气相色谱外标法、内标法测定广藿香中百秋李醇含量的比较

目的：建立气相外标法测定广藿香中百秋李醇的含量。方法：色谱柱为弹性石英毛细管柱ZB-5（30m×0．32mm×0．25μm）;程序升温：初始温度190℃,保持6min,以40℃·min。的速率升温至230℃,保持2min,进样口温度为280℃,检测器温度为280℃;分流为20：1,进样量：1μl。结果：百秋李醇在0．0110～0．5525mg·ml^-1的范围内呈良好线性关系（r=0．9999）;平均回收率为100．1％,RSD=2．0％（n：6）。本试验所建立的外标法测得的13批样品中百秋李醇含量都高于内标法。结论：该方法准确简便、环保、重复性好,较原方法更能准确地测定广藿香中百秋李醇的含量。     

气相色谱法测定胆舒片中薄荷脑的含量

目的建立气相色谱法测定胆舒片中薄荷脑的含量。方法采用石英毛细管色谱柱（HP-20M,25m×0．2mm,0．2μm）;检测器：FID;进样口温度200℃,检测器温度200℃,柱温：采用程序升温法：起始温度120℃,保持5min,以5℃·min。的升温速率升至145℃,再以25℃·min。的升温速率升至200。C,保持5min。结果薄荷脑浓度在0．08464～2．116mg·mL^-1与峰面积线性关系良好（r=0．9998）,平均加样回收率为100．1％,RSD=0．84％。结论本方法准确、简便、快速,适用于胆舒片的质量控制。     

毛细管气相色谱法测定多西他赛中的残留溶剂

目的：建立气相色谱法测定多西他赛原料药中残留溶剂的方法。方法：采用DB—FFAP弹性石英毛细管柱（30m×0．32mm×0．25μm）;FID检测器;色谱条件：柱温40℃保持5．5min,以20℃·min。的速率升温至220℃,保持5min;进样口温度为220℃;检测器温度为250℃;分流进样,分流比为1：加。结果：7种残留溶剂均呈现较好的线性关系（r=0．9973～0．9996）;平均回收率为94．3％-111．7％。结论：本测定方法简便、准确,可用于多西他赛原料药溶剂残留量的控制。     

GC测定止咳丸中(-)薄荷酮和薄荷脑的含量

目的建立止咳丸中（-）薄荷酮、薄荷脑含量测定方法。方法色谱柱HP—FFAP毛细管柱（25m×0．2mm,0.3μm）;程序升温：初始温度90℃,保持2min,以6℃·min^-1的速率升至150℃,再以30℃·min^-1的速率升温至220℃,保持4min;载气为高纯氮,氢火焰离子化检测器（FID）,进样口温度：230℃;检测器温度：250℃;分流比为10：1,进样量1．0此。结果（-）薄荷酮在0．04486～0．8972mg·mL^-1（r=0．9997）内平均回收率为98．12％,RSD=0．86％;薄荷脑在0．06488～0．9732mg·mL^-1（r=0．9998）内平均回收率为100．91％,RSD=1．16％,均呈良好线性关系。结论本法快速、简便、准确、可靠,可用于控制止咳丸的质量。     

薄荷素油的GC指纹图谱

目的：建立薄荷素油的GC指纹图谱。方法：采用弹性石英毛细管柱HP—FFAP（25m×0．20mm×0．33μm）;进样口温度250℃;Fid检测器检测器温度300％;载气为氮气;流速1．0ml·min^-1;分流比10：1;进样量1μl;程序升温：初始柱温65％,以5℃·min^-1升至100℃,再以2℃·min^-1升至200℃,总时间57min。结果：薄荷素油的GC指纹图谱由14个共有峰构成,所建立的指纹图谱具有稳定、重复性好的特点。结论：方法准确、简单,适用于薄荷素油的质量控制。     

气相色谱法测定加味藿香正气丸中百秋李醇、厚朴酚、和厚朴酚含量

目的建立加味藿香正气丸中百秋李醇、厚朴酚、和厚朴酚的GC含量测定方法.方法色谱柱Rtx-5柱(30 m×0.32 mm×0.5 μm);以正十八烷为内标;柱温采用程序升温起始150 ℃,保持23 min,8℃/min升至230℃,保持35 min;进样口温度300℃;检测器(FID)温度300℃;载气为氮气,流速为1.0 ml·min-1;进样量1μl,分流比为201.结果百秋李醇在0.082～0.82 mg·ml-1浓度范围内,与对照品峰面积与内标峰面积之比值呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.6%(RSD1.5%,n=6);厚朴酚在0.504～5.04 mg·ml-1浓度范围内,与对照品峰面积与内标峰面积之比值呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为100.2%(RSD=1.4%,n=6);和厚朴酚在0.254～2.54 mg·ml-1浓度范围内,与对照品峰面积与内标峰面积之比值呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为100.4%(RSD=1.4%,n=6)结论该方法简单、准确,可作为加味藿香正气丸的质量控制.     

气相色谱法测定聚乳酸乙醇酸中丙交酯的含量

目的建立气相色谱法测定聚乳酸乙醇酸中丙交酯的含量。方法采用气相色谱法,色谱柱为SE-54（30m×0．53mm×1．0μm）;柱温采用程序升温：先100℃保持2min,然后以10℃·min“增加到150℃并保持2min;分流比10：1;FID检测器;检测口240℃;进样口220℃;载气为氮气;流速8．0mL·min^-1;进样量0．5IxL。结果丙交酯25～2500mg·L^-1浓度范围内线性关系良好（r=0．9998）,对方法进行了回收率和精密度试验,样品平均回收率为97．2％。结论该方法准确、简便、专属性强,可以作为丙交酯含量分析法。     

毛细管气相色谱法测定杞菊地黄丸(浓缩丸)中丹皮酚的含量

目的建立毛细管气相色谱法测定杞菊地黄丸（浓缩丸）中丹皮酚含量的方法。方法色谱柱为HP-5石英毛细管柱（30m×0．32mm×0．25μm）;氢火焰离子化检测器;色谱条件：柱温130℃、进样口温度250℃、检测器温度250℃;分流进样：分流比：5：1。按外标法测定丹皮酚的含量。结果丹皮酚在105．9～1059．0mg·L^-1浓度范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9998）,平均加样回收率为97．7％（RSD=0．7％,n=6）。结论本法准确、可靠、快速、简便,可用于测定杞菊地黄丸（浓缩丸）中丹皮酚的含量。     

气相色谱法测定白苏子与紫苏子中亚油酸和α-亚麻酸的含量

目的：建立苏子中亚油酸和α-亚麻酸的含量测定方法;比较白苏子与紫苏子两种品系的含量差异。方法：采用气相色谱法。ZB—WAX柱（30m×0．32mm,0．5μm）。流动相为氮气（纯度99．999％）,流速1．0ml·min^-1,分流比为25：1。柱温：190℃。进样口温度为250℃。FID检测器温度250℃;流速：空气450ml·min^-1,氢气45ml·min^-1。结果：亚油酸在0．351～17．535μg范围内呈良好的线性关系,r=0．9998（n=6）,平均回收率为103．62％,RSD为1．0％;α-亚麻酸在0．270～13．514μg范围内呈良好的线性关系,r=0．9999（n=6）,平均回收率为100．88％,RSD为1．3％;结论：测定方法准确、重复性好,可用于苏子中亚油酸与α-亚麻酸的定量测定。     

GC-MS法测定苯磺酸氨氯地平原料药中水合肼的含量

目的:建立苯磺酸氨氯地平原料药中基因毒性杂质水合肼含量的GC-MS方法.方法:采用DB-35MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)分析柱,程序升温:65℃保持3 min,以25℃·min-1升温至250℃,保持3 min,进样口温度为250℃;载气(氦气)流速为1.3 ml·min-1,以25:1的分流比进样,...     

GC法测定藿香正气水与藿香正气口服液中乙醇的含量

目的建立以正丙醇为内标物,测定藿香正气水及口服液中乙醇含量的毛细管柱气相色谱法。方法以日本岛津公司DB-WAX石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25um）作为分析用色谱柱,柱温为70℃;进样口温度为180℃;FID温度为200℃;柱前压100KPa;高纯氮作载气;分流比为100∶1;进样量为0.5μL。结果在选定的条件下,乙醇分别在1%～5%;0.004%～0.08%范围内与峰面积/内标峰面积之比呈良好的线性关系（r分别为0.9999和0.9996）。结论本法快速、简便、准确,适用于藿香正气水与口服液中乙醇的测定。     

气相色谱法测定保济丸中百秋李醇的含量

目的:建立以气相色谱法测定保济丸中百秋李醇含量的方法,制定并完善保济丸的质量标准。方法:采用非极性毛细管柱AT.SE-54(15m×0.25mm×0.33μm),柱温采用程序升温:起始150℃,保持23min,以8℃·min-1速率升至230℃,保持2min,进样口温度为280℃,检测器(FID)温度为280℃,载气为氮气,流速为1.0mL·min-1。结果:百秋李醇进样量在0.12～0.36μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为98.62%,RSD=4.69%。结论:该方法稳定、结果可靠、重复性好,可作为保济丸质量控制标准之一。     

气相色谱法测定当归挥发油中藁本内酯的含量

目的建立当归挥发油中藁本内酯的含量测定方法。方法采用水蒸气蒸馏法进行挥发油的提取,以液体石蜡为吸收剂、无水乙醇为萃取剂,采用GC法对挥发油藁本内酯进行含量测定。气相色谱条件：AT-SE-54毛细管柱（15m×0.25mm×0.33μm）;氢焰离子化检测器（FID）;进样口温度230℃;检测器温度250℃;柱温以160℃为起始温度,保持2min,以10℃/min升温至200℃,保留2min。载气为氮气。进样量为1μL。结果在101.5μg·mL-1~609.0μg·mL-1范围内呈良好线性关系,峰面积与浓度的回归方程为：Y=522.23X＋5882.6（R2=0.999）,精密度试验RSD：1.76%,重复性试验RSD：0.70%,平均加样回收率96.49%。结论方法简便快速,试剂安全无毒,可用于当归挥发油中藁本内酯的含量测定。     

柴胡挥发油毛细管GC指纹图谱研究

目的 运用毛细管气相色谱法建立柴胡挥发油的指纹图谱.方法 采用毛细管气相色谱法,对不同批次道地产区的柴胡挥发油进行指纹图谱分析,色谱条件:HP-5毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm);程序升温:柱温50℃(保持10min),以20℃·min<'-1>升至240℃(保持40min);气化室温度:250℃;载气:高纯氮气;体积流量:2.0mL·min<'-1>;进样量:0.5℃L;分流比:40:1.氢火焰离子化检测器(HD),检测温度:250℃.结果 从6批道地药材产区的柴胡挥发油GC指纹图谱中确定16个共有峰,并进行不同产区柴胡相似度的比较,相似度大于0.9.结论 本方法简便、快捷、可靠,可用于柴胡挥发油的质量控制.     

GC-MS法定性定量分析贴敷类医疗器械中樟脑、薄荷脑、冰片

摘 要 目的:利用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）建立贴敷类医疗器械中樟脑、薄荷脑、冰片的定性和定量分析方法。方法: 采用Agilent HP-INNOWax (30 m×0.25 mm,0.25 μm)毛细管色谱柱;以氦气为载气,流量为1.0 ml·min^-1;柱温80℃维持2 min,以10℃·min^-1的升温速率升至120℃,维持12 min,再以30℃·min^-1的升温速率升至200℃,维持3 min;离子源为电子轰击电离（EI）源,采集模式为全扫描/选择离子检测。结果:能检测出样品中是否添加樟脑、薄荷脑、冰片,并对其进行定量。3种化合物的线性范围分别为1.742～2.177×10³(r=0.998 9),1.982～2.478×10³(r=0.998 9),1.999～2.499×10³ μg·ml^-1(r=0.999 8),线性关系均良好;平均回收率分别为93.3%,98.8%,94.9%(n=9)。结论:方法简便、灵敏、准确、快速,可用于贴敷类医疗器械中樟脑、薄荷脑、冰片的定性和定量检测。     

RP-HLPC法同时测定藿香正气水中6种有效成分的含量

目的建立反相高效液相色谱法同时测定藿香正气水中4种药材的6种有效成分的含量。方法采用反相高效液相色谱法,C18色谱柱(Gemini NX,250 mm×4.6 mm,5μm),以0.05%甲酸(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长270 nm。结果建立了同时检测藿香正气水中橙皮苷、甘草酸铵、欧前胡素、和厚朴酚、异欧前胡素、厚朴酚6个成分的含量测定方法,阴性样品均无干扰,且样品分离好,无干扰,方法学验证合格。结论本方法快捷可行,检测限、灵敏度、线性关系、专属性等均符合含量分析要求,适合藿香正气水多指标组分的同时定量控制。     

毛细管GC法测定黑加仑籽中γ-亚麻酸的含量

目的:建立测定黑加仑籽中γ-亚麻酸含量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。以十七烷酸甲酯为内标,采用SupelcoTM弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm)和FID检测器,载气为氮气,分流比为30:1,柱温为205℃,进样口温度为250℃,检测器温度为275℃,进样量为1μL。结果:γ-亚麻酸甲酯浓度在39.92～1198μg·mL-1范围内同对照品与内标峰面积比值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为100.40%、99.07%、98.27%(n=3);平均甲酯化率为99.5%(n=5),RSD=1.74%。结论:本方法灵敏、准确、重复性和专属性好,可作为黑加仑籽中γ-亚麻酸含量的测定方法。     

HPLC法测定舒痔丸中大黄素与大黄酚的含量

目的：建立舒痔丸中大黄素与大黄酚的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex C18（250mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-0．1％磷酸（85：15）为流动相,流速为1．0ml·min^-1,柱温30℃,检测波长为254nm。结果：大黄素和大黄酚线性范围分别在2．46～14．78μg·ml^-1（r=0．9999）和5．33～31．97μg·ml^-1（r=0．9999）;浓度范围内呈良好的线性关系。平均回收率分别为99．13％（RSD=0．99％）和99．64％（RSD=0．27％）（n=6）。结论：本方法简便准确,重复性好,可用于舒痔丸质量控制。     

气相色谱法检查依托咪酯注射液中二甘醇的含量

目的建立依托咪酯注射液中二甘醇检查方法。方法采用气相色谱法,以丙三醇为内标,色谱柱为INNOWAX毛细管柱（30m×0.53mm×1μm）,汽化室温度220℃,程序升温：初始温度为120℃,保持3分钟;以每分钟10℃的速度升至230℃,保持5min。载气：氮气,4mL·min^-1;检测室温度250℃,尾吹30mL·min^-1,进样量1μL。结果上述测定方法能使内标（丙三醇）、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇和二甘醇良好分离,在11μg·mL^-1-167μg·mL^-1的范围内浓度（C）与峰面积响应值（f=A/A内）有良好的线性关系,r=0.9995;进样精密度、日内测定精密度、日间测定精密度的RSD%分别为1.1%、0.9%和1.0%;平均回收率（n=9）为100.9%,RSD为1.5%;方法定量限和检测限分别为0.56μg·mL^-1,0.17μg·mL^-1。结论气相色谱法可以用于检查控制依托咪酯注射液中二甘醇的含量。