HPLC法测定注射用阿洛西林钠舒巴坦钠中的有关物质

目的利用HPLC法测定注射用阿洛西林钠舒巴坦钠中的有关物质。方法采用Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以水-乙腈-磷酸盐缓冲液(pH值5.8)(体积比30∶30∶100)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为210 nm。结果在该色谱条件下,阿洛西林与舒巴坦分离良好,阿洛西林钠有关物质测定中阿洛西林钠的质量浓度在0.408²0.4 mg·L-1内线性关系良好,r=0.999 0,舒巴坦钠有关物质测定中舒巴坦钠的质量浓度在1.13220.4 mg·L-1内线性关系良好,r=0.999 0,舒巴坦钠有关物质测定中舒巴坦钠的质量浓度在1.132²2.64 mg·L-1内线性关系良好,r=0.999 9;阿洛西林钠最低检出限为81.2μg·L-1,舒巴坦钠最低检出限为0.566 mg·L-1;阿洛西林钠最低定量限为0.406 mg·L-1,舒巴坦钠最低定量限为1.132 mg·L-1。结论该方法简便、灵敏、准确可靠,可有效测定注射用阿洛西林钠舒巴坦钠中的有关物质。     

注射用头孢他啶/舒巴坦钠含量及有关物质测定方法研究

目的用RP-HPLC法测定注射用头孢他啶/舒巴坦钠中头孢他啶和舒巴坦的含量及其有关物质。方法用ZorbaxSB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);乙腈∶[(0.03m ol/L磷酸二氢钾溶液∶10%四甲基氢氧化铵溶液(795∶15),磷酸调pH值为4.0](9∶91)为流动相,检测波长230nm,流速1m l/m in,进样量10μl,柱温30℃。结果头孢他啶与舒巴坦分别与其相邻杂质峰能完全分离,头孢他啶在18.07~3614.88μg/m l和舒巴坦在73.15~1755.53μg/m l浓度范围内线性关系良好(r=1.0000)。结论该法简便、准确、专属性好,可以用于注射用头孢他啶/舒巴坦钠中头孢他啶和舒巴坦的含量测定及有关物质检查。     

注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠有关物质及稳定性考察

目的:建立HPLC法测定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠降解物等有关物质的方法.考察注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠的稳定性.方法:以ODS C18柱为分析柱,流动相为0.005 mol·L-1四丁基氢氧化铵(用1 mol·L-1的磷酸调节pH至4.0)-乙腈(750:250),流速为1 ml·min-1,检测波长为220 nm.结果:建立的HPLC方法,可同时测定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中的头孢哌酮降解物B和其它有关物质.考察了注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠的稳定性.结论:该法简便、快速、重现性好,适合于该药生产及临床应用的质量控制.     

HPLC法测定注射用氧化型谷胱甘肽二钠有关物质及含量

目的:考察不同色谱条件下注射用氧化型谷胱甘肽二钠有关物质的色谱行为,建立注射用氧化型谷胱甘肽二钠有关物质高效液相色谱分析方法及含量测定方法。方法:固定相为ZorbaxXB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为0.006M辛烷磺酸钠溶液-甲醇(95:5);检测波长为210nm,柱温30℃。结果:注射用氧化型谷胱甘肽二钠的线性范围为0.5-10μg,r=0.9999,总有关物质含量小于1%。结论:此法简单,分离度良好,结果准确,可以用于注射用氧化型谷胱甘肽二钠的含量测定和有关物质的检测。     

高效液相色谱法测定舒巴坦钠的有关物质

目的:采用高效液相色谱法测定舒巴坦钠的有关物质.方法:以C18为色谱柱,0.005 mol·L-1四丁基氢氧化铵溶液(pH 5.0)-乙腈(75:25)为流动相,流速为1 ml·min-1,检测波长为230 nm.结果:舒巴坦钠的线性范围为0.22μg～109.5μg.结论:本法简便,准确,可作为舒巴坦钠的质量控制方法.     

UPLC测定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠

目的:建立超高效液相色谱检测注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠含量及有关物质的方法。方法:采用ACQUITY UPLC HSSC18色谱柱,以0.1%磷酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0.45 mL.min-1,检测波长为220 nm,柱温为30℃。结果:头孢哌酮与舒巴坦在20～150μg.mL-1范围内r≥0.9998,各杂质均呈良好的线性关系;头孢哌酮平均回收率为99.9%,RSD为0.40%;舒巴坦平均回收率为99.5%,RSD为0.36%;重复性、专属性、供试品溶液稳定性良好,各组分之间互相无干扰。结论:该方法专属性强、灵敏度高、准确性好,可以作为注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠含量测定及有关物质检查的有效方法。     

HPLC法测定注射用头孢哌酮钠他唑巴坦钠中他唑巴坦钠的有关物质

目的:建立测定注射用头孢哌酮钠他唑巴坦钠中他唑巴坦的有关物质液相方法(HPLC)。方法:采用高效液相色谱法,以KromasilC18(250mm×4.6mm×5μm)为色谱柱,流动相:缓冲液(取1.32g磷酸氢二铵溶于900ml水中,滴加稀磷酸调pH为2.5,加水至1000ml)-乙腈(1000:30);流速:1.5mL/min;检测波长:210nm;柱温为35℃。结果:他唑巴坦在0.009~0.471mg.ml-1的范围内浓度与峰面积成线性关系,他唑巴坦杂质A在0.000027~0.00346mg.ml-1的范围内浓度与峰面积成线性关系;他唑巴坦杂质A的回收率为104.1%,符合测定要求。结论:该方法可准确、快速地测定注射用头孢哌酮钠他唑巴坦钠中他唑巴坦钠有关物质。     

高效液相色谱法测定注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠(4:1)含量及有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠(4:1)含量及有关物质.方法:色谱柱为Phe-nomenex C18(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水-10%四丁基氢氧化铵溶液(60040020)(用磷酸调节,pH值为3.5);检测波长为230 mn;流速为0.8 ml/min,柱温为25℃,进样量为20μl.结果:6批样品中有关物质最大单个杂质的平均含量为0.746%,总杂质的平均含量为2.482%.哌拉西林和他唑巴坦检测浓度的线性范围分别为53.92～215.70μg/ml(r=0.999 9)和12.72-50.86 μg/ml(r=0.999 8),平均回收率分别为99.9%(RSD=0.51%)和99.8%(RSD=0.40%).结论:本检测方法灵敏、快速、结果准确,可用于注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠(4:1)的质量控制.     

HPLC法同时测定头孢曲松钠舒巴坦钠含量及有关物质

目的 建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定头孢曲松钠舒巴坦钠的含量及有关物质.方法 采用高效液相色谱法,固定相为十八烷基硅烷键合硅胶(250 mm ×4.6 mm, 5 μm) ,流动相为0.005 mol/L四丁基氢氧化铵溶液-乙腈(80∶20),流速1.0 ml/min,检测波长220 nm.结果 本方法 线性关系良好,头孢曲松钠和舒巴坦钠回收率分别为99.9%和99.6%,相对标准偏差值(RSD)分别为0.5%和0.7%.结论 该方法 专属性好,准确、灵敏,用于注射用头孢曲松钠舒巴坦钠的含量测定及有关物质的检查结果 可靠.     

HPLC测定替卡西林钠及注射用替卡西林钠克拉维酸钾中的有关物质

目的 建立测定替卡西林钠及注射用替卡西林钠克拉维酸钾中有关物质的高效液相色谱梯度洗脱法。方法 采用HPLC梯度洗脱法,色谱柱为Waters XBridgeTM C18柱(4.6 mm×250mm,5μm);以0.01mol/L磷酸氢二铵溶液(pH7.0) 为流动相A,0.01mol/L磷酸氢二铵溶液(pH7.0)-甲醇（50:50）为流动相B,梯度洗脱;流速为1.0mL/min;检测波长为220nm;柱温为30℃。结果 与等度洗脱法比较,梯度洗脱法具有更强的分析杂质的能力,样品中各成分的分离度及检出灵敏度均满足有关物质测定要求。替卡西林杂质A与破坏条件下产生的降解杂质与主成分峰分离较好;替卡西林的最低检出限为4.8ng,克拉维酸的最低检出限为7.3ng;原料药与制剂样品中替卡西林杂质A均＜1.5%,最大单个杂质均＜2.0%,总杂质均＜4.0%。结论 本方法专属性好,灵敏度高,可用于替卡西林钠原料药和注射用替卡西林钠克拉维酸钾中有关物质的测定。     

Fondaparinux Sodium Compared with Enoxaparin Sodium

INTRODUCTION: Patients undergoing major orthopedic surgery face considerable risk of venous thromboembolism (VTE), which may be fatal unless they receive prophylactic treatment. Fondaparinux sodium is a new antithrombotic agent that is indicated for prophylaxis of VTE after major orthopedic surgery. This paper presents a cost-effectiveness analysis of fondaparinux sodium and enoxaparin sodium, the latter being the most commonly used agent for prophylaxis of VTE. METHODS: The analysis is based on an international simulation model, using Norwegian unit costs, and Norwegian data of 55 000 patients undergoing orthopedic surgery between 1999 and 2001. We estimated the expected incidence of VTE and VTE-related deaths, and expected costs of VTE-related care for each of the two prophylactic agents for different periods. RESULTS AND CONCLUSION: The results indicate that fondaparinux sodium is likely to be more effective than enoxaparin sodium in preventing the incidence of VTE. By day 90, fondaparinux sodium is expected to avoid 180 more VTE events, and between 8 and 33 more VTE-related deaths per 10,000 patients than enoxaparin sodium. Fondaparinux sodium is also a cost-saving option in short follow-up periods for hip fracture surgery. For extended follow-up periods (i.e. 5 years), fondaparinux sodium is also likely to represent the lower cost treatment option after total knee and hip replacement. The sensitivity analyses show that the main results are robust to changes in the most important parameters. Results are, however, sensitive to the price difference between the two drugs.     

HPLC法测定头孢哌酮钠/舒巴坦钠中头孢哌酮钠的胆药浓度

目的:建立头孢哌酮钠/舒巴坦钠中头孢哌酮钠胆药浓度的测定方法。方法:于腹腔镜胆囊切除手术中胆囊取胆汁标本,用高效液相色谱法测定胆清中头孢哌酮钠的浓度,其中色谱柱为YWGC18,流动相为甲醇-水-冰醋酸(25.5∶74.5∶0.45),流速为1.0mL.min-1,柱温为35℃,检测波长为254nm。结果:头孢哌酮胆汁浓度在1.25~62.5μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9991);平均回收率为95.14%(RSD=3.42%)。结论:本方法简便、可靠,可为临床合理用药提供依据。     

国家食品药品监督管理局国家药品标准修订——注射用阿莫西林钠氟氯西林钠

本品为阿莫西林钠与氟氯西林钠[阿莫西林(C₁₆H₁₉N₃O₅S)与氟氯西林(C₁₉H₁₇ClFN₃O₅S)标示量之比为1:1]均匀混合制成的无菌粉末。按无水物计算,每1 mg含阿莫西林(C₁₆H₁₉N₃O₅S)和氟氯西林(C₁₉H₁₇ClFN₃O₅S)分别不得少于400 μg和436 μg。按平均装量计算,含阿莫西林(C₁₆H₁₉N₃O₅S)和氟氯西林(C₁₉H₁₇ClFN₃O₅S)均应为标示量的90.0%~110.0%。     

注射用他唑巴坦钠/哌拉西林钠

本品为哌拉西林钠和他唑巴坦钠组成的复方制剂。哌拉西林为广谱半合成着霉素类抗生素，他唑巴坦为β-内酰胺酶抑制剂。本品适用于对哌拉西林耐药，但对哌拉西林／他唑巴坦敏感的产β-内酰胺酶的细菌引起的中、重度感染，其抗菌谱包括革兰氏阴性菌、革兰氏阳性菌及厌氧菌。     

国家食品药品监督管理局国家药品标准修订件——注射用阿莫西林钠舒巴坦钠

本品为白色或类白色粉末或结晶性粉末,极易引湿。     

HPLC法测定硝普钠氯化钠注射液中硝普钠的含量

目的：建立HPLC法测定硝普钠氯化钠注射液中硝普钠的含量。方法：Diamonsil ODS C18柱（250nm×4.6nm,5μm）;以0.34%硫酸氢四丁基铵与0.284%无水磷酸氢二钠溶液（用磷酸调pH值至6.0）-甲醇（50∶50）为流动相;流速1.0ml·min-1;检测波长是254nm。结果：硝普钠在9.96～637.44μg·ml-1范围内,（r=0.9998）线性关系良好,平均回收率为99.5%,RSD=0.8%（n=5）。结论：本法简便快捷,准确,可用于硝普钠氯化钠注射液中硝普钠的含量测定。     

丙戊酸钠与双丙戊酸钠的毒性比较

目的 比较丙戊酸钠与双丙戊酸钠2种供试品毒性的大小.方法 采用大鼠和小鼠2种动物,分别灌胃给予不同剂量的丙戊酸钠和双丙戊酸钠,观察大鼠和小鼠的毒性反应症状、死亡情况、病理变化,并计算出供试品对2种动物的LD50值.结果 2种供试品对大鼠和小鼠的毒性反应症状及病理变化基本一致,但是在剂量相当的情况下丙戊酸钠的毒性反应症状比双丙戊酸钠的严重,死亡的动物数更多,LD50值更小.结论 丙戊酸钠的毒性比双丙戊酸钠的毒性大.     

原子吸收光谱法测定丙戊酸钠缓释片中钠的含量

采用原子吸收方法(AA6800型原子吸收分光光度计,检测火焰发射波长:589 nm,狭缝0.2nm)测定丙戊酸钠缓释片中钠的含量.该法测定丙戊酸钠中钠元素浓度在1.0～5.0μg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数r为0.9997,平均回收率为99.7%(n=9),RSD=0.3%.     

注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠-氯化钠注射液过敏试验研究

目的 观察注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠-氯化钠注射液对豚鼠的致过敏作用。方法取健康豚鼠24只，按体重随机分为4组，即注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠-氯化钠注射液规格l组、规格2组、2％卵蛋白阳性对照组度0．9％氧化钠注射液阴性对照组。对各组动物隔日分别腹腔注射给药，0．5mL／只，共3次致敏并激发。结果注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠-氯化钠注射液给药组两次激发后，未见明显异常症状，试验结果为阴性。结论 注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠-氯化钠注射液对受试动物无致敏作用。     

注射用头孢哌酮舒巴坦钠的质量评价

目的考察不同厂家注射用头孢哌酮舒巴坦钠在同一温度、湿度下的稳定性,进而对其质量评价。方法建立HPLC法测定不同厂家的注射用头孢哌酮舒巴坦钠的初始含量、高温加速及引湿后含量,并比较其性状及含量变化的情况。结果初始含量合格率为90.91%,高温及高湿条件下样品含量及性状变化显著。结论不同厂家生产的注射用头孢哌酮舒巴坦钠的质量差异显著。