色谱柱及标准曲线的选择对HPGPC法测定右旋糖酐分子量及分子量分布的影响

目的:比较不同色谱柱及标准曲线的选择对高效凝胶渗透色谱(HPGPC)法测定右旋糖酐分子量及分子量分布的影响.方法:分别采用TSK G4000 PWXL、SHODEX OHPAK SB-803 HQ和Agilent PLAQUAGEL-OH MIXED-M 3种色谱柱对样品进行测定,选择已知分子量的右旋糖酐分子量标准(套...     

不同色谱柱和GPC软件对灰树花倍他葡聚糖相对分子质量测定的影响

目的:考察不同的色谱柱和 GPC 软件对灰树花倍他葡聚糖相对分子质量(M_r)测定的影响。方法:分别采用 TSKG4000PW_(XL)和 Shodex OHpak SB-804HQ 色谱柱按高效凝胶渗透色谱法对灰树花倍他葡聚糖的 M_r 进行测定,再分别采用安捷伦公司、岛津公司、龙智达公司和千谱公司的 GPC 专用软件进行计算,并对各 M_r 计算结果进行比较。结果:采用 TSKG4000PW_(XL)和 Shodex OHpak SB-804HQ 色谱柱测定灰树花倍他葡聚糖的 M_r 结果有明显差异,其重均相对分子质量(M_w)相差>10%,峰位相对分子质量(M_p)相差>20%,但 M_r 的分布宽度(D)无明显差异;采用4种不同公司的 GPC 软件进行计算的M_r 结果相差较小,其相对偏差<3%。结论:不同的色谱柱对灰树花倍他葡聚糖 M_r 的测定结果有明显影响,但不同 GPC 软件对 M_r 的测定结果影响较小。     

高效凝胶渗透色谱法在右旋糖酐铁质控中的应用

目的 :采用高效凝胶渗透色谱法对几种右旋糖酐铁样品进行质量分析。方法 :色谱柱为ShodexAsahipakGF - 5 10HQ (7 6mm× 30 0mm) ,以已知分子量的葡聚糖 (Dextran)为标样 ,水为流动相 ;柱温 35℃ ;流速0 5mL·min-1;示差折光检测器。结果 :样品经直接测定得到右旋糖酐铁特征HPGPC图谱和游离右旋糖酐含量 ;样品经酸水解 ,测得右旋糖酐铁中右旋糖酐的重均分子量和分子量分布。结论 :该法操作简便、快速 ,可用于右旋糖酐铁的质量控制     

右旋糖酐铁注射液中右旋糖酐铁峰位相对分子质量的测定

目的:建立测定右旋糖酐铁注射液中右旋糖酐铁峰位相对分子质量(Mp)的方法,以评价2种注射液的质量差异。方法:色谱柱为TSKG4000SW凝胶柱(7.5mm×30.0cm),保护柱为TSKgelSWguardcolumn(7.5mm×7.5cm);流动相为0.1%叠氮化钠水溶液,流速为1.0mL·min-1;柱温和检测器温度为30℃。以已知Mp的右旋糖酐为标样,拟合计算右旋糖酐的Mp工作曲线,并经已知Mp的右旋糖酐铁对照品校正,进一步拟合计算右旋糖酐铁的Mp。结果:注射液A右旋糖酐铁Mp较小,平均为1.53×105;注射液B右旋糖酐铁Mp较大,平均为4.26×105。结论:建立了右旋糖酐铁的峰位Mp的测定方法,2种注射液中右旋糖酐铁的Mp相差较大,反映了注射液的质量差异。     

流动相对灰树花多糖分子量测定影响的研究

目的:考察流动相对高效凝胶渗透色谱法(HPGPC)测定灰树花多糖(GFP)相对分子质量(Mr)的影响因素.方法:采用HPGPC法分别以不同的流动相、盐浓度、pH值测定GFP的Mr,并对测定结果进行分析.结果:分别以纯水、0.02％ NaN3、0.1mol·L-1 NaNO3和0.1mol·L-1 Na2SO4溶液为流动...     

右旋糖酐铁注射液峰位相对分子质量和重均相对分子质量的HPGPC测定

目的:比较右旋糖酐铁注射液峰位相对分子质量(M_p)和重均相对分子质量(M_w)的测定在质控中的应用。方法:采用凝胶液相色谱法,示差检测器。用 TSKG4000PW(300 mm×7.5 mm)凝胶柱测定右旋糖酐铁的 M_p,流动相是0.1%叠氮钠溶液,流速1.0 mL·min~(-1);用 TSKG3000PW(300 mm×7.5 mm)凝胶柱测定右旋糖酐的 M_w,流动相为0.71%硫酸钠溶液,流速0.5 mL·min~(-1)。采用 GPC 软件计算。结果:进口右旋糖酐铁注射液的 M_p 和 M_w 均符合标准要求,而国产右旋糖酐铁注射液除1个产品的 M_w 符合要求外,其余产品的 M_p 和 M_w 均不符合要求。结论:右旋糖酐铁络合物的 M_p 用于质量控制似乎更合理些。     

高效凝胶渗透色谱法测定多糖纯度及分子量

用已知平均分子量(w)的T系列葡聚糖为标准,分别用两种不同的流动相,在Bio-Gel TSK柱上测定多糖的纯度及分子量。用线性回归法得出校正曲线。分子量w的平均偏差不超过5%。     

高效凝胶色谱法测定罗勒多糖的分子量与分子量分布

目的 建立测定罗勒多糖的分子量与分子量分布的方法.方法 应用高效凝胶色谱法,色谱柱为Shodex SB-804HQ凝胶色谱柱,检测器为示差折光检测器,流动相为0.7%硫酸钠溶液(含0.02%叠氮化钠),柱温为35℃,流速为0.5 mL/min.结果 6批样品的重均分子量分布在80 000-100 000之间,精密度、重现性良好.结论 试验方法快速、准确,结果可靠,为质量控制提供了基础.     

高效凝胶色谱法测定云芝多糖的分子量及其分布

目的:建立高效凝胶色谱法测定云芝多糖的分子量及其分布的方法。方法:用高效凝胶色谱法,以硫酸钠溶液作为流动相,示差检测,硫酸钠为抗衡离子用于抑制糖链上可电离单糖的电离。结果:测定4批不同来源的云芝多糖,重均分子量在4.0～7.8×10⁴ Da,多分散指数在9.7～14.8之间。结论:云芝多糖中含有聚离子多糖,不同批号云芝多糖的平均分子量有明显的差异。     

水解条件对右旋糖酐分子量的影响

报道右旋糖酐粗品水解制备低分子、小分子右旋糖酐的最佳水解条件：控制水解液pH1．2～1．6，水解温度97．5～99℃，水解时间不超过2．5h，水解液浓度11％±0．2％。     

两种市售右旋糖酐铁注射液铁吸收度的测定研究

目的：考查两种市售右旋糖酐铁注射液（A和B）铁吸收度，并对测定结果进行比较和评价。方法：主要参照中国药典和英国药典描述，选用家兔右后腿进行股内肌注射，并采用紫外可见分光光度法测定注射部位铁的含量，分别计算出两种注射液的铁吸收度。结果：注射液A铁吸收程度明显优于注射液B，而且对注射部位的染色能力及在组织中的扩散均小于注射液B。结论：两种注射液的铁吸收度存在明显差别，提示两者在临床疗效上将可能存在差异。     

紫外-可见分光光度法测定右旋糖酐铁制剂中铁的含量

目的:建立以紫外-可见分光光度法测定右旋糖酐铁制剂中铁含量的方法。方法:在酸性条件下,加热右旋糖酐铁溶液使Fe~(3+)游离后,用盐酸羟胺还原成Fe~(2+),再与邻二氮菲形成红色络合物,以紫外-可见分光光度法在510 nm波长处测定其含量。结果:Fe~(2+)检测浓度的线性范围为0.5～4.0μg·mL~(-1)(r=0.999 9);右旋糖酐铁片及其注射液的平均回收率分别为99.8% (RSD=0.52%)、99.7%(RSD=0.44%)。结论:本方法操作简便、结果准确,可用于该类制剂的含量测定。     

HPGPC法测定低分子右旋糖酐氨基酸注射液的右旋糖酐40分子质量和分子质量分布

建立低分子右旋糖酐氨基酸注射液中右旋糖酐40的HPGPC测定方法.采用高效凝胶色谱法,色谱柱为TSK-Gel 4000GPWXL(7.8 mm×300mm);流动相为0.7%硫酸钠(含0.02%叠氮钠)溶液;流速0.5 ml/min;柱温35℃;示差折光检测器.多糖重均分子质量的线性范围为1000～133800(R2=1.0000),测定的重均分子质量为35742.本法简便、快捷可用于低分子右旋糖酐氨基酸注射液中右旋糖酐40的分子质量和分子质量分布测定     

ICP-OES法同时测定右旋糖酐铁中铅、镉、砷、汞等8种重金属元素的含量

摘 要 目的：建立用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP OES）同时测定右旋糖酐铁中铅、镉、砷、汞、钴、钒、硒、钼8种重金属元素含量的分析方法。方法: 通过检测波长考察,确定检测波长为：铅220.353 nm、镉228.802 nm、砷188.980 nm、汞194.164 nm、钴228.615 nm、钒311.070 nm、硒196.026 nm、钼204.598 nm。通过仪器参数优化,确定最优高频入射功率为1.3 kW,雾化气流速为0.7 L·min^-1,泵速为10 r·min^-1。应用上述检测参数,采用ICP OES法测定8种重金属元素的含量。结果: 各待测元素线性关系良好,r均大于0.999 0,检出限为0.12~7.26  ng·ml^-1,定量限为0.40~23.96 ng·ml^-1,加样回收率在94.1%~103.4%,RSD均小于3%（n=9）。结论:该方法专属性好,灵敏度高,迅速准确,可用于右旋糖酐铁中8种重金属元素含量的同时测定。     

凝胶色谱法同时测定香菇多糖制剂中多糖分子量和含量

目的 建立一种同时测定香菇多糖制剂中多糖分子量分布和含量的凝胶色谱方法.方法 采用TSKgel G5000PWxl、G4000PWxl、G3000PWxl （7.8 mm×30 cm,7μm）凝胶色谱柱串联,以右旋糖苷为对照品,0.1 mol· L-1乙酸钠-乙酸水溶液为流动相,通过示差检测器检测,柱温为60℃,流速为0.6 mL·min-1,进样量为100 μ上L.结果 Dextrans的分子量对数logM/W与峰保留时间在22～47 min内呈良好的线性关系（r=0.9990）;多糖进样量在20.12～201.20 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r =0.9999）,加样回收率平均值为106.33％,RSD=1.55％（n=9）.结论 本方法简便、准确、重复性好,可用于香菇多糖注射制剂的质量控制.     

右旋糖苷铁注射剂治疗缺铁性贫血的思路研究

目的分析和研究右旋糖苷铁注射剂治疗缺铁性贫血临床效果。方法我们选取2011年7月至2013年2月缺铁性贫血患者76例,将其随机分为观察组(38例)与对照组(38例)。对照组患者给予口服多糖铁胶囊治疗;观察组患者给予注射右旋糖苷铁治疗,将两组患者治疗结束后的效果进行对比。结果观察组患者治疗总有效率明显高于对照组(P<0.05),具有统计学意义。观察组患者治疗后的血红蛋白(HB)、血清铁蛋白(SP)检测值明显优于对照组(P<0.05),具有统计学意义。两组患者在治疗期间均没有发生明显的不良反应症状。结论将右旋糖苷注射剂应用于缺铁性贫血患者的治疗中,能够纠正患者贫血症状,有效促进其体内红细胞生成,对提高患者生活质量及减少并发症发生均有重要意义。     

SDS-PAGE电泳法测定胸腺肽的相对分子质量

用SDS-PAGE法测定胸腺肽的相对分子质量(Mr),采用Phamacia公司生产的标准蛋白做标准曲线,此法适于测定相对分子质量为14000～100000D的样品.考马斯亮蓝R250染色,甲醇-冰醋酸脱色,测得胸腺肽主要成分的相对分子质量为14000D.     

高效凝胶渗透色谱法测定羟乙基淀粉相对分子质量的研究

目的:研究不同标准品对高效凝胶渗透色谱法(HPGPC)测定羟乙基淀粉(HES)相对分子质量的影响。方法:分别采用葡聚糖和可溶性淀粉为标准品,以HPGPC法测定羟乙基淀粉相对分子量及其分布。结果:分别以两种标准品测定的HES200/0.5样品的重均相对分子量分别为113 259和 87 375,分布宽度分别为4.49和 2.35。结论:不同标准品对HPGPC测定羟乙基淀粉(HES)相对分子质量的影响较大。     

促红细胞生成素联合静脉铁剂治疗肾性贫血的疗效分析

目的观察并比较静脉注射科莫非(右旋糖酐氢氧化铁)联合促红细胞生成素治疗维持性血液透析(HD)患者铁缺乏的临床疗效。方法采用前瞻性、随机对照研究。选择44例慢性肾衰竭维持性HD患者,随机分为静脉注射右旋糖酐氢氧化铁组(静脉组)与口服琥珀酸亚铁组(口服组),静脉组21例,口服组23例,总疗程8周。检测治疗前后血清铁、红细胞相关指标及生化指标,观察疗效及促红细胞生成素的用量。结果共40例完成本研究,静脉组20例,口服组20例,两组患者年龄、性别、族别、维持透析时间、贫血程度、血清铁指标及基因重组红细胞生成素(rHuEPO)用量无显著性差异;治疗8周后贫血均有明显改善,静脉组血红蛋白(Hb)上升(61.45±25.58)%,红细胞压积(Hct)上升(67.22±31.66)%,口服组Hb上升(31.77±13.37)%,Hct上升(34.41±21.81)%,静脉组显著高于口服组(P<0.001);静脉组血清铁蛋白(SF)上升(272.38±502.54)%,口服组上升(186.78±304.55)%,静脉组转铁蛋白饱和度(TSAT)上升(45.6±33.6)%,口服组上升(11.4±12.11)%,静脉组明显高与口服组(P<0.001);静脉组rHuEPO的用量(7150.00±1565.25),口服组rHuEPO的用量(10600.00±2521.49),rHuEPO的用量静脉组低于口服组(P<0.001);治疗8周后两组血清白蛋白升高,静脉组血肌酐下降,其他指标无改变。结论促红细胞生成素联合静脉铁剂治疗肾性贫血的疗效优于口服组,且节省促红细胞生成素的用量,减少治疗费用,适合维持性血液透析(HD)患者铁缺乏的长期补铁的途径。     

HPLC-RID法测定复方右旋糖酐70滴眼液中右旋糖酐70的含量

目的:建立测定复方右旋糖酐70滴眼液中右旋糖酐70含量的方法。方法:采用高效液相色谱-示差折光检测法。色谱柱为Phenomenex Poly Sep-GFC-P 4000,流动相为0.7%Na2SO4溶液,流速为0.5 ml/min,柱温为35℃,进样量为50μl,示差折光检测器检测池温度为40℃。结果:右旋糖酐70检测质量浓度线性范围为0.1~5.0 mg/ml(r=0.999 5);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均回收率为97.45%~101.76%,RSD为0.57%(n=9)。结论:本方法简便、快速、可靠,分离度高,分析时间短,可用于复方右旋糖酐70滴眼液中右旋糖酐70的含量测定。