HPLC法测定注射用盐酸头孢吡肟中头孢吡肟E-异构体的含量

目的：采用HPLC法测定注射用盐酸头孢吡肟中头孢吡肟E-异构体残留量。方法：色谱柱为Intersil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相A为0.005 mol/L磷酸二氢铵溶液-乙腈（93∶7）,流动相B为0.005 mol/L磷酸二氢铵溶液-乙腈（70∶30）,线性梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长257 nm。结果：盐酸头孢吡肟E-异构体的线性范围为1.004~9.036μg/ml（r=0.999 8）;平均回收率为100.5%（n=9）,RSD为0.77%。结论：本法简便、快速、结果准确。     

盐酸头孢吡肟中N-甲基吡咯烷的气相色谱测定法

目的:建立用气相色谱的顶空进样法测定盐酸头孢吡肟中N-甲基吡咯烷残留量。方法:用HP-5,0.53 mm×30 m色谱柱,以氮气为载气,FID检测器,顶空进样,通过外标法计算盐酸头孢吡肟中N-甲基吡咯烷的残留量。结果:盐酸头孢吡肟中检出N-甲基吡咯烷,标准曲线的线性范围为43.4-347.2μg·mL-1,相关系数为0.9997;定量限为4.17μg·mL-1;平均加样回收率为98.8％,RSD为2.8％。结论:本法快速、简便,灵敏度高,分离度好。     

HPLC测定注射用盐酸头孢吡肟的含量

目的采用RP-HPLC法测定注射用盐酸头孢吡肟的含量。方法色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为戊烷磺酸钠溶液-乙腈(96:4),流速1.0 ml.min-1,检测波长254 nm。结果盐酸头孢吡肟的线性范围为100.08~150.12μg.ml-1(r=0.9998);平均回收率为99.57%,RSD=0.27%(n=9)。结论所建方法快速、简便、准确、重复性好,可用于注射用盐酸头孢吡肟的含量测定。     

离子交换色谱法测定注射用盐酸头孢吡肟含量

目的 用离子交换色谱法(ICE)测定头孢吡肟含量.方法 采用Partisil SCX 10 μm柱(250 mm×4.6 mm).以5×10-4 mol/L (NH4)2SO4水溶液-乙腈(90∶10)为流动相,于258 nm波长处检测,流速为1.0 ml/min,柱温40℃.结果 盐酸头孢吡肟在8.520～4.260 μg/ml浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.99997). 平均回收率为100.7%,相对标准偏差值(RSD)为0.43%.结论 该方法准确、专属、快速,可用于测定盐酸头孢吡肟的含量,及有关物质检查.     

气相色谱法测定头孢吡肟中N-甲基吡咯烷杂质含量

目的用气相色谱法测定盐酸头孢吡肟中N-甲基吡咯烷杂质含量。方法采用毛细管气相色谱法，氢火焰离子化检测器（FID）。弹性石英毛细管柱HP-1（60m×0．53mm．5μm）；柱温100℃；气化室温度250U；检测器温度250℃;载气为氮气;进样量1μl；分流比为10：1。结果N-甲基吡咯烷浓度在1．1213-134．56μg／ml时线性关系良好·线性方程；A吡咯烧／A内标=0.01561C-0．00854，相关系数r=0．999981RSD（％）=0．00486。加样回收率101．73％；检测限0．6ng。结论本法简便、准确、适用性广，便于在生产过程中进行监控。     

气相色谱法测定头孢吡肟中N-甲基吡咯烷杂质含量

目的　用顶空气相色谱法测定盐酸头孢吡肟中 N-甲基吡咯烷杂质含量。方法　顶空气相色谱法 ,采用 HP- 6 2 4毛细管柱 ,30 m× 0 .5 3mm;氢火焰检测器 ;柱温 :80℃ ;气化室温度 :2 5 0℃ ;检测器温度 :2 80℃ ;载气为氮气 ;内标物正丙醇。结果　 N-甲基吡咯烷浓度在 5× 10 - 5～ 2 .5× 10 - 4g时线性关系良好 ,线性方程为 A吡咯烷 / A内标 =9.17× 10 4 C+0 .5 78,相关系数为 r=0 .998;RSD(% ) =0 .76。平均回收率为 10 3% ;检测限为 1.2 2× 10 - 9g。结论　本方法简便、准确、适用性广 ,便于在生产过程中进行监控。     

高效液相色谱法检测设备淋洗液中盐酸头孢吡肟残留含量

目的：测定设备淋洗液中盐酸头孢吡肟残留量。方法：采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以戊烷磺酸钠溶液[取戊烷磺酸钠2．61g加水溶解稀释成1000ml,用冰醋酸调节pH3．4,再用0．1mol／L氢氧化钠溶液调pH4．0]-（950：50）为流动相的高效液相色谱法。结果：头孢吡肟在0．005380mg／ml-0．01255mg／ml范围有良好的线性关系（r为0．99）,检测限为8．867e^-5mg／ml,平均回收率为98．5％;RSD为0．69％。结论：该方法简便,重现性好,专属性强,为检测设备淋洗液中盐酸头孢吡肟残留含量提供了可靠的方法。     

盐酸头孢吡肟中N-甲基吡咯烷测定方法的比较

目的:比较HPLC和GC法测定盐酸头孢吡肟中杂质N-甲基吡咯烷(NMP)的优劣.方法:分别采用HPLC法和GC法对盐酸头孢吡肟中的NMP进行测定,并对HPLC法中供试品溶液的降解情况进行了反应动力学分析.结果:3批样品中NMP的含量在HPLC法测定结果均为0.05%,GC法分别为0.006%,0.005%和0.005%,两者相差约10倍.HPLC法的供试品溶液中盐酸头孢吡肟的降解反应呈近似零级反应,即NMP的生成速率恒定,每小时增加约为0.084%.HPLC法测定的是盐酸头孢吡肟水溶液中的NMP,其含量实际在不断增加,而GC法测定的是盐酸头孢吡肟固体中氯仿提取的NMP,其含量基本不变.结论:GC法测定盐酸头孢吡肟中NMP较为合理.     

盐酸头孢吡肟的合成

以7-ACA为起始原料,经六甲基二硅胺烷保护羧基和氨基、三甲基碘硅烷进行取代后与N-甲基吡咯烷反应以及脱保护制得(6R,7R)-7-氨基-3-[(1-甲基-1-吡咯烷)甲基]头孢-3-烯-4-羧酸盐酸盐,再以丙酮为溶剂与苯并噻唑硫醇活性酯(MAEM)缩合制得盐酸头孢吡肟,总收率59.4%.     

HPLC法测定盐酸头孢吡肟及其制剂中的有关物质

目的 :建立了盐酸头孢吡肟及其制剂中有关物质的HPLC测定方法。 方法 :采用TSK GelODS柱 (15 0mm× 4 .6mm ,5 μm) ,以 0 .0 0 5mol/L磷酸二氢铵溶液为流动相A、以 0 .0 0 5mol/L磷酸二氢铵溶液 乙腈 (75∶2 5 )为流动相B ,进行梯度洗脱 ,流速为 1.0ml/min ,检测波长 2 5 4nm。 结果 :头孢吡肟、头孢吡肟E 异构体、7 ACA和中间体 4的线性范围分别为5 .0 3～ 10 0 6 .74、4 .8～ 95 .2、2～ 991和 5 .8～ 116 0ng/ml,检测限分别为 5、5、2和 6ng。 结论 :该法简单、准确 ,可用于盐酸头孢吡肟及其制剂的质量控制。     

毛细管气相色谱法测定胶体果胶铋中甲醇和乙醇的残留量

目的 测定胶体果胶铋中甲醇和乙醇的残留量.方法 采用直接进样的毛细管气相色谱法,色谱柱是以硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇为固定相的石英毛细管柱(30 m×0.53 mm×0.5μm),采用程序升温、氢焰离子化检测器,以内标法计算残留溶剂的含量.结果 两种溶剂的分离良好,甲醇和乙醇的线性范围分别为0.3～300.4 μg·mL~(-1)(r=0.9995,n=7)和0.5～501.2μg·mL~(-1)(r=0.9994,n=7);平均回收率分别为100.6%、99.3%,RSD分别为2.2%、3.1%(n=9);定最限分别为1.19、0.71 ng;检测限分别为0.24、0.14 ng.结论 所用方法简单、灵敏、准确,适用于胶体果胶铋中有机溶剂残留量的测定.     

柳氮磺吡啶原料药有机溶剂残留溶剂测定

目的建立柳氮磺吡啶原料中有机溶剂丙酮和甲苯残留量的测定方法。方法采用溶液直接进样气相色谱法,10%PEG-20M/102(30m×0.32mm,0.25μm)弹性石英毛细管柱,柱温:40℃(恒温5min),以20℃.min-1速率升至200℃(恒温3min),载气为氮气,氢火焰离子化检测器,进样室温度180℃,检测器温度200℃。结果丙酮在0.817~8.18mg.mL-1、甲苯在0.1732~1.732mg.mL-1范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9994和0.9995,平均回收率分别为100.7%和99.56%,相对标准偏差小于2,进样精密度的RSD分别为1.8%和1.6%。各组分实现了各组分的基线分离,测定3批柳氮磺吡啶原料中有机溶剂残留量均符合规定。结论所建立方法灵敏、准确,可适用于柳氮磺吡啶原料中有机溶剂残留量的测定。     

气相色谱法同时检测A群脑膜炎球菌多糖疫苗中的残留乙醇和丙酮

目的 建立可同时检测A群脑膜炎球菌多糖疫苗等生物制品中的残留乙醇和丙酮的毛细管气相色谱法.方法 通过实验选择DB-FFAP型色谱柱为分离柱,气相色谱条件设置为:进样口温度200℃、检测器温度250 ℃、柱温60℃、进样体积1 μl、分流比10:1、载气(氮气)流速2.0 ml/min.在已确定的色谱条件下,对乙醇和丙酮进行定位及最低检出限和线性范围测定,重复性和准确性实验及样品测定同时进行.结果 在本色谱条件下,乙醇和丙酮得到完全分离,最低检出限分别为0.196和0.102mg/L,每种溶剂的线性关系均良好,相关系数均为0.9997.此法的重复性良好,乙醇和丙酮的平均加样回收率分别为102.8%和102.9%.结论 此法适合同时检测A群脑膜炎球菌多糖疫苗中的残留乙醇和丙酮.     

盐酸氯米帕明溶剂残留量的测定

目的 对合成的氯米帕明中残留的有机溶剂的测定进行研究.方法 采用毛细管气相色谱法,对精制及纯化氯米帕明过程中使用的有机溶剂DMF、甲苯、乙醇、丙酮进行检查.结果 确定了残留有机溶剂测定方法.结论 该方法准确,灵敏,可有效用于合成的氯米帕明原料药中残留有机溶剂质量控制.     

程序升温毛细管气相色谱法测定盐酸氨溴索的溶剂残留量

目的建立测定盐酸氨溴索中残留溶剂的测定方法。方法采用聚乙二醇毛细管柱（30.0m×530μm×3.00μm）,氢火焰离子化检测器（FID）,色谱条件：初温60℃（保持5min）,以30℃/min升温至180℃（保持5min）,进样口温度：180℃,检测器温度：200℃。结果4种残留溶剂达到完全分离,且均呈现良好的线性关系,3批样品检测残留溶剂均未超标。结论本测定方法简单,准确,可以有效用于盐酸氨溴索原料药中残留溶剂的测定。     

气相色谱法测定吡非尼酮中残留溶剂含量

目的建立了吡非尼酮中6种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法采用溶液直接进样气相色谱法,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱(30 m×0.53 mm×2.65 m),载气为氮气,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,测定了吡非尼酮原料药中异丙醚、丙酮、二氯甲烷、乙腈、二氧六环与吡啶的残留量。结果 6种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,其中异丙醚、丙酮、二氯甲烷、乙腈、二氧六环与吡啶的线性范围分别为10.16~1 016μg.mL-1(r=0.999 99),9.92~992μg.mL-1(r=0.999 99),1.272~127.2μg.mL-1(r=0.999 8),0.848~84.8μg.mL-1(r=0.999 8),0.785~78.5μg.mL-1(r=0.999 9),0.416~41.6μg.mL-1(r=0.999 9)。各残留溶剂的精密度试验RSD均小于5%,平均回收率在96.22%~99.97%之间。结论本实验所建立的方法简便、灵敏、准确,可用于吡非尼酮中有机溶剂残留量的测定。     

气相色谱法测定吡喹酮及片剂的残留溶剂

目的建立气相色谱法测定吡喹酮及片剂中的四种残留溶剂。方法采用DB-624(30 m×0.5 mm,0.5μm)色谱柱,柱温箱程序升温,采用FID检测器对乙醇和乙酸乙酯进行检测,采用ECD检测器对三氯甲烷和二氯甲烷进行检测。结果乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、二氯甲烷四种残留溶剂分别在0.051 0⁵.102 4 mg·mL-1,0.050 05.102 4 mg·mL-1,0.050 0⁴.995 0 mg·mL-1,0.515 84.995 0 mg·mL-1,0.515 8⁵1.58μg·mL-1,5.008 051.58μg·mL-1,5.008 0⁵00.8μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999 5。结论建立的气相色谱法简单、快速、准确,可用于吡喹酮原料及其制剂中的残留溶剂的检测,为国家评价性抽验工作提供技术支持。     

气相色谱法测定非布索坦中残留有机溶剂的含量

目的建立非布索坦中4种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法采用溶液直接进样气相色谱法,色谱柱为PEG-20M填充柱(2 m×3 mm),载气为氮气,以二甲基亚砜为溶剂,测定了非布索坦原料药中丙酮、乙酸乙酯、乙醇与N,N-二甲基甲酰胺的残留量。结果 4种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,其中丙酮的线性范围在1.056~105.6μg.mL-1(r=0.999 8),乙酸乙酯的线性范围在1.028~102.8μg.mL-1(r=0.999 98),乙醇的线性范围在0.992~99.2μg.mL-1(r=0.999 8),N,N-二甲基甲酰胺的线性范围在0.361~36.1μg.mL-1(r=0.999 8)。各残留溶剂的精密度试验RSD均小于5%,平均回收率在97.75%~102.83%之间。结论本实验所建立的方法简便、灵敏、准确,可用于非布索坦中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定盐酸伐昔洛韦中的残留溶剂

目的:建立测定盐酸伐昔洛韦中残留溶剂甲醇、乙醇、丙酮和四氢呋喃含量的方法。方法:采用水溶液顶空进样气相色谱法测定3批样品中残留溶剂的含量。色谱柱:Agilent DB-5;柱温:35℃;进样口温度:200℃;火焰离子化检测器温度:260℃;流速:1.5mL·min-1;分流比:1:1;载气:氮气;顶空炉温度:80℃(平衡时间:45min)。按外标法进行定量分析。结果:甲醇、乙醇、丙酮和四氢呋喃具有良好的分离度(均大于4.0),检测浓度线性范围分别为:37.5～750、62.5～1250、62.5～1250、9～180μg·mL-1(r=0.9990～0.9995,n=5),回收率分别为:103.0%(RSD=2.6%)、98.9%(RSD=1.0%)、102.2%(RSD=1.8%)、105.1%(RSD=3.1%)。3批样品中4种溶剂的残留量均小于2010年版《中国药典》对其的规定限度。结论:该方法简单、准确、灵敏度高,能达到残留溶剂的检测要求,可用于盐酸伐昔洛韦中残留溶剂的检测。     

顶空GC法测定培美曲塞二钠中有机溶剂残留量

目的建立顶空气相色谱法测定培美曲塞二钠中有机溶剂乙醇、二氯甲烷、苯和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)含量的方法。方法采用顶空气相色谱法,载气为氮气,FID检测器,色谱柱为DB-624毛细管柱,外标法测定了培美曲塞二钠中4种有机溶剂的残留量。结果该气相色谱条件下4种有机溶剂完全分离,该方法线性关系良好,精密度和准确度符合要求。结论该方法快捷、灵敏、准确,适用于培美曲塞二钠中残留溶剂的测定。