杜仲叶中绿原酸的提取纯化研究

目的研究杜仲叶中绿原酸的提取纯化方法。方法采用水提、絮凝脱色、树脂吸附、重结晶工艺提取纯化。结果杜仲叶的水浸提液浓缩后用1%壳聚糖絮凝去杂、活性碳脱色得到进样液,进样液用NKA-9树脂吸附,50%乙醇解吸,洗脱液浓缩后的粗品经甲醇重结晶得到纯度≥97%的绿原酸,提取率≥65%。结论优化完善了杜仲叶中绿原酸的提取纯化方法,为杜仲资源的充分综合利用和产业化开发提供了参考。     

大孔吸附树脂分离纯化菊花中绿原酸工艺的研究

目的研究从菊花中提取纯化绿原酸的最佳工艺。方法本文探索了不同型号的大孔吸附树脂静态吸附性能。以绿原酸的吸附率和解吸附率为指标,L9(34)正交设计法筛选绿原酸纯化条件。结果 AB-8大孔树脂对菊花中绿原酸分离纯化的综合性能较好。最佳纯化工艺为上样液绿原酸的质量浓度为1.8mg.mL-1,上样速度为3BV.h-1,柱径高比为1:8;最佳洗脱方式是:用2.5倍柱体积的水洗涤除杂,40%乙醇3BV洗脱。结论以上纯化绿原酸工艺稳定可行,可用于大规模制备。平均总绿原酸得率0.81%,含量52.43%。     

大孔吸附树脂法分离纯化垂盆草提取物的研究

目的:研究D101型大孔树脂分离纯化垂盆草提取物的工艺条件及参数。方法:以异鼠李素的含量为指标,采用大孔树脂法分离纯化垂盆草提取物。结果:大孔树脂法分离纯化垂盆草提取物的最佳工艺为:提取物浓度为0.01 g/ml,以2 ml/min的流速上样,药量与树脂(湿重)比为1∶7,先用4BV的水洗脱,再用6BV的75%乙醇洗脱,洗脱流速2 ml/min,75%乙醇洗脱液减压浓缩至干,即得垂盆草纯化物。结论:经大孔树脂分离纯化后,异鼠李素的含量可达到1.2876%。该方法分离纯化垂盆草提取物可行。     

NKA-9型大孔树脂纯化蟾皮总生物碱工艺

目的:建立NKA-9型大孔树脂纯化蟾皮总生物碱的工艺条件。方法:以蟾皮总生物碱含量(5-羟色胺计)作为考察指标,优化NKA-9型大孔树脂吸附与解析的工艺条件。结果:优选出的最佳纯化工艺为NKA-9型大孔树脂在25℃进行吸附,样品溶液pH 9,上样量为4 BV,吸附时间为8～10 h,先用6 BV水洗,然后用3 BV70%的乙醇洗脱。结论:该工艺可用于蟾皮总生物碱的纯化。     

大孔吸附树脂分离纯化刺五加苷D的研究

目的:研究大孔吸附树脂分离纯化刺五加苷D的工艺,制成刺五加粉针剂.方法:采用D101型,NKA-9型,AB-8型3种大孔吸附树脂对刺五加苷D进行吸附纯化,并采用HPLC法,以刺五加苷D含量和收率为参考指标综合评价.结果:D101型,NKA-9型,AB-8型3种大孔吸附树脂吸附方法中静态饱和吸附量以干树脂计分别为11.88mg·g-1、7.92mg·g-1和12.18mg·g-1;静态洗脱吸附率分别为70.1%、55.3%和93.8%;以30%乙醇为洗脱剂,洗脱率最高为92 6%;稳定性试验中第3周期刺五加苷D含量占总固形物总量为27.4%;纯化过程中,温度控制在15℃～25℃.结论:3种纯化方法中,以AB-8型大孔吸附树脂综合性能最好,适合于刺五加苷D的分离纯化.     

核桃楸叶总鞣质的大孔树脂纯化工艺考察

目的:优选核桃楸叶总鞣质的大孔树脂纯化工艺。方法:利用静态吸附-洗脱试验考察AB-8,D101,NKA-9,Daion HP-20型大孔树脂的吸附与洗脱能力,通过单因素试验考察上样量、水洗用量及洗脱溶媒对核桃楸叶总鞣质纯化工艺的影响。采用干酪素法测定核桃楸叶总鞣质含量,检测波长760 nm。结果:选用AB-8型大孔吸附树脂,最佳纯化工艺为上样液质量浓度2.672 g·L-1,上样量250 mL,洗脱流速2 BV·h-1,加水6 BV洗脱除杂,收集50%乙醇洗脱液10 BV;总鞣质洗脱率、纯度分别为73.32%,35.02%。结论:AB-8型大孔树脂对核桃楸叶总鞣质的分离性能较好,优选的纯化工艺适用于工业化生产。     

大血藤总黄酬分离纯化工艺研究

目的:研究大孔吸附树脂分离纯化大血藤总黄酮的工艺条件。方法:以芦丁为对照品,考察大孔吸附树脂对大血藤总黄酮的富集纯化工艺。结果:采用DA201型大孔吸附树脂,上样吸附后,用纯化水和30%乙醇除杂,再用5BV、50%乙醇洗脱,可得到总黄酮含量为69.78%的大血藤提取物。结论:DA201型大孔吸附树脂在确定的工艺条件下,具有工艺简单、稳定、可靠的特点,能得到总黄酮纯度较高的大血藤提取物。     

杜仲叶绿原酸提取纯化工艺的研究

以乙醇为溶剂提取杜仲叶绿原酸,采用响应面分析法优化工艺条件,其最佳工艺条件为:乙醇浓度51.7%,提取温度55.8℃,料液比1: 12.8,提取时间2 h.通过对6种树脂进行静态吸附实验,选出NKA-Ⅱ树脂为吸附分离杜仲叶绿原酸的最佳树脂,最佳吸附-解吸条件:吸附流速2 ml/min,原液过柱吸附2次,最佳吸附剂为40%乙醇.     

大血藤总黄酮分离纯化工艺研究

目的:研究大孔吸附树脂分离纯化大血藤总黄酮的工艺条件。方法:以芦丁为对照品,考察大孔吸附树脂对大血藤总黄酮的富集纯化工艺。结果:采用DA201型大孔吸附树脂,上样吸附后,用纯化水和30%乙醇除杂,再用5BV、50%乙醇洗脱,可得到总黄酮含量为69.78%的大血藤提取物。结论:DA201型大孔吸附树脂在确定的工艺条件下,具有工艺简单、稳定、可靠的特点,能得到总黄酮纯度较高的大血藤提取物。     

金银花提取物中绿原酸含量测定

目的提取纯化金银花中绿原酸,并进行含量测定。方法采用大孔吸附树脂对金银花提取物中的绿原酸纯化,用高效液相色谱法测定绿原酸的含量。结果金银花中绿原酸的平均含量为4.28%,纯化物中绿原酸的平均含量达16.39%,绿原酸在0.5～2.5μg/mL范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.46%。结论运用大孔树脂分离纯化绿原酸简单易行,含量测定方法精确,重复性好。     

大孔树脂纯化绵茵陈中总有机酸和绿原酸的研究

目的:研究大孔树脂分离纯化绵茵陈中总有机酸和绿原酸的最佳工艺条件。方法:通过对绵茵陈总有机酸和绿原酸在9种大孔树脂上的吸附与解吸附特性的比较,筛选最佳树脂;采用正交试验及单因素考察等方法对该树脂纯化绵茵陈提取液中总有机酸和绿原酸的工艺条件进行优选。结果:以HPD200A型大孔树脂为分离载体,树脂柱径高比为1∶6,样品液浓度为1 g/mL,上柱体积流量为1 BV/h(1 BV=1柱体积),吸附量为生药1.5 g/g树脂,先用3 BV水洗脱除杂,再用2 BV 90%乙醇解吸,过柱后总有机酸和绿原酸的精制度分别为588.74%和567.89%。结论:HPD200A型大孔树脂纯化绵茵陈中总有机酸和绿原酸的工艺简便可靠,可用于规模化生产。     

基于指纹图谱考察不同型号大孔树脂对莱菔子水提液的纯化效果

目的： 考察不同型号大孔吸附树脂对莱菔子水提液的纯化效果。方法： 采用HPLC测定芥子碱硫氰酸盐含量,流动相乙腈（A）-0.1%磷酸（B）进行梯度洗脱（0~15 min,5%~10% A;15~17 min,10%~12.5% A;17~27 min,12.5%~14% A;27~55 min,14%~25% A;55~57 min,25%~70% A;57~70 min,70%~100% A）,检测波长225 nm。以芥子碱硫氰酸盐洗脱率和HPLC指纹图谱共有峰的总有效成分洗脱率为指标,比较各型号树脂纯化效果,筛选最佳型号大孔树脂。结果： 各树脂对芥子碱硫氰酸盐洗脱率的影响顺序为AB-8>NKA-9>HPD100C>HPD400>X-5>HPD750>HPD722>D101>DM130,对总有效成分洗脱率的影响顺序则为HPD400>HPD100C>HPD722>AB-8>NKA-9>HPD750>DM-130>D101>X-5。AB-8型树脂对芥子碱硫氰酸盐的洗脱率达96.39%,对总有效成分的洗脱率70.03%。结论： 采用AB-8型大孔吸附树脂纯化莱菔子水提取液有效成分是可行的。     

杜仲化学成分研究

目的:研究杜仲的化学成分.方法:用硅胶柱色谱进行分离纯化,根据理化性质和波谱分析鉴定化合物的结构.结果:从中分离鉴定了表儿茶素(Ⅰ)、儿茶素(Ⅱ)、正二十八烷酸(Ⅲ)、二十四烷酸甘油酯(Ⅳ)、芦丁(Ⅴ)、绿原酸(Ⅵ)、咖啡酸(Ⅶ).结论:化合物Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ为首次从杜仲皮中分离得到.     

大孔树脂纯化紫心甘薯总黄酮及其抗氧化活性研究

 目的 研究紫心甘薯总黄酮的大孔树脂纯化工艺及其抗氧化活性。方法 以静态饱和吸附量和解析率为指标,对4种大孔树脂(D101,NKA-9,AB-8,NKA-Ⅱ)进行筛选,并以回收率为指标,通过选用L₉(3⁴)正交表设计实验,确立纯化总黄酮的最佳条件;以VC为对照品,采用邻苯三酚自氧化法和邻二氮菲法研究提取物对超氧阴离子(O^{－·₂)和羟基自由基(·OH)的抗氧化活性。结果 AB-8纯化紫心甘薯总黄酮效果最好,最佳纯化工艺：上样液质量浓度为0.81 mg·mL-1,淋洗pH为2,乙醇洗脱液体积分数为70%,洗脱流速为2 mL·min-1;邻苯三酚自氧化法和邻二氮菲法中抗氧化活性以半数抑制浓度(IC₅₀)表示分别为 0.037 4,0.105 mg·mL-1。结论 大孔树脂纯化紫心甘薯总黄酮的效果显著,紫心甘薯黄酮类化合物具有较强的抗氧化活性。}     

大孔树脂分离纯化巴豆中木兰花碱工艺研究

目的:优化大孔树脂分离纯化巴豆中木兰花碱的工艺条件。方法:采用HPLC法测定木兰花碱,筛选AB-8,HPD400,ADS-17,NKA-9,D101树脂对木兰花碱的吸附和解吸附能力,并优化分离纯化条件。结果:优选出D101树脂,上样液浓度为生药1.5g/mL,吸附流速1.5BV/h,药材量:树脂量为6∶1;分离纯化条件为:先用4BV水冲洗除去不吸附杂质,再用3BV 8%乙醇除去大极性干扰杂质,最后用4BV 23%乙醇冲洗收集目标滤液。结论:该方法简便易行,适用于巴豆中木兰花碱的精制与纯化。     

HPLC法测定杜仲皮、叶、雄花中8种成分

目的建立HPLC法测定杜仲皮、叶、雄花中桃叶珊瑚苷、松脂醇二葡萄糖苷、京尼平苷酸、京尼平苷、京尼平、绿原酸、槲皮素、白桦脂酸的含量。方法杜仲皮、叶、雄花甲醇提取物的分析采用Agilent Zorbax Eclipse Plus C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈?0.1%甲酸;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长194 nm(桃叶珊瑚苷)、202 nm(松脂醇二葡萄糖苷)、238 nm(京尼平苷酸、京尼平苷、京尼平)、320 nm(绿原酸)、368 nm(槲皮素)、210 nm(白桦脂酸)。结果8种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9990),平均加样回收率95.02%~104.33%,RSD 0.28%~1.96%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于杜仲的质量控制。     

大孔树脂纯化浙贝母中总生物碱工艺优选

目的:优选大孔树脂纯化浙贝母中总生物碱的工艺.方法:通过静态、动态吸附和解吸动力学试验,筛选最佳大孔树脂型号,并优选其纯化工艺.结果:最佳纯化工艺为采用HPD100型大孔树脂,径高比1∶9,上样液pH 8.0,上样液生药质量浓度5 g·mL-1,上样体积13 BV,吸附流速1 mL· min -1,8 BV水洗除杂,用10 BV 80％乙醇洗脱,洗脱流速1 mL· min -1,收集80％乙醇洗脱液.优选的纯化工艺可使浙贝母总生物碱含量＞65％.结论:HPD100型大孔树脂对浙贝母总生物碱的富集综合性能较好,适合用于其分离纯化.     

炒酸枣仁中酸枣仁皂苷的提取纯化工艺研究

目的:建立从炒酸枣仁中提取酸枣仁皂苷的方法.方法:以酸枣仁皂苷A的含量和纯度为指标,采用正交设计优选酸枣仁皂苷的醇提工艺、大孔树脂纯化工艺.结果:酸枣仁皂苷的醇提最佳工艺为用6倍量体积的80%乙醇回流提取3次,每次30 min.HPD-100型大孔树脂纯化工艺为先用150 ml 0.5% NaOH和150 ml 30%乙醇依次洗去杂质,最后用50 ml 70%的乙醇洗脱,酸枣仁皂苷A纯度可达17.9%,洗脱率达72.8%.