金莲花药材高效液相色谱指纹图谱研究

目的：建立金莲花药材高效液相色谱（HPLC）指纹特征图谱的方法.方法：采用Phenomenex GeminiC18柱（4.6 mm ×250 mm,5μm）、乙腈-0.1％磷酸为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长230 nm,用国家药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A版）进行相似度评价.结果：建立金莲花药材指纹图谱,确定31个共有峰,指认了5个色谱峰,金莲花各药材指纹图谱与共有模式相似度均在0.85以上.结论：HPLC指纹图谱为金莲花药材质量的更有效控制提供了依据.     

鲜鱼腥草高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立鲜鱼腥草药材高效液相色谱(HPLC)指纹图谱的分析方法,为有效控制鲜鱼腥草药材的质量奠定基础。方法采用HPLC技术,色谱柱为Inertsil ODS-3柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%冰醋酸水溶液,梯度洗脱,检测波长254 nm,流速1.0 m L/min,记录时间72 min,分析13批鲜鱼腥草药材的HPLC指纹图谱。结果在选定的色谱条件下通过相似度分析,确定了7个色谱峰构成鲜鱼腥草药材指纹图谱的特征峰。结论采用HPLC所建立的指纹图谱具有稳定、重复性好的特点,可用于鲜鱼腥草药材的质量控制。     

龙血竭药材的HPLC指纹图谱研究

目的：建立龙血竭药材的HPLC指纹图谱分析方法。方法：采用高效液相色谱法,以Agilent Zorbax Extend C18柱（4.6mm×250 mm,5μm）为色谱柱;以甲醇-1%冰醋酸溶液为流动相梯度洗脱;检测波长270 nm;流速1.0 mL/min;柱温40℃。结果：建立了龙血竭药材的HPLC指纹图谱,确定了14个共有峰,各龙血竭样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均在0.9以上。结论：该方法简单、准确、重复性好,为更好地控制龙血竭药材的质量,提供了有效可靠的方法。     

不同采收期胆木茎干HPLC指纹图谱研究

目的：建立不同采收期胆木药材茎干HPLC指纹图谱，结合化学模式识别分析采收期对药材质量的影响。方法：以Sun Fire C₁₈(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱；乙腈-0.1%磷酸水溶液进行梯度洗脱；流速1.0 mL/min。结果：建立了不同采收期胆木茎干HPLC指纹图谱，确定12个共有峰，指认出3个色谱峰。不同采收期的胆木药材质量存在一定差异，OPLS-DA预测了4个主要质量差异标志物。结论：建立的HPLC指纹图谱能够反映不同采收期胆木茎干的组分特征，预测的主要质量差异标记物可作为胆木药材质量控制的关键指标。     

山楂药材HPLC指纹图谱研究

目的 建立山楂药材HPLC指纹图谱,为有效控制山楂药材的质量奠定基础。方法 采用HPLC法,色谱柱为Agilent TC-C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-0.01%甲酸水梯度洗脱,检测波长为280 nm,体积流量为1.0 mL/min,分析时间为120 min,分析了10批山楂药材的HPLC指纹图谱。结果 在选定的色谱条件下,通过相似度分析确定23个色谱峰构成山楂药材指纹图谱的特征峰。结论 采用HPLC方法建立的指纹图谱具有精密、稳定、重现性好的特点,可用于山楂药材的质量控制。     

四妙勇安汤水提物HPLC特征图谱研究

目的建立四妙勇安汤水提物的HPLC特征图谱,并确定特征图谱中各色谱峰的来源,为四妙勇安汤水提物的质量控制和评价提供方法。方法采用SunfireTMC18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长254 nm,柱温35℃,建立四妙勇安汤水提物的HPLC特征图谱。运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(国家药典委员会2004A版)进行相似度评价。通过全方、缺味组方及单味药材的HPLC图谱对比分析,以色谱峰保留时间的相对偏差为考察指标,确定特征图谱中各色谱峰的来源。结果建立的四妙勇安汤HPLC特征图谱的精密度、稳定性、重复性良好。确定四妙勇安汤水提物HPLC特征图谱中含有25个共有峰。其中峰1,4,8~14,16,18~22来自于金银花;峰2,5,7,23,24来自于玄参;峰3,15来自于当归;峰6,17,25来自于甘草。结论四妙勇安汤水提物的HPLC特征图谱能够较好地反映其整体化学组成,可用于四妙勇安汤的质量控制和评价。     

中药白英的高效液相色谱指纹图谱研究

目的:建立不同产地白英药材的HPLC指纹图谱,为建立白英药材的质量标准提供依据。方法:采用Waters C18(150 mm×4.6 mm,5μm)(柱前加保护柱)色谱柱;流动相:乙腈-0.2%甲酸水溶液,梯度洗脱;流速:1.0 m L/min;检测波长:285 nm;柱温:室温。结果:通过对各个产地白英的HPLC指纹图谱进行直观分析,并采用中药色谱指纹图谱相似度软件进行相似度评价,经过比较,确定了13个峰作为特征峰,由此建立了白英的HPLC指纹图谱。结论:该法所得图谱清晰,特征直观,所建立的白英药材的HPLC指纹图谱可作为评价其质量的参考。     

薄荷水提物HPLC特征图谱研究

目的建立薄荷水提物HPLC特征图谱,为薄荷药材质量控制及评价提供科学方法。方法采取Waters symmetry Shield C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长296 nm,柱温30℃。结果薄荷水提物HPLC特征图谱共有17个共有峰。结论所建立的方法稳定性、精密度、重复性均较好,可用于薄荷药材质量控制和综合评价。     

HPLC指纹图谱法鉴别半夏及其伪品

目的:建立半夏药材的HPLC指纹图谱,用以鉴别半夏与其伪品。方法:采用HPLC法,Hypersil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.1%磷酸二氢钠(8∶8∶84)为流动相,进样量10μL,流速为1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长为204 nm。结果:建立半夏药材对照HPLC指纹图谱,标示出5个不同产地半夏HPLC指纹图谱共有特征峰11个,多数峰可以达到较好分离,其中有7个易于辨认的特征峰,可用于鉴别半夏及其伪品。半夏HPLC指纹图谱与其伪品水半夏、天南星及虎掌南星差异明显。结论:该方法快速、简便、专属性及重复性好,可用于半夏药材鉴别和质量控制的依据评价。     

决明子药材HPLC指纹图谱研究

目的 建立决明子药材反相高效液相色谱(RP-HPLC)指纹图谱分析方法,为有效控制决明子药材的质量奠定基础.方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为SunfireTM C18柱 (4.6 mm×150 mm,5 μm),乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱,检测波长为280 nm,流速为0.8 mL /min,分析时间为120 min,分析了10批决明子药材的HPLC指纹图谱.结果 在选定的色谱条件下,通过相似度分析确定27个色谱峰构成决明子药材指纹图谱的特征峰.结论 采用RP-HPLC方法 建立的指纹图谱具有稳定、重复性好的特点,不但可用于决明子药材质量控制,还可作为决明子有效物质基础研究的有效手段.     

江西产多穗柯叶的HP LC指纹图谱研究

目的 建立多穗柯叶有效部位的指纹图谱.方法 针对影响指纹图谱的色谱条件进行考察,确定最佳色谱条件:Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-0.1％(体积分数)甲酸系统梯度洗脱;柱温为25℃;流速为0.8 mL/min;检测波长为254 nm;进样体积为25μL;采集时间为140 min.测定了10批多穗柯叶药材,以根皮苷为参照峰,确定共有峰,建立多穗柯叶有效部位的HPLC指纹图谱;采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)"进行指纹图谱分析.结果 建立了多穗柯叶指纹图谱,共找出了10个共有峰,各样品与自动生成对照图谱的相似度均在0.95以上.结论 本方法具有良好的精密度、稳定性和重复性,可作为多穗柯综合质量控制的评价方法.     

复方血栓通颗粒HPLC指纹图谱的研究

目的 建立复方血栓通颗粒的HPLC指纹图谱分析方法,对该制剂进行质量控制.方法 采用Thermo ODS-2 C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,以乙腈-0.1％（体积分数）H3PO4为流动相进行梯度洗脱,检测波长为270 nm,检测时间为60 min.采用2009年版《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》软件,对15批次复方血栓通颗粒指纹图谱的相似度进行评价.结果 15批次复方血栓通颗粒指纹图谱中有14个共有峰,15批样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均大于0.90.结论 该方法简便、稳定、重复性好,可用于复方血栓通颗粒的质量控制.     

新加香薷饮标准汤剂的HPLC指纹图谱

目的 建立新加香薷饮标准汤剂(简称汤剂)的HPLC指纹图谱,为新加香薷颗粒(简称颗粒)的质量控制提供鉴定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex Luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%H3PO4溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为280 nm,检测时间为130 min.采用2012版《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》软件,以绿原酸峰为参照峰,建立汤剂对照指纹图谱,并将其与5批颗粒的指纹图谱进行相似度评价.结果 5批颗粒的指纹图谱与新加香薷饮标准汤剂对照指纹图谱的相似度均>0.90.结论 该方法简单、稳定、重复性好,可用于辅助控制颗粒的质量.     

玛咖参精草颗粒的HP LC指纹图谱研究

目的 建立复方饮品玛咖参精草颗粒的指纹图谱,用于产品的质量控制.方法 色谱柱:Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相:乙腈-H2O(梯度洗脱),流速:1.0 mL/min,检测波长:203 nm,柱温:30℃,进样量:5μL;以人参皂苷Rb1为参考峰,对8批终端产品进行了液相指纹图谱测定.结果 8批玛咖参精草颗粒产品均标示出8个共有峰,每批产品中各共有峰的相对保留时间RSD值均小于1％,相对峰面积RSD值均小于5％.通过相似度评价软件计算出8批产品的相似度均大于0.90,符合指纹图谱的分析要求.结论 本试验建立的液相指纹图谱方法稳定、准确、重复性好,可为玛咖参精草颗粒质量控制提供科学的监测方法.     

不同来源的穿心莲药材HPLC指纹图谱研究

目的 建立穿心莲药材的指纹图谱并进行聚类分析,为其科学评价及质量控制提供可靠的方法.方法 采用Welch Ultimate XB-C18柱(250mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,检测波长226 nm,流速1.0mL· min-1,柱温25℃.采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004...     

水蛭冻干粉针剂指纹图谱评价

目的：建立注射用水蛭冻干粉针剂指纹图谱,为其质量控制提供依据.方法：按照国家食品药品监督管理局（SFDA）颁布的“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版”评价指南和《中国药典》2005年版一部附录HPLC法,筛选有效和稳定的色谱柱、流动相、检测波长、供试品溶液配制等检测条件,对10批水蛭冻干粉针剂的指纹进行检测.结果：①高效液相色谱（HPLC）法检测条件为KromasilKR100-5C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,水-甲醇-四氢呋喃（100∶0.1∶0.05）为流动相,检测波长249nm;次黄嘌呤对照品为参比物,分析各色谱峰与次黄嘌呤色谱峰的相对保留时间和相对峰面积值的相对标准偏差（RSD）.②10批次水蛭冻干粉针剂HPLC分析发现主要由5个主峰构成其指纹特征.③10批次样品中次黄嘌呤色谱峰所对应的保留时间一致,各色谱峰与次黄嘌呤色谱峰的相对保留时间和相对峰面积RSD%均符合指纹图谱的检测要求,指纹图谱的相似度均大于0.92.结论：建立的检测水蛭冻干粉针剂指纹图谱HPLC方法,操作简便、结果准确、重现性好,可用于水蛭冻干粉针剂的质量监控.     

羌活薄层色谱和HPLC指纹图谱结合多成分含量测定的质量评价方法研究

目的?建立薄层色谱、HPLC指纹图谱、多成分含量测定分析方法,评价18批不同产地羌活市售药材,为提高羌活质量标准提供技术支持。方法?采用高效薄层色谱法对羌活进行鉴别;采用HPLC-DAD法建立羌活指纹图谱,运用相似度软件对18批药材进行质量评价,建立HPLC法测定羌活中多个有效成分（阿魏酸苯乙醇酯、羌活醇、异欧前胡素、镰叶芹二醇）的含量。结果?建立了高效便捷的羌活薄层鉴别方法;所建立的指纹图谱出峰时间适中、方法稳定,共标定了14个共有峰,并通过对照品比对指认了6个色谱峰。18批市售药材指纹图谱相似度按共有峰计算在0.887~0.992;建立羌活多类型有效成分含量测定方法,阿魏酸苯乙醇酯、羌活醇、异欧前胡素、镰叶芹二醇在该色谱条件下分离良好,线性关系良好（r>0.999?8）,平均回收率分别为95.3%、99.5%、98.5%、98.5%。结论?建立的羌活薄层鉴别方法和HPLC指纹图谱稳定可靠,能有效区别羌活、宽叶羌活及其易混淆品;同时建立了羌活中多个有效成分的HPLC含量测定方法,为全面提高羌活质量控制方法提供指导。      

知母HPLC-UVD-ELSD指纹图谱的建立与多特征成分含量测定的质控方法研究

目的?建立知母指纹图谱结合多特征成分含量测定的HPLC-UVD-ELSD分析方法,并应用于多批次市售药材的质量控制。方法?采用UltimateTMXB-C₁₈色谱柱（4.6?mm×250?mm,4.5?μm）,检测波长258?nm,ELSD漂移管温度65?℃,载气流速1.0?L/min,建立知母指纹图谱与主含黄酮及皂苷类成分含量测定的HPLC-UVD-ELSD分析方法,运用相似度软件结合化学计量学分析对多批次药材进行质量评价并同时完成多特征成分的含量测定。结果?建立了高效、快捷的知母HPLC-UVD-ELSD指纹图谱与多特征成分含量测定的方法;18批市售药材的指纹图谱相似度在0.786~0.999,并指认了10个色谱峰。化学计量学结果表明造成18批药材差异较大的成分为新芒果苷、知母皂苷BⅡ和知母皂苷BⅢ;进而建立了同时测定新芒果苷、芒果苷、知母皂苷N、知母皂苷BⅡ和知母皂苷BⅢ 5个成分含量的方法,结果表明知母中主含知母皂苷BⅡ。结论?建立的指纹图谱结合多特征成分含量测定的HPLC-UVD-ELSD分析方法,更全面而准确地描述了知母药材化学成分整体轮廓与各类特征成分含量贡献,为提升市售知母药材的质量控制方法奠定了基础。      

六神丸HPLC-UV/ELSD指纹图谱研究

目的?建立六神丸的HPLC-UV/ELSD指纹图谱分析方法,对六神丸中主要特征峰进行归属并进行指认。方法?采用HPLC法,色谱柱为Kromasil C₁₈（250?mm×4.6?mm,5?μm）;乙腈-0.05%三氟乙酸水溶液作为流动相,进行梯度洗脱;紫外检测器（UV）参数:检测波长为296?nm;蒸发光散射检测器（ELSD）参数:漂移管温度为70?℃,喷雾器为冷却模式,氮气压力为25?psi;进样量20?μL;体积流量为1?mL/min。通过《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）》,建立14批六神丸指纹图谱的共有模式,计算其相似度,并对共有峰进行药材的归属以及成分进行指认。结果?分别建立了六神丸HPLC-UV及HPLC-ELSD的指纹图谱,及其共有模式,指认出HPLC-UV指纹图谱共有峰14个,14批六神丸制剂相似度为0.940～0.988,指认出HPLC-ELSD指纹图谱共有峰13个,14批六神丸制剂相似度为0.968～0.998。确认了和蟾蜍他灵、沙蟾毒精、远华蟾毒精、蟾毒它灵、华蟾毒它灵、蟾毒灵、胆酸、鹅去氧胆酸、去氧胆酸。结论?首次建立了六神丸HPLC-UV/ELSD指纹图谱分析方法,该法操作准确、简单,重复性好、精密度高,可用于分析六神丸中化学成分信息,为六神丸质量控制提供了可靠的科学依据。