致中毒,或煎煮太过影响疗效。以双酯型二萜类生物碱为主要药效成分时,附子制备时间最好在30min内;以单酯型二萜类生物碱为主要药效成分时,附子制备时间最好在60min内。     

四川产川乌生品及炮制品质量考察

目的考察四川产川乌生品及其炮制品的质量,并分析主要影响因素,为川乌的炮制工艺提供基础。方法以双酯型生物碱和单酯型生物碱为指标,采用高效液相色谱(HPLC)法分别对四川产川乌生品及其炮制品进行含量测定,并比较蒸制品与煮制品的质量。结果公司A提供的江油川乌生品的总双酯型生物碱含量约为0.150 8%,符合《中华人民共和国药典》2015版的限量规定,且质量最佳;公司B提供的四川川乌生品的总双酯型生物碱含量约为0.058 1%,符合《中华人民共和国药典》2015版的限量规定,压线合格。四川川乌煮制品单酯型生物碱含量约为0.050 6%,不合格;蒸制品单酯型生物碱含量约为0.083 3%,符合《中华人民共和国药典》2015版的限量规定,合格。结论四川产川乌以江油产质量最佳,部分川乌生品压线合格,炮制后其煮制品不合格,而蒸制品合格。     

炙甘草配伍对附子水煎液中乌头类生物碱的含量和离体肠吸收的影响

采用LC-MS/MS法研究炙甘草配伍对附子水煎液中双酯型乌头类生物碱的含量和离体肠吸收的影响。以生附子水煎液和生附子炙甘草药对水煎液为研究对象,考察两种水煎液中以乌头碱、新乌头碱和次乌头碱为代表的双酯型乌头类生物碱的含量差异。并通过离体外翻肠囊模型,考察炙甘草配伍对三者在不同肠段吸收的影响。结果表明炙甘草配伍附子在显著降低游离的双酯型乌头类生物碱的含量和肠道吸收率的同时,还可以促使各肠段对乌头类生物碱无差异吸收,达到减毒缓释的作用。     

附子与不同药味药材配伍后乌头碱类生物碱的电喷雾质谱研究

目的通过研究不同药味药材与附子的配伍机制,揭示酸、甘、辛、苦味中药对附子化学成分的影响规律。方法利用电喷雾质谱和内标法,分别对生附子,生附子加五味子、黄芪、独活、黄连共煎液和药渣中乌头碱类生物碱进行考察。结果附子与五味子合用,双酯型和脂型生物碱的量增加,附子与黄芪、独活配伍双酯型生物碱的量下降,附子与黄连配伍脂型生物碱和生物碱的总量均降低,但双酯型生物碱变化无规律。结论附子与五味子合用毒性增加,附子与黄芪、独活毒性降低。     

正交试验法优选川芎总生物碱的提取工艺

目的:优选川芎总生物碱的提取工艺。方法:采用回流提取,以酸性染料比色法测定的川芎总生物碱含量为指标,考察料液比、乙醇浓度、提取温度、提取时间对提取工艺的影响,通过正交试验L9(34)确定最佳提取工艺。结果:影响川芎总生物碱提取率的主次因素为:乙醇浓度料液比提取温度提取时间;川芎总生物碱的最佳提取工艺为:15倍量80%乙醇,100℃提取2.5 h。3次工艺验证试验中川芎总生物碱平均含量为2.745 mg/g(RSD=1.66%,n=3)。结论:本实验首次采用正交试验对川芎总生物碱的提取工艺进行优化,建立的提取工艺简便可行、稳定可靠。     

Orthogonal optimization of extraction process of total alkaloid in Incarvillea sinensis Lam.var.przewalskii

目的 优选黄花角蒿生物碱的最佳提取工艺.方法 以总生物碱的含量为考察指标,采用正交试验,考察提取溶媒的浓度、提取时间、液料比因素对提取的影响,确定黄花角蒿的最佳提取工艺.结果 最佳提取工艺条件是:以70%乙醇为溶媒,液料比为15:1,浸提时间36 h.结论 优选得到的提取工艺得率高,操作简便易行.     

响应面法优化蒙药白益母草总生物碱超声提取工艺

目的：建立蒙药白益母草中总生物碱的含量测定方法,考察蒙药白益母草总生物碱提取条件,以期为白益母草的总生物碱含量测定和质量控制提供实验依据。方法：以盐酸水苏碱为总生物碱含量测定的标准对照品,利用分光光度法测定白益母草中总生物碱含量,以总生物碱提取量为评价指标,选取乙醇浓度、料液比、提取时间为考察因素,采用单因素试验考察单因素最佳水平,采用Box-Behnken响应面法多指标综合考察最佳提取条件。结果：盐酸水苏碱在0～72 mg·L^-1范围内具有良好的线性关系(r=0.999 9),回归方程为Y=-0.634 5X。白益母草总生物碱单因素考察表明70%乙醇提取、超声50 min、20倍(以上)料液比可获得最佳提取效果。响应面试验分析结果表明,乙醇浓度60%、料液比1∶15.52、提取时间50 min为白益母草总生物碱最佳提取条件,乙醇浓度与提取时间之间存在交互作用,乙醇浓度与料液比和料液比与提取时间之间无显著交互作用。结论：蒙药白益母草总生物碱的最佳提取工艺为：乙醇浓度60%、料液比1∶16、超声50 min。本提取方法操作简便,提取率高,可为白益母草的总生物碱含量测...     

诃子与草乌不同比例配伍对3种双酯型生物碱含量的影响

目的 建立草乌中主要毒性成分3种双酯型生物碱的HPLC含量测定方法,并测定其含量,探讨诃子-草乌不同比例配伍对3种双酯型生物碱含量的影响,阐释配伍减毒的原理.方法 采用HPLC含量测定方法对3种双酯型生物碱进行含量测定,色谱条件为:采用Extend C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.05％氨水流动相梯度洗脱,柱温30℃,检测波长235 nm,流速1 mL/min.结果 诃子-草乌不同比例(草乌单煎、0.5∶1、1∶1、2∶1、3.3∶1、5∶1)配伍合煎后,3种双酯型生物碱含量变化趋势略有不同.在水煎液中,3种双酯型生物碱总含量表现出先升高后降低的抛物线状趋势.在诃子-草乌(2∶1)合煎液中3种双酯型生物碱总含量最大,在诃子-草乌(5∶1)合煎液中3种双酯型生物碱总含量最低且低于单煎液.结论 诃子-草乌不同比例配伍对水煎液中3种双酯型生物碱的含量具有很大影响,一方面促进3种双酯型生物碱的溶出,另一方面在诃子配伍比例较高时,又加速了生物碱的水解.     

不同炮制方法对附子生物碱类成分的影响

目的采用高效液相色谱法分析附子不同炮制品中6个生物碱的含量,研究炮制方法对附子中生物碱类成分的影响。方法采用Waters sunfire C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流速0.8ml/min,柱温30℃,检测波长235nm,流动相乙腈-四氢呋喃(25∶15)和0.1mol/L醋酸铵溶液(每1 000ml加冰醋酸0.5ml),梯度洗脱。结果各成分分离度良好。在相应浓度范围内6个生物碱的线性关系良好(r0.999 1);精密度相对标准偏差0.44%;加样回收率为95.1%～105.0%。结论该方法快速、准确,适用于附子不同炮制品6种生物碱成分的定量分析。药典法和蒸制法、炒制法都能有效地降低毒性较大的双酯型生物碱类含量,而蒸制法和炒制法又能增加毒性小、疗效高的单酯型生物碱类含量,达到炮制减毒增效的目的。     

常压蒸制法炮制草乌的质量研究

目的 优选草乌常压蒸制法的工艺参数,并对其饮片进行质量评价。方法 以炮制前后双酯型生物碱、单酯型生物碱的含量及外观评分为指标对通过常压蒸制工艺得到的制草乌进行评价。结果 通过浸泡4 d,常压蒸制8 h,70 ℃烘干得到的制草乌饮片质量稳定,符合《中华人民共和国药典》（2015年版）中制草乌的质量标准。结论 与水煮法相比,〖JP3〗常压蒸制法能够较大限度保留有效成分,适用于产业化生产。     

正交试验优选黄花角蒿生物碱提取工艺研究

目的优选黄花角蒿生物碱的最佳提取工艺。方法以总生物碱的含量为考察指标,采用正交试验,考察提取溶媒的浓度、提取时间、液料比因素对提取的影响,确定黄花角蒿的最佳提取工艺。结果最佳提取工艺条件是：以70%乙醇为溶媒,液料比为15∶1,浸提时间36 h。结论优选得到的提取工艺得率高,操作简便易行。     

附子中双酯型、单酯型、非酯型生物碱对佐剂性关节炎作用的实验研究

[目的]明确附子中双酯型生物碱、单酯型生物碱及非酯型生物碱对佐剂性关节炎大鼠血清一氧化氮（NO）、肿瘤坏死因子（TNF-α）水平及足趾容积变化的影响,初步明确其治疗佐剂性关节炎的药效物质。[方法]雄性wistar大鼠,左后足趾皮内一次性注射弗氏完全佐剂（FCA）0.1mL/只造模,2W后,取造模成功的大鼠,随机分为模型组、单酯型生物碱组、双酯型生物碱组及非酯型生物碱组,各给药组灌胃给予相应生物碱药液,给药2W后,检测血清中NO及TNF-α含量,造模及给药期间同时记录体重及足趾容积变化情况。[结果]与正常组比较,模型组与各给药组大鼠体重增长均受到抑制（P〈0.05）;与模型组比较,各给药组血清中NO、TNF-α含量亦显著性降低（P〈0.01）,单酯型组及非酯型组在降低NO作用上较双酯型明显（P〈0.05）;且各给药组大鼠的足趾容积显著降低（P〈0.01）,其中单酯型组效果更为明显。[结论]附子中单酯型、双酯型及非酯型生物碱对大鼠佐剂性关节炎有良好的治疗作用,其中单酯型生物碱的治疗作用更为明显。     

正交设计法优选乌头炮制工艺

用正交设计法 ,以乌头炮制品收率、含水量、总生物碱和酯型生物碱含量变化为指标 ,探讨乌头炮制工艺。实验数据采用多指标实验公式评分法处理 ,兼顾总碱和酯型碱的综合效应 ,优选出乌头的最佳炮制工艺为 :水浸润至内无干心 ,切厚片 ( 2～ 4mm) ,清水煮沸 1 2 0min。     

附子煎煮与配伍应用中乌头类生物碱含量的变化及意义

目的：对比研究水浴和微波加热条件下附子中乌头类生物碱的水解规律,检测与不同中药配伍煎煮后附子中乌头类生物碱的含量变化。方法：分别以水煎煮和微波加热的方法提取附子药材,采用高效液相色谱法(HPLC)分别对其中的3种双酯型生物碱及其水解产物进行含量测定;同时检测与不同中药配伍煎煮后,附子中乌头类生物碱减少程度的差异。结果：附子水煎煮30 min后,中乌头碱和次乌头碱的含量分别变为峰值的10.5%和41.9%,乌头碱完全检测不到;附子微波加热150 s后中乌头碱、乌头碱和次乌头碱含量分别为峰值的59.2%、41.4%和86.6%。与生附子单煎煮比较,生附子与大黄、干姜或甘草共煎后,乌头类生物碱总含量均明显下降,分别降至附子单煎煮时的52.8%、66.2%和53.4%;与人参或白芍共煎煮后略有下降,分别为附子单煎煮时的79.5%和83.7%。结论:附子中乌头类生物碱在水煎煮和微波加热过程中有不同的水解规律;生附子与大黄、干姜、甘草、人参或白芍共煎后乌头类生物碱含量均有下降。     

浸泡时间、加热方式对川乌饮片质量的影响

以总生物碱含量和酯型生物碱含量为指标，比较川乌不同的炮制工艺。结果表明：浸泡时间越长，总生物碱含量越低，而对酯型生物碱影响不大。以１．ｓｋｇ／ｃｍ’（１１０～１１５Ｃ）压力蒸４０分钟与药典法水煮６小时的含量接近；高压蒸１５０分钟与药典法常压蒸８小时含量基本一致。药典法中的常水煮６小时与蒸８小时相比较，总碱含量明显降低，酯型碱含量略有升高。     

Box-Behnken设计-响应面法优化通腑养髓方提取工艺研究

目的:优化通腑养髓方的提取工艺。方法:在单因素试验的基础上,考察提取时间、料液比、提取次数3个因素对芍药苷、盐酸小檗碱含量和共有峰总面积综合评分的影响,采用Box-Behnken设计-响应面分析法预测最佳提取工艺。结果:最佳提取工艺为2倍量水浸泡30 min,料液比1∶12,提取3次,每次1 h。验证试验表明与预测值相对误差为1.41%。结论:确定的提取工艺简便易行、稳定,可为进一步研究提供基础。