吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的HPLC分析

目的:建立用高效液相色谱法(HPLC)测量中药吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量的方法.方法:以乙酸乙酯为溶剂用超声震荡提取法提取吴茱萸碱和吴茱萸次碱.提取液用HPLC法分析,色谱柱:YWG-C18(10μm,250mm×4.6mm).流动相:水-甲醇-乙腈(42:20:38).流速1.0ml·min-1.柱温:30℃.检测波长:260nm.结果:吴茱萸碱的回归方程为Y=56.47X 29.89,相关系数为0.9997,线性范围为5～1000μg·mL-1,回收率为99.83%,日内和日间RSD分别为0.85%和1.40%;吴茱萸次碱的回归方程为Y=49.08X 27.10,相关系数为0.9999,线性范围为4.5～900μg·mL,回收率为98.72%,日内和日间RSD分别为0.63%和1.17%.本文所用吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量分别为0.387%和0.309%.结论:方法稳定,重现性好,操作简单,耗费时间短.是检测吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱较理想的方法.     

一测多评法测定吴茱萸中吴茱萸内酯、吴茱萸碱及吴茱萸次碱的含量

目的:建立吴茱萸一测多评的含量测定方法,考察不同类型化合物之间采用相对校正因子进行一测多评含量测定的准确性和可行性.方法:以吴茱萸为研究对象,建立吴茱萸次碱与吴茱萸内酯、吴茱萸碱的相对校正因子,并用该校正因子进行吴茱萸内酯、吴茱萸碱的含量计算,实现一测多评;同时采用外标法测定药材中吴茱萸内酯、吴茱萸碱及吴茱萸次碱的含量,并比较计算值与实测值的差异.结果:11批吴茱萸药材中2种成分含量的计算值与实测值间无显著差异(RSD＜5%).结论:以外标法测定吴茱萸次碱,利用相对校正因子实现对吴茱萸内酯和吴茱萸碱测定是准确的、可行的,一测多评法可以用于特定的不同类型成分间的测定.     

吴茱萸与小花吴茱萸的鉴别比较

目的:对吴茱萸和小花吴茱萸进行生药鉴别比较,为准确用药和寻找新药源提供依据。方法:原植物特征和药材性状描述,显微观察,TLC比较和理化鉴别反应,HPLC含量测定。结果:吴茱萸和小花吴茱萸的原植物形态、药材性状存在差异;二者的横切面显微结构有所不同;薄层色谱基本一致,并均检出吴茱萸碱和吴茱萸次碱;吴茱萸样品中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的总量高于小花吴茱萸,小花吴茱萸的多数样品中的含量符合药典规定的限度。结论:实验显示的不同结果为二者鉴别提供了依据;显示的相同或相似结果为小花吴茱萸作为新药源进一步研究提供了线索。     

吴茱萸药材中吴茱萸碱及吴茱萸次碱的超声提取中试研究

目的:探索吴茱萸药材中吴茱萸碱及吴茱萸次碱的超声提取中试工艺研究.方法:以吴茱萸碱及吴茱萸次碱为指标,运用中试型超声提取设备提取吴茱萸碱及吴茱萸次碱,研究提取时间、提取温度、乙醇浓度对提取率的影响,并与常规回流提取比较.结果:中试型超声提取吴茱萸碱及吴茱萸次碱最佳的工艺条件为提取温度60℃,超声时间80 min,提取溶剂70%乙醇,液固比15∶1(ml/g).结论:中试型超声提取吴茱萸碱及吴茱萸次碱具有提取温度低、提取时间短、节省能耗、降低生产成本等方面的优点.     

吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的制备方法

目的以吴茱萸为原料,研究吴茱萸碱和吴茱萸次碱对照品的制备与分析技术。方法采用溶剂法和色谱法提取、分离、纯化、制备吴茱萸碱和吴茱萸次碱对照品,采用核磁共振和薄层色谱方法鉴定结构,采用TLC、HPLC方法检查纯度。结果吴茱萸碱和吴茱萸次碱经TLC检查与对照品一致,无杂质斑点,经HPLC检测纯度达98.5%以上。结论吴茱萸碱和吴茱萸次碱对照品已达到中药质量检测用化学对照品技术要求,所建立的分离、纯化方法简单,成本低、污染小、可行性强。     

HPLC测定黄连与吴茱萸配伍前后吴茱萸胺及吴茱萸次碱的含量

黄连与吴茱萸两药配伍使用最早见于明代朱震亨《丹溪心法》中的左金丸[1],该方由黄连6两、吴茱萸1两组成,苦寒与辛热并用,是寒热配伍的代表之一,具有泻火、疏肝、和胃、止痛等功效。现代临床常将此两药合用治疗肝火犯胃之各种疼痛及多种消化道病症。吴茱萸的主要成分为吴茱萸胺     

高效液相色谱法同时测定制吴茱萸及其提取物中吴茱萸碱、吴茱萸次碱和吴茱萸内酯含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定制吴茱萸及其提取物中吴茱萸碱、吴茱萸次碱和吴茱萸内酯含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,Kromasail C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水-四氢呋喃-乙酸(51∶48∶1∶0.1),流速:1 mL.min-1;检测波长:225 nm:柱温:32℃。结果:吴茱萸碱回归方程:Y吴茱萸碱=10 300 000X-14 700,r=0.999 9,线性范围0.015～0.3μg;吴茱萸次碱回归方程:Y吴茱萸次碱=5 380 000X-6 610,r=0.999 9,线性范围0.012～0.24μg;吴茱萸内酯回归方程:Y吴茱萸内酯=227 000X-5 110,r=0.999 6,线性范围0.059～1.18μg。吴茱萸碱平均回收率为99.6%,RSD 0.65%;吴茱萸次碱平均回收率为99.1%,RSD1.2%;吴茱萸内酯平均回收率为97.5%,RSD1.4%。结论:方法简便,结果准确。     

HPLC测不同产地吴茱萸中吴茱萸碱、吴茱萸次碱及吴茱萸内酯的含量

目的:对不同产地吴茱萸药材的质量进行客观评价。方法:采用高效液相色谱法,十八烷基键合硅胶柱,流动相乙腈-水-四氢呋喃-冰醋酸(41∶59∶1∶0.2),流速为1.0mL.min,检测波长:225nm,结果:不同产地药材其吴茱萸碱、吴茱萸次碱及吴茱萸内酯含量有一定差异。结论:该方法为吴茱萸药材中三种成分的同时测定及质量控制提供了一定的参考。     

吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的提取条件研究

 目的　利用正交实验研究吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的最佳提取条件。方法　首先研究提取溶剂和提取方法对吴茱萸碱和吴茱萸次碱提取效率的影响。然后设计正交实验 ,安排提取时间、提取温度、溶媒倍数3个因素,采用L₉(3⁴)正交实验表 ,HPLC法检测,色谱柱 :YWG-C₁₈(10μm,4.6mm×250mm)。流动相:水 -甲醇-乙腈(42∶20∶38)。流速:1.0mL·min^-1。柱温:30℃。检测波长:260nm。结果　醋酸乙酯提取效率较高,水、酸水和碱水不能提出吴茱萸碱和吴茱萸次碱;超声震荡法提取效率较高 ;吴茱萸碱和吴茱萸次碱的最佳提取条件为用45倍溶媒于30℃下超声提取40min。结论　用本实验方法提取 ,效率高 ,时间短 ,所需温度低 ,是提取吴茱萸碱和吴茱萸次碱较好的方法。     

高效液相色谱法测定吴茱萸提取物中吴茱萸碱、吴茱萸次碱及吴茱萸内酯的含量

目的 :建立以高效液相色谱法测定吴茱萸提取物中吴茱萸内酯、吴茱萸碱及吴茱萸次碱含量的方法。方法 :十八烷基键合硅胶柱 ,流动相乙腈 -水 -四氢呋喃 -乙酸 (5 1∶4 8∶1∶0 .1)。检测波长 2 10nm。结果 :3种成分能很好的分离。吴茱萸内酯、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的线性范围分别为 :0 .86 6～ 2 .5 99μg·ml- 1(r =0 .9999)、0 .4 19～ 1.2 5 8μg·ml- 1(r =0 .9999)、0 .4 0 7～ 1.70 7μg·ml- 1(r =0 .9995 )。平均回收率吴茱萸内酯 (% )为97.0 1(n =5 ) ,RSD(% )为 1.6 8;吴茱萸碱 (% )为 99.74 ,RSD(% )为 0 .17;吴茱萸次碱 (% )为 99.0 1(n =5 ) ,RSD(% )为 0 .2 4。结论 :方法简便快速 ,重现性好。     

高效液相色谱法同时测定制吴茱萸及其提取物中吴茱萸碱、吴茱萸次碱和吴茱萸内脂含量

目的建立高效液相色谱法同时测定制吴茱萸及其提取物中吴茱萸碱、吴茱萸次碱和吴茱萸内酯含量的方法.方法采用高效液相色谱法,Kromasail C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相乙腈-水-四氢呋喃-乙酸(514810.1),流速1 mL·min-1;检测波长225 nm柱温32℃.结果吴茱萸碱回归方程Y吴茱萸碱=10 300 000X-14 700,r=0.999 9;线性范围0.015～0.3 μg;吴茱萸次碱回归方程y吴茱萸碱=5 380 000X-6 610,r=0.999 9,线性范围0.012～0.24 μg;吴茱萸内酯回归方程y吴茱萸碱=227 000 X-5 110,r=0.999 6,线性范围0.059～1.18μg.吴茱萸碱平均回收率为99.6%,RSD 0.65%;吴茱萸次碱平均回收率为99.1%,RSD1.2%;吴茱萸内酯平均回收率为97.5%,RSD1.4%.结论方法简便,结果准确.     

HPLC测定复方吴茱萸软膏中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量

目的 建立同时测定复方吴茱萸软膏中吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Agilent HC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.08％辛烷磺酸钠(41∶59),流速为0.8 ml/min,柱温30℃,检测波长为225 nm.结果 吴茱萸碱和吴茱萸次碱分别在0.6...     

吴茱萸化学成分及药理作用研究进展

吴茱萸为历代医家常用药，具有散寒止痛、降逆止呕、助阳止泻的功效，临床常用于治疗厥阴头痛、寒疝腹痛、经行腹痛等症。本文通过总结整理近10年吴茱萸的相关研究文献，发现吴茱萸主要含有生物碱类、萜类（包含苦味素类）、黄酮类、苯丙素类、蒽醌类、甾醇类及挥发油等成分，具有镇痛、抗炎、保护胃肠道及抗肿瘤等作用。吴茱萸的传统功效为温经止痛，现代虽有报道其具有镇痛作用，但是在温经方面的研究较少。吴茱萸所含的吴茱萸碱、吴茱萸次碱及苦味素类化合物为研究最广泛、最深入的药效成分，具有诸多药理活性，是吴茱萸的标志性成分，但目前关于吴茱萸毒理学的研究较少。     

吴茱萸超微前后吴茱萸碱和吴茱萸次碱的比较研究

吴茱萸为芸香科植物吴茱萸Evodia rutaecparpa（Juss）.Benth.、石虎Evodia rutaecarpa（Juss.）Benth.var.officinalis（Dode）Huang或疏毛吴茱萸Evodia rutaecarpa（Juss）.Benth.var.bodinieri（Dode）Huang的干燥近成熟果实。生物碱为吴茱萸中的主要活性成分,研究表明,吴茱萸碱体外能明显抑制人黑色素瘤A375-S2、人宫颈癌HeLa、人前列腺癌pc-3、人急性白血病CCRF-CEM、人胃癌MGC803、人耐药乳腺癌NCI/ADR-RES、     

吴茱萸生物碱抗肿瘤活性的研究

目的：研究吴茱萸生物碱的抗肿瘤活性。方法：取从吴茱萸中分离得到的吴茱萸碱粗品，以吴茱萸碱粗品500mg／kg灌胃给予大鼠，考察吸收入血成分；通过离体抗肿瘤活性实验，考察对MCF-7、HL60、K562、SPCA-1和NCI-H446等5种肿瘤细胞的影响；通过在体抗肿瘤活性实验，考察吴茱萸碱对小鼠S180、HepA和MFC的影响。结果：大鼠口服吴茱萸碱粗品后吸收入血的主要成分为吴茱萸碱。离体实验发现吴茱萸碱粗品对MCF7、SPC-A-1、NCI-H446等肿瘤细胞有明显抑制作用；在体实验发现吴茱萸碱粗品对S180、MFC、HepA等小鼠肿瘤细胞有明显抑制作用。结论：吴茱萸生物碱具有很强的抗肿瘤活性。     

吴茱萸生物碱抗肿瘤活性的研究

目的:研究吴茱萸生物碱的抗肿瘤活性.方法:取从吴茱萸中分离得到的吴茱萸碱粗品,以吴茱萸碱粗品500mg/kg灌胃给予大鼠,考察吸收入血成分;通过离体抗肿瘤活性实验,考察对MCF-7、HL-60、K562、SPC-A-1和NCI-H446等5种肿瘤细胞的影响;通过在体抗肿瘤活性实验,考察吴茱萸碱对小鼠S180、HepA和MFC的影响.结果:大鼠口服吴茱萸碱粗品后吸收入血的主要成分为吴茱萸碱.离体实验发现吴茱萸碱粗品对MCF-7、SPC-A-1、NCI-H446等肿瘤细胞有明显抑制作用;在体实验发现吴茱萸碱粗品对S180、MFC、HepA等小鼠肿瘤细胞有明显抑制作用.结论:吴茱萸生物碱具有很强的抗肿瘤活性.     

高效液相法测定黄连与吴茱萸配伍前后吴茱萸碱及吴茱萸次碱的含量

目的 :考察黄连与吴茱萸配伍前后吴茱萸中主要生物碱的含量。方法 :HPLC法测定含量。结果 :测定组分具有较好的线性关系和分离度 ,两种生物碱的回收率分别为 97.82 % ,97.00% ,RSD分别为 0.81% ,1.10%。结论 :黄连配伍吴茱萸后各种生物碱含量均有不同程度的下降 ,本法可用于含吴茱萸复方水煎剂中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量测定。     

天然药物吴茱萸生物碱研究进展

吴茱萸碱及吴茱萸次碱是色胺吲哚类生物碱，主要存在于吴茱萸中。吴茱萸碱及吴茱萸次碱具有护心降低血压，调脂、镇痛及抗炎等作用。而最近研究表明，吴茱萸生物碱对皮肤病也具有明显的临床疗效。     

吴茱萸化学成分研究

目的 研究吴茱萸Euodia rutaecarpa干燥果实的化学成分.方法 采用硅胶、Sephadex LH-20等开放柱色谱及半制备HPLC等方法对吴茱萸乙醇提取物进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构.结果 从吴茱萸95％乙醇提取物中分离得到11个化合物,分别鉴定为吴茱萸碱(evodiamine,1)、吴茱萸次碱(rutaecarpine,2)、3-(2′-羟基乙酰基)-吲哚(3-hydroxyacetylindole,3)、N-反式对羟基肉桂酰基-对羟基苯乙胺[N-(trans-p-coumaroyl)-tyramine,4]、N-顺式对羟基肉桂酰基-对羟基苯乙胺[N-(cis-p-coumaroyl)-tyramine,5]、白鲜碱(dictamnine,6)、吴茱萸春(evolitrine,7)、6-甲氧基白鲜碱(6-methoxydictamnine,8)、茵芋碱(skimmiamine,9)、7-羟基吴茱萸次碱(7-hydroxyrutaecarpine,10)、阿塔宁Ⅰ (atanine Ⅰ,11).结论 化合物3为首次从该属植物中分离得到;化合物4～11为首次从该植物中分离得到.     

HPLC测定吴茱萸及其制剂中吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量

 目的:建立吴茱萸药材及其制剂华佗再造丸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量测定方法。方法:反相高效液相色谱法。主要色谱条件包括:吴茱萸药材:流动相为乙腈-水(50∶50),流速1.0ml·min^-1,内标物为醋酸甲羟孕酮;华佗再造丸:流动相为乙腈-水(40∶60),流速1.0ml·min^-1,内标物为联苯;紫外检测波长均为225nm。结果:吴茱萸药材中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的线性浓度范围均为5～50μg·ml^-1;回收率分别为96.6%和96.4%;批内RSD分别为0.8%～1.5%和1.1%～2.3%(n=6);批间RSD分别为2.3%～3.6%和2.5%～3.9%(n=6)。华佗再造丸中二组分的线性浓度范围均为0.5～20μg·ml^-1;回收率分别为97.6%和94.6%。经测定,同种不同产地的4种吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量分别为0.118%和0.092%,0.213%和0.106%,0.581%和0.609%,0.478%和0.459%;华佗再造丸中二组分的含量分别为0.1123mg·g^-1和0.0981mg·g^-1。结论:该方法可用于吴茱萸药材及其制剂的质量控制。