HPLC法测定戊己丸中盐酸小檗碱的含量

目的 :建立戊己丸中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法 :采用HPLC法 ,EMGC18(15 0mm× 4 6mm 5 μm)色谱柱。流动相为 0 0 33mmol/L磷酸二氢钾溶液—乙腈 (6 1∶39) ,流速为 1 0ml/min ,检测波长为 2 6 6nm。结果 :本法线性关系良好 (r=0 9996 ) ,平均加样回收率为 98 17%RSD =0 86 % (n =5 )。结论 :本法简便易行 ,结果准确 ,重现性好 ,可用于戊己丸的质量控制     

HPLC测定超微与常规戊己丸盐酸小檗碱含量的比较

目的：建立测定戊己丸中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法（HPLC）,并对超微戊己丸和常规戊己丸中盐酸小檗碱的含量进行比较。方法：色谱柱为大连依利特公司HypersilC18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相∶乙腈—0.2%三乙胺（磷酸调pH3.0）（30∶70）,流速1mL/min,检测波长345nm。结果：盐酸小檗碱的理论塔板数均不低于3000。盐酸小檗碱回归方程：Y=78.056X-9.3774,r=0.9998,线性范围1～40μg·ml-1。超微戊己丸中盐酸小檗碱平均回收率为：99.05%,RSD为0.4%。常规戊己丸中盐酸小檗碱平均回收率为：97.10%,RSD为1.6%。结论：超微戊己丸中盐酸小檗碱的含量明显高于常规戊己丸。     

戊己丸与超微戊己丸药动学血样处理方法比较研究

目的比较三种大鼠血样的处理方法,找出最佳方法。方法采用高效液相色谱法测定,色谱柱:C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(30:70),进样体积20μl,检测波长:345nm。结果三种处理方法中方法三的回收率达到92.93%,RSD为1.39%(n=5)。结论三种方法中方法三最好,盐酸小檗碱的回收率达90%以上。     

不同生产工艺的戊己丸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱含质量比较

目的:建立戊己丸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱含质量的高效液相(HPLC)测定方法,并对超微戊己丸和常规戊己丸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含质量进行比较。方法:采用色谱柱HypersilC18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈水(48∶52),流速:1mL/min,检测波长:225nm。结果:吴茱萸碱和吴茱萸次碱的理论塔板数均大于3000,吴茱萸碱回归方程:A吴茱萸碱=107.73ρ-14.331,r=0.9999,线性范围1.02～20.4μg/mL;吴茱萸次碱回归方程:A吴茱萸次碱=15.596ρ-45.09,r=0.9998,线性范围4.4～176μg/mL。超微戊己丸中吴茱萸碱平均回收率为:99.61%,RSD为0.50%,质量分数为(0.096±0.0148)%;吴茱萸次碱平均回收率为94.85%,RSD为1.00%,质量分数为(0.343±0.0467)%。常规戊己丸中吴茱萸碱平均回收率为98.56%,RSD为1.70%,质量分数为(0.81±0.003)%;吴茱萸次碱平均回收率为99.55%,RSD为0.50%,质量分数为(0.161±0.0075)%。结论:超微戊己丸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的质量分数高于常规戊己丸。     

HPLC法同时测定连翘败毒丸中5种成分的含量

目的:建立同时测定连翘败毒丸中绿原酸、芍药苷、阿魏酸、盐酸小檗碱、黄芩苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18,流动相为0.5%磷酸(加三乙胺调p H至3.0)-甲醇(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长分别为230 nm(芍药苷和盐酸小檗碱)、324 nm(绿原酸和阿魏酸)和278 nm(黄芩苷),进样量为5μl。结果:绿原酸、芍药苷、阿魏酸、盐酸小檗碱和黄芩苷检测质量浓度线性范围分别为1.884~30.144、0.392~6.272、0.102~1.632、1.326~21.216、1.95~31.2μg/ml(r=0.999 9、0.999 7、0.999 7、0.999 8、0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率分别为99.58%~102.47%(RSD=0.93%,n=9)、99.21%~102.18%(RSD=0.90%,n=9)、98.28%~101.23%(RSD=0.86%,n=9)、99.66%~101.84%(RSD=0.82%,n=9)、99.18%~101.05%(RSD=0.62%,n=9)。结论:该方法准确可靠、操作简便快速,可用于连翘败毒丸中绿原酸、芍药苷、阿魏酸、盐酸小檗碱、黄芩苷含量的同时测定。     

HPLC法同时测定香连化滞丸中7种成分的含量

目的:建立同时测定香连化滞丸中芍药苷、橙皮苷、黄芩苷、巴马汀、小檗碱、甘草酸和厚朴酚7种成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Porlshell 120 SB C18,流动相为90%乙腈(A)-5%乙腈(含0.1%磷酸,B)(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,进样量为3μl,检测波长分别为芍药苷230 nm(0~10.0 min)、橙皮苷283 nm(10.1~13.0 min)、黄芩苷277 nm(13.1~14.4 min)、巴马汀(以盐酸巴马汀计)和小檗碱(以盐酸小檗碱计)265 nm(14.5~20.0 min)、甘草酸(以甘草酸铵计)250 nm(20.1~25.0 min)、厚朴酚290 nm(25.1~60.0 min)。结果:芍药苷、橙皮苷、黄芩苷、巴马汀(以盐酸巴马汀计)、小檗碱(以盐酸小檗碱计)、甘草酸(以甘草酸铵计)和厚朴酚的检测进样量线性范围分别为0.013 88~0.694 5、0.039 93~1.996 8、0.070 08~0.389 3、0.006 48~0.324 0、0.010 52~0.526 2、0.008 816~0.440 7、0.007 224~0.361 2μg(r≥0.999 5);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;平均加样回收率分别为97.47%~102.88%、102.06%~102.81%、97.91%~100.80%、97.53%~101.60%、97.54%~100.68%、96.23%~99.00%、97.91%~101.44%,RSD分别为1.91%、0.25%、1.25%、1.66%、1.15%、1.11%、1.36%(n=6)。结论:该方法简单、快速、准确,可用于香连化滞丸的质量控制。     

HPLC法同时测定不同配伍比例黄连-吴茱萸药对中4种有效成分的含量

目的:建立同时测定黄连-吴茱萸药对中4种有效成分含量的方法,探讨该药对的合理比例。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Welch XB C_(18),流动相为乙睛-1.5 mmol/L十二烷基硫酸钠溶液(磷酸调p H至5.0)(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为265 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、吴茱萸碱、吴茱萸次碱检测质量浓度线性范围分别为2.24～44.80μg/m L(r=0.999 9)、1.26～31.50μg/mL(r=0.999 8)、2.70～81.00μg/mL(r=0.999 8)、1.65～49.50μg/mL(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;加样回收率分别为98.11%～100.73%(RSD=1.04%,n=6)、96.54%～103.47%(RSD=1.86%,n=6)、95.49%～102.36%(RSD=2.05%,n=6)、97.19%～103.24%(RSD=2.19%,n=6)。当黄连-吴茱萸比例(m/m)为2∶1时,各成分综合含量最高。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于不同配伍比例黄连-吴茱萸药对中4种有效成分含量的同时测定;该药对中黄连-吴茱萸比例(m/m)为2∶1较合理。     

HPLC法同时测定清胃黄连丸中5种成分的含量

目的:建立同时测定清胃黄连丸中栀子苷、芍药苷、盐酸小檗碱、黄芩苷和丹皮酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18,流动相为乙腈-0.3%磷酸(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为238 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:栀子苷、芍药苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、丹皮酚检测质量浓度线性范围分别为15.36~153.6、6.56~65.6、22.74~227.4、26.06~260.6、5.57~55.7μg/ml(r≥0.999 8);精密度、准确度、重复性试验的RSD≤1.0%;加样回收率分别为96.28%~99.38%(RSD=1.1%)、97.13%~99.48%(RSD=1.2%)、98.14%~100.25(RSD=0.7%)、97.38%~100.05%(RSD=1.0%)、96.30%~99.12%(RSD=1.2%),n均为6。结论:该方法操作简便、重复性好,适用于清胃黄连丸中栀子苷、芍药苷、盐酸小檗碱、黄芩苷和丹皮酚的含量测定。     

HPLC法同时测定小儿化毒散中3种成分的含量

目的:建立同时测定小儿化毒散中芍药苷、盐酸小檗碱、甘草酸铵含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters SunFire~(TM)-C_(18),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为238 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:芍药苷、盐酸小檗碱、甘草酸铵检测质量浓度线性范围分别为8.808～88.08μg/mL(r=0.999 8)、1.778～17.78μg/mL(r=0.999 6)、2.533～25.33μg/mL(r=0.999 9);定量限分别为4.404、0.889、2.533μg/mL,检测限分别为1.101、0.445、1.267μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率分别为95.08%～99.61%(RSD=1.77%,n=9)、96.93%～99.94%(RSD=0.92%,n=9)、98.33%～102.05%(RSD=1.27%,n=9)。结论:该方法简单、准确、重复性好,可用于小儿化毒散中芍药苷、盐酸小檗碱、甘草酸铵含量的同时测定。     

HPLC法同时测定黄连羊肝丸中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定黄连羊肝丸中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用Chromatrex C182(2605 0n mmm,×柱4.6温m为m25,5℃μm,进)色样谱量柱为,20流μ动L相。为结甲果醇:-黄1%芩三苷乙和胺盐(酸加小入檗磷碱酸检调p测H浓值度至3分.0别,3在8∶166.20)～,8流0.0速μ为g1..0m Lm-L1.(rmi=n0-.199,9检9测)波、1.长1为～9.9μg.mL-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好;平均加样回收率(n=9)分别为100.16%和100.86%,RSD分别为0.31%、1.86%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于同时测定黄连羊肝丸中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。     

HPLC法测定同仁乌鸡白凤丸中芍药苷和丹参素的含量

目的:建立测定同仁乌鸡白凤丸中芍药苷和丹参素含量的方法。方法:采用 C_(18)柱(250mm×4.6 mm,5 μm)测定芍药苷的含量,流动相为甲醇-水(30:70),流速1 mL·min~(-1),检测波长232 nm;采用 C_(18)柱(250 mm×4,6 mm,5μm)测定丹参素的含量,流动相为甲醇-0.5%醋酸(8:92),流速1 mL·min~(-1),检测波长281 nm。结果:芍药苷的线性范围为0.0119～0.0595 mg·mL~(-1)(r=0.9993),平均同收率(n=6)为100.1%(RSD 为2.5%);丹参素的线性范同为0.0248～0.1240 mg·mL~(-1)(r=0.9993),平均回收率(n=6)为95.5%(RSD 为1.6%)。结论:本方法操作简便,结果准确可靠,重复性好,可用于同仁乌鸡白凤丸的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定活血消肿丸中5种活性成分的含量

目的: 建立高效液相色谱法同时测定活血消肿丸中苦杏仁苷、芍药苷、阿魏酸、欧前胡素和山奈素含量的方法。方法: 采用Waters Symmetry C₁₈色谱柱,流动相为甲醇(A)和质量分数为0.1%的磷酸水溶液(B),梯度洗脱;柱温:30 ℃;流速:1.0 ml·min^-1;检测波长:苦杏仁苷和欧前胡素为210 nm,芍药苷为230 nm,阿魏酸为300 nm,山奈素为367 nm。结果: 苦杏仁苷、芍药苷、阿魏酸、欧前胡素和山奈素的线性范围分别为10.66~533 μg·ml^-1(r=0.999 7),19.80~990 μg·ml^-1(r=0.999 8),4.04~202 μg·ml^-1(r=0.999 5),1.08~54 μg·ml^-1(r=0.999 5)和2.10~105 μg·ml^-1(r=0.999 6),5种成分的平均加样回收率(n=6)分别为99.3%,98.4%,99.0%,98.2%和99.0%,RSD分别为1.3%,1.1%,0.9%,1.0%和1.1%。结论: 本法结果准确,重现性好,可用于活血消肿丸的质量控制。     

HPLC法同时测定气管炎丸中6个活性成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定气管炎丸中绿原酸、芍药苷、柚皮苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量.方法:采用Agilent 5 TC-C18(2)(250 mm x 4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.2％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～50 min,2％A → 34％A;50～61 min,34％A ...     

乌鸡白凤浓缩丸中人参皂苷Rb1含量测定

目的建立乌鸡白凤浓缩丸中人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法采用薄层扫描法测定。结果人参皂苷Rb1点样量在1.04~6.24μg线性良好,相关系数r=0.999 6。平均回收率为96.9%,RSD为2.7%。结论本法灵敏、简便、准确,可用于制剂质量控制。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器同时测定清热祛浊胶囊中6种活性成分的含量

目的：建立高效液相色谱同时测定清热祛浊胶囊中绿原酸、栀子苷、芍药苷、盐酸小檗碱、连翘苷和丹皮酚含量的方法。方法：采用Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱,流动相为乙腈（A）和0.1%的磷酸水溶液（B）,梯度洗脱;流速：1.0 mL·min^-1;柱温：30℃;检测波长：绿原酸为327 nm,栀子苷、芍药苷和连翘苷为230 nm,盐酸小檗碱和丹皮酚为274 nm。结果：绿原酸、栀子苷、芍药苷、盐酸小檗碱、连翘苷和丹皮酚的线性范围分别为8.64~216 μg·mL^-1（r=0.999 8）,4.08~102 μg·mL^-1（r=0.999 8）,4.20~105 μg·mL^-1（r=0.999 9）,9.12~228 μg·mL^-1（r=0.999 8）,3.28~82.0 μg·mL^-1（r=0.999 9）和4.84~121 μg·mL^-1（r=0.999 8）,6种成分的平均加样回收率（n=6）分别为99.2%,99.1%,98.6%,98.6%,98.9%和99.3%,RSD分别为1.0%,1.1%,1.2%,1.0%,0.8%和0.9%。结论：本法结果准确,重现性好,回收率高,可用于清热祛浊胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定香连丸中5种成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定香连丸中黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法。方法:采用HPLC色谱法,月旭XB-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈(A)-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(B),梯度洗脱(0~15 min,20%A,15~40 min,20%A→30%A,40~60 min,70%A;流速:1.0 mL·min^-1;柱温:25℃,检测波长:225 nm。结果:黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、木香烃内酯和去氢木香内酯分别在进样量0.034~1.67,0.036~1.78,0.057~2.82,0.028~1.43,0.027~1.35 μg范围内与色谱峰面积线性关系良好,加样回收率(n=6)分别为99.01%,98.41%,97.98%,99.46%,97.43%,RSD分别为1.46%,1.85%,1.64%,2.82%,2.48%。具较好的精密度、重复性和稳定性。结论:本法操作简便、准确,而且重复性好,可用于香连丸多成分的质量控制。     

反相高效液相色谱法同时测定四妙丸中盐酸小檗碱与苍术素的含量

目的建立四妙丸中盐酸小檗碱和苍术素含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters Symmetry C18（150mm×4．6mm,5μm）柱,流动相为乙腈0．1％H3PO4溶液,梯度洗脱,流速1．0mL·min^-1,检测波长340nm,柱温为20℃。结果被测峰与相邻峰可达到基线分离;盐酸小檗碱和苍术素的线性范围分别为6．25～125．00μg·mL^-1（r=0．9999）和8．00～160．00Mg·mL^-1（r=0．9997）;平均回收率（n=9）分别为99．2％、98．7％,RSD分别为2．12％、1．97％。结论本方法准确、简便、重复性好,可作为四妙丸中盐酸小檗碱和苍术素的含量测定方法。     

HPLC法测康妇灵滴丸中盐酸小檗碱的含量

目的建立用高效液相色谱法测定康妇灵滴丸中盐酸小檗碱含量的方法。方法采用HPLC法,AlltimaC18柱(4.6 mm×250 mm),流动相:0.1%磷酸溶液-乙腈(50∶50),流速:1.0 ml·min-1,检测波长:265 nm,柱温:30℃。结果盐酸小檗碱浓度范围在10.08～100.8 mg·L-1之间峰面积(S)与浓度(C)线性关系良好。结论该法可用于康妇灵滴丸的质量控制。