肝炎康胶囊质量标准的建立

目的:研究肝炎康胶囊的质量标准。方法:分别采用薄层色谱法鉴别肝炎康胶囊中的虎杖、黄芪、太子参、半枝莲、白花蛇舌草、丹参、柴胡;用高效液相色谱法测定肝炎康中的大黄素含量。结果:薄层色谱法能明显从肝炎康胶囊中鉴别出虎杖、黄芪、太子参、半枝莲、白花蛇舌草、丹参、柴胡。测得肝炎康胶囊中所含大黄素的含量是2.05 mg·g-1,大黄素的含量在范围2.34~74.88μg·ml-1之间呈现良好的线性关系(r=0.999 4),平均回收率为100.5%,RSD为1.52%(n=9)。结论:肝炎康胶囊质量标准准确、可靠,可作为肝炎康胶囊的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定颈腰康胶囊中士的宁的含量

目的:探讨颈腰康胶囊中士的宁的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱:Lun silsca柱(4.6mm×250mm,5μm);流动 相:正己烷-二氯甲烷-甲醇-浓氨试液(42.5:42.5:5.4:0.35);检测波长:254nm。结果:士的宁的线性范围为0.1355～0.813μg (r=0.9998,n=5),平均加样回收率为100.6％,RSD=2.05％。结论:高效液相色谱法简便、灵敏、准确,可用于颈腰康胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定灯盏细辛胶囊中焦袂康酸的含量

目的建立高效液相色谱法测定灯盏细辛胶囊中焦袂康酸含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:Agilent C18(TC)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速:0.8 mL.min-1;检测波长:270 nm;柱温:35℃。结果焦袂康酸进样量在0.010 176~0.848μg与峰面积线性关系良好,r=0.999 0,平均加样回收率为103.3%,RSD=0.34%。结论所建立的含量测定方法简便可行,结果准确可靠,可用于灯盏细辛胶囊中焦袂康酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定炎立消胶囊中原儿茶酸的含量

目的测定炎立消胶囊中原儿茶酸的含量。方法采用反相高效液相色谱法测定。色谱柱:Eurospher-C18(4.5 mm×250 mm,5-Micron);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(3∶97);检测波长:260 nm;柱温:22℃;流速:1 ml·min-1。结果原儿茶酸的进样量在47.5～760 ng范围内与峰面积呈现良好的线性关系,r=0.999 7,平均回收率为98.0%(RSD为1.16%)。结论采用反相高效液相色谱法测定本品中原儿茶酸(3,4-二羟基苯甲酸)的含量,分离效果好,灵敏度、准确度高,可有效控制炎立消胶囊的质量。     

肾复康胶囊中大黄素含量测定

目的:建立高效液相色谱法测定肾复康胶囊中的大黄素含量.方法:色谱柱:依利特Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水-冰醋酸(80∶20∶1);流速1.0ml·min1;检测波长:430 nm.结果:大黄素进样量在0.6～6.0μg范围内线性关系良好(r=0.999 8).平均回收率为98.5%(RSD=1.6%).结论:本法快速、简便、准确,可用于肾复康胶橐质量控制.     

升清胶囊定性定量方法研究

目的 研究升清胶囊定性定量方法.方法 对大黄进行了显微鉴别采用TLC法对升清胶囊中虎杖及陈皮进行定性鉴别;采用HPLC法对方中大黄及虎杖的主要成分大黄素进行了定量分析.色谱柱为C18柱(250 mm×4.6mm,5 μm),流动相为甲醇-0.1％磷酸溶液(85∶15),流速1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm,柱温为室温.结果 定性鉴别明显清晰,阴性样品无干扰;大黄素对照品在0.048 5～0.388 0邸进样量与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率为99.2％,RSD=0.80％ (n=6).结论 方法简便可行,结果准确可靠,重现性好,可作为本产品的质量控制方法.     

肾复康胶囊中芦丁含量测定

目的:建立高效液相色谱法测定肾复康胶囊中的芦丁含量。方法:色谱柱:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(250mm×4.6mm,5μm,岛津);流动相:乙腈-水-磷酸(19:81:0.05);流速1.0ml/min;检测波长:359 nm。理论板数按二苯乙烯苷峰计算应不低于2000。结果:二苯乙烯苷线性范围为0.076～0.285μg(r=0.9996),平均回收率99.4%,RSD 1.1%。结论:该方法为肾复康胶囊的质量控制提供了依据。     

儿康合剂定性定量方法的研究

目的建立儿康合剂的质量控制方法。方法采用薄层色谱对方中君药黄芪和白术进行鉴别;采用高效液相色谱法对黄芪中的主要成分黄芪甲苷进行含量测定。高效液相色谱柱为Welch Xtimate TM C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:流动相为乙腈-水(32∶68);流速:1.0 m L/min;漂移管温度70℃;喷雾器温度36℃;增益10;气体压力40.0 psi。结果黄芪和白术薄层色谱斑点分离清晰,专属性强。黄芪甲苷在0.3068~1.534μg范围内呈现良好线性关系,r=0.9992,平均加样回收率为98.26%,RSD=0.47%(n=9)。结论建立的定性定量方法简便准确,重复性好,可用于儿康合剂的质量控制。     

沈阳红药气雾剂的质量标准

目的 制定沈阳红药气雾剂的质量控制标准.方法采用薄层色谱法对制剂中的三七、当归、川芎、白芷、冰片、薄荷脑进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定制剂中人参皂苷Rg1.色谱柱为DiamonsilC18柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.5％磷酸水溶液(20∶80);体积流量为1.0 mL/min;检测波长...     

RP-HPLC法测定参芪肝康胶囊中水飞蓟宾的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定参芪肝康胶囊中水飞蓟宾的含量。方法色谱柱:Dia-monsil C18(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.5%醋酸(48∶52,v/v);流速:1.0 mL/min;柱温:25℃;检测波长287 nm。结果水飞蓟宾的线性范围:12.0～240μg/mL(r=0.999 7),平均回收率为97.0%(RSD=1.9%)。结论该方法专属性强,结果准确,可用于参芪肝康胶囊的质量控制。     

不同产地虎杖中白藜芦醇与白藜芦醇苷含量测定

目的建立测定广西不同产地虎杖药材中白藜芦醇和白藜芦醇苷含量的高效液相色谱法。方法色谱柱：迪马C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相A：乙腈;流动相B：0.3%磷酸;梯度洗脱（15%～40%A,0～25 min）;检测波长：254 nm;柱温：25 ℃;流速：1.0 mL•min－1。结果测得广西产虎杖药材中白藜芦醇和白藜芦醇苷最高含量分别为1.998 3%和2.776 1%,最低含量分别为0.356 1%和0.370 5%。结论所建立的方法简便可靠,快速,重复性好,结果稳定,便于对虎杖药材进行质量控制。不同产地虎杖药材中白藜芦醇和白藜芦醇苷含量差异明显。     

HPLC法同时测定烫伤合剂中绿原酸、虎杖苷和盐酸小檗碱的含量

目的:建立烫伤合剂中绿原酸、虎杖苷和盐酸小檗碱含量的测定方法.方法:采用HPLC法,用色谱柱为Inertsil C8-3(250 mm×4.6 mm,5 μm)柱,乙腈-0.1%磷酸-四氢呋喃(19:80:1)为流动相,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为290 nm.结果:绿原酸、虎杖苷和盐酸小檗碱的线性范围分别为25.45～254.5(r=0.999 4),3.07～30.75(r=0.999 6)和6.62～66.25 μg·ml-1(r=0.999 7);平均加样回收率分别为99.99%,97.40%和98.81%(n=6).结论:此法简便、准确,具有良好的重复性好,适用于烫伤合剂中3种组分的同时测定.     

骨化三醇前体对照品的制备及其在软胶囊中检查方法的研究

目的:制备骨化三醇前体对照品,进行方法研究,并建立高效液相色谱法测定骨化三醇软胶囊中骨化三醇前体的含量。方法:采用C8色谱柱,以乙腈-Tris缓冲液(配制1 g·L^-1的3-羟甲基氨基甲烷溶液,用磷酸调节pH为7.0~7.5)为流动相,梯度洗脱,流速1 mL^-1·min^-1,检测波长265 nm,柱温40℃,进样体积20μL。结果:骨化三醇前体定量测定方法专属性良好,骨化三醇质量浓度在1.275~255.0μg·mL^-1范围内线性良好,骨化三醇前体质量浓度在0.142~2.126μg·mL^-1浓度范围内线性良好,骨化三醇和前体的检测下限分别为0.0064μg·mL^-1和0.035μg·mL^-1,定量下限分别为0.032μg·mL^-1和0.12μg·mL^-1,精密度良好,平均加样回收率100.0%,选择加校正因子的面积归一化法进行计算,对不同批次的骨化三醇软胶囊进行测定,前体平均含量分别为6.06%、5.08%、6.12%。结论:本方法操作简便,结果准确,可用于骨化三醇软胶囊中骨化三醇前体的测定,可为具有相似结构的骨化醇类药品控制前体限度提供参考。     

五维甘草那敏胶囊中泛酸钙、维生素B2含量测定方法改进

目的利用高效液相色谱法同时测定五维甘草那敏胶囊中泛酸钙、维生素B₂的含量。方法色谱柱:Agilent Eclipse Plus C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.5%磷酸溶液(28∶72);进样量:10μL;柱温为30℃;流速:1.0 m L·min^-1;检测波长为210 nm。结果泛酸钙、维生素B2分别在40.76~815.2,10.56~211.2μg·m L^-1范围内线性关系良好。回归方程分别为:Y₁=3.3×10³X+1.4×10⁴(r=0.999 5,n=6),Y₂=1.9×10⁴X-1.9×10³(r=0.999 4,n=6);平均回收率分别为98.82%(RSD=0.76%)、98.54%(RSD=0.98%)。精密度分别为0.63%、0.88%(n=6)。结论该方法经方法学验证,可用于五维甘草那敏胶囊中泛酸钙、维生素B2的含量测定。     

HPLC双波长等基线融合结合校正因子法测定虎杖中3种成分的含量

目的：为虎杖中白藜芦醇苷、大黄素、大黄素甲醚的含量测定提供更为简便、合理、可靠的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为AgilentTC—C18（250mm×4．6mm,5gm）,柱温为25℃,流动相为0．1％甲酸水溶液．乙腈（梯度洗脱）,流速为1ml／min,检测波长为254nm（大黄素、大黄素甲醚）与319nm（白藜芦醇苷）。使用Matlab 7．1编程进行谱图融合;在此基础上,以虎杖中大黄素为内参物,建立其与白藜芦醇苷、大黄素甲醚的相对校正因子,计算白藜芦醇苷和大黄素甲醚的含量,并对不同产地虎杖中3种成分含量校正因子法的计算值与外标法实测值进行比较。结果：白藜芦醇苷、大黄素与大黄素甲醚的进样量分剐在0．29～1．76、0．75～4．51、0．05～0．31μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系（r分别为0．9990、0．9998、0．9996）;精密度、重复性、稳定性试验的RSD〈3％;平均加样回收率分别为98．50％、101．68％、99．22％,RSD分别为1．81％、2．03％、2．44％（”均为6）。采用校正因子法与外标法测得不同产地虎杖中3种成分的含量差异无统计学意义。结论：该试验为虎杖的质量控制提供了一种更为简便、合理、可靠的方法。     

重庆市地产药材蓼子草质量标准研究

目的 建立重庆市地产药材蓼子草的质量标准.方法 采用显微镜观察蓼子草粉末的纤维特征,采用薄层色谱法定性鉴别蓼子草中的成分金丝桃苷;采用高效液相色谱法测定槲皮素的含量,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4磷酸水溶液(55:45,V/V),流速...     

均匀设计法优选虎杖提取工艺

目的:筛选虎杖提取工艺,为益脑脉制剂工艺改革提供依据。方法:以虎杖中主要有效成分大黄素,白藜芦醇,白藜芦醇苷以及浸膏得率为指标,以均匀设计实验考察了乙醇浓度、溶媒量、提取时间、提取次数等对效果的影响。结果:60%乙醇、14倍量提取1.5h,提取液中3种有效成分含量均较高,浸膏得率较低。结论:简单易行,适合工业化生产。     

路路通胶囊的质量标准

目的:建立路路通胶囊的质量控制方法.方法:用薄层色谱法对三七、赤芍、当归、丹参进行定性鉴别;高效液相色谱法测定路路通胶囊中阿魏酸的含量,采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(30:70)为流动相;流速为1.0 ml·min-1;柱温:25℃;检测波长为320 nm.结果:TLC法检出了三七、赤芍、当归、丹参特征斑点,阿魏酸进样量在0.010～0.103 μg范围内线性关系良好,r=1.000 0,平均加样回收率为99.77%,RSD为0.93%(n＝9).结论:所建立的方法简便、稳定、准确、重复性好,可作为本品的质量控制方法.     

快速分离液相色谱法测定多维元素片中微量维生素B12的含量

目的:建立快速分离液相色谱(RRLC)法测定多维元素片中微量维生素B12(VB12)的含量.方法:采用Agilent SB-C18柱(150mm×3.0 mm,1.8 μm);以0.005 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(每1 000 ml加磷酸0.5 ml)-甲醇(75∶25)为流动相;流速为0.5 ml·min-1;柱温40℃;检测波长361 nm;进样体积200 μl.结果:VB12峰与相邻峰的分离度良好,样品中其他组分不干扰VB12的测定.VB12在10～1 200ng·ml-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),最低检出限为7.5ng·ml-1,平均加样回收率为100.7%(RSD为1.6%,n=6).结论:该方法快速、简便,重复性好,结果准确可靠,适用于多维元素片中微量维生素B12的含量测定.     

西南5个产区虎杖中虎杖苷和白藜芦醇含量比较

目的:建立同时测定虎杖中虎杖苷和白藜芦醇含量的方法,并对西南5个产区虎杖样品中2种成分的含量进行比较。方法:采用高效液相色谱法同时测定2种成分。色谱柱为AgilentC18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(23:77,V/V),检测波长为306nm。结果:虎杖苷和白藜芦醇的进样浓度分别在48～480μg.mL-1(r=0.9990)、7.2～72.0μg.mL-1(r=0.9992)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;两者平均加样回收率分别为98.69%和99.42%,RSD分别为1.68%和3.39%(n均为6)。西南5个产区虎杖中虎杖苷含量高低依次为四川乐山>四川都江堰、重庆永川>贵州遵义、贵州毕节;白藜芦醇含量高低依次为贵州遵义、贵州毕节>四川都江堰、四川乐山>重庆永川。结论:本试验结果可为虎杖的质量控制提供参考依据。