广西产毛果算盘子的HPLC指纹图谱

目的: 采用HPLC研究广西不同产地毛果算盘子的指纹图谱. 方法: 采用Hypersil C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇(A)-0.2%磷酸(B)梯度洗脱(0~7 min,10%A;7~15 min, 10%~22%A;15~20 min,22%~30%A;20~30 min,30%~40%A;30~45 min,40%A),检测波长270 nm,柱温20℃,流速1.0 mL·min^-1,分析时间45 min.分析了10批毛果算盘子药材的HPLC指纹图谱.应用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)计算相似度. 结果: 建立了广西产毛果算盘子的指纹图谱,且相似度较好,根据相似度分析确定了9个构成毛果算盘子药材指纹图谱的特征峰. 结论: 该方法简单、稳定、重复性好,可用于毛果算盘子药材的质量控制.     

榄葱茶的HPLC指纹图谱分析

目的: 建立榄葱茶的指纹图谱. 方法: 采用HPLC法,InertsilRSOD-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇(A)-0.1%磷酸溶液(B)进行梯度洗脱(0~15 min,5%~15%A;15~43 min,15%~45%A;43~55 min,45%~62%A;55~80 min,62%A),检测波长273 nm,柱温25℃,流速 1.0 mL·min^-1,以没食子酸峰为参照峰. 结果: 指纹图谱中共有15个特征峰,其中青果有13个特征峰,紫苏叶有2个特征峰,其中2号为没食子酸峰,10批样品图谱相似度均大于0.99. 结论: 建立的指纹图谱稳定可行,适用于榄葱茶的质量控制.     

脱脂炒莱菔子提取物HPLC指纹图谱

目的：建立脱脂炒莱菔子提取物的HPLC指纹图谱。方法：依利特C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱（0~28 min,5%~30%A;28~30 min,30%~70%A;30~51 min,70%~88%A）,流速1.0 mL·min^-1,检测波长225 nm,柱温30 ℃。结果：建立了脱脂炒莱菔子提取物的HPLC指纹图谱,共标示出10个共有峰;不同产地脱脂炒莱菔子提取物的HPLC指纹图谱相似度>0.96。结论：该方法准确稳定,重复性好,可为脱脂炒莱菔子提取物的定性鉴别提供依据。     

经典名方枇杷清肺饮的UPLC指纹图谱及多指标成分含量分析

目的 建立枇杷清肺饮物质基准的超高效液相色谱法（UPLC）指纹图谱，并建立同时测定其5种指标成分含量的定量分析方法，为该经典名方的质量控制及评价提供参考。方法 采用ACQUITY UPLC^? CSH^TM C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm，1.7 μm），以乙腈（A）-0.1%甲酸水溶液（B）为流动相梯度洗脱（0~7 min，5%~7%A；7~11 min，7%~8%A；11~22 min，8%~14%A；22~30 min，14%~15%A；30~35 min，15%~25%A；35~42 min，25%~40%A；42~45 min，40%~50%A；45~50 min，50%~60%A），流速0.35 mL·min^-1，柱温25 ℃，检测波长278 nm和248 nm。建立15批枇杷清肺饮物质基准的UPLC指纹图谱，应用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”软件（2012版）进行相似度分析，并对共有峰进行归属。采用聚类分析（CA），主成分分析（PCA）及正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）对指纹图谱数据进行评价。利用UPLC指纹图谱方法测定5种成分的含量。结果 指纹图谱及含量测定方法的各项方法学验证均良好，15批枇杷清肺饮物质基准与对照指纹图谱的相似度均≥0.997，共标定了23个共有峰，指认出了11个色谱峰。CA，PCA及OPLS-DA可将15批物质基准分为两类。盐酸黄柏碱、绿原酸、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、甘草酸铵5种成分在一定质量浓度范围内与峰面积呈良好线性关系（R²均>0.999），平均加样回收率96.47%~101.16%，在各物质基准中的质量分数范围分别为0.87~2.00，1.53~5.95，18.45~33.97，3.87~6.29，1.02~4.12 mg·g^-1。结论 建立的枇杷清肺饮UPLC指纹图谱及多指标成分含量测定方法专属性强、分离度好、灵敏度高，除人参药味以外均有表征，可为该方剂复方制剂的质量控制与评价提供参考。     

亲水作用色谱串联质谱法分析三七药材中游离氨基酸类成分

目的：建立三七药材中游离氨基酸类成分的分析方法。方法：采用亲水作用色谱串联质谱测定三七药材中22种游离氨基酸,ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱 （2.1 mm×100 mm,1.7μm）,流动相A含5 mmol·L^-1甲酸胺、5 mmol·L^-1乙酸铵和0.15%甲酸水溶液,B含1 mmol·L^-1 甲酸铵、1 mmol·L^-1乙酸铵和0.05%甲酸乙腈溶液,梯度洗脱（0~6 min,15%~20%A;6~10 min,20%~30%A;10~11 min,30%~46%A）,流速0.4 mL·min^-1,柱温35 ℃;串联质谱正离子多反应模式检测（MRM）。结果：在12 min内22种氨基酸得到较好分离,22种氨基酸浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数 0.991 7~0.999 9,回收率93.7%~104.7%,日内精密1.13%~4.95%,日间精密度1.84%~5.62%,10批三七药材样品中22种游离氨基酸总含量在4.72~5.96 mg·g^-1。结论：该方法简便、快速、灵敏,适用于三七药材中氨基酸类成分的测定,为三七药材全面质量控制方法的建立提供依据。     

紫硇砂醋制前后化学成分变化

目的：建立牛黄消炎片多通道特征图谱质量评价方法。方法：采用Agilent SB C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相乙腈（A）-1%甲酸（B）梯度洗脱（0~10 min,2%A;10~80 min,2%~48%A;80~90 min,48%~60%A;90~120 min,60%A;120~125 min,60%~2%A;125~130 min,2%A）,利用HPLC-DAD-ELSD联用法建立296 nm,440 nm,ELSD共3个通道的特征图谱,对14家生产企业的牛黄消炎片进行相似度评价。结果：经对照品比对确认了特征图谱中16个色谱峰。与特征图谱比较发现14家生产企业中有3家企业的样品存在问题,验证试验发现样品中含有土大黄苷。结论：建立的牛黄消炎片多通道特征图谱专属性强,方法简便、可靠,可有效控制该产品质量。     

元胡止痛口服液的质量标准提升

目的 提升元胡止痛口服液的质量标准,以加强该口服液的质量控制。方法 采用薄层色谱法（TLC）对元胡止痛口服液中延胡索、白芷药材进行定性鉴别,以延胡索乙素、延胡索甲素对照品和延胡索对照药材为参照,以环己烷-三氯甲烷-甲醇（5∶3∶0.5）为展开剂,使用GF254玻璃薄层板在紫外光灯（365 nm）下鉴别延胡索;以石油醚（60~90 ℃）-乙醚-甲酸（10∶10∶1）为展开剂,使用硅胶G薄层色谱板置紫外光灯（305 nm）下鉴别白芷。运用高效液相色谱法（HPLC）,Waters XSelect HSS T3色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相乙腈（A）-0.1%冰乙酸溶液（三乙胺调pH 6.1）（B）梯度洗脱（0~10 min,20%~30%A;10~25 min,30%~40%A;25~40 min,40%~50%A;40~60 min,50%~60%A）,检测波长280 nm,建立元胡止痛口服液的中药指纹图谱,并测定延胡索甲素和延胡索乙素的含量。结果 在薄层色谱图中,元胡止痛口服液与对照品、对照药材对应斑点清晰、分离度好、专属性强。10批元胡止痛口服液样品中共标定了12个共有峰,并指认出盐酸小檗碱、去氢紫堇碱、海罂粟碱、延胡索乙素、延胡索甲素色谱峰。10批样本与对照指纹图谱的相似度均>0.90;含量测定结果显示,延胡索甲素和延胡索乙素质量浓度分别在0.038 6~0.193 0、0.034 0~0.170 0 g·L^-1与峰面积呈良好线性关系,方法学考察合格,测得10批元胡止痛口服液中延胡索甲素、延胡索乙素质量分数分别为0.077 5~0.142 9、0.126 1~0.178 2 g·L^-1。结论 该研究优化了元胡止痛口服液的TLC鉴定条件,建立了指纹图谱并对其中延胡索甲素和延胡索乙素进行定量,方法简便、专属性强、重复性好,可用于提升元胡止痛口服液的质量控制标准。     

酸枣仁总黄酮和总皂苷部位制备工艺的稳定性考察

目的: 考察酸枣仁总黄酮和总皂苷部位制备工艺的稳定性,为后续药效学评价的样品制备提供保证. 方法: 采用相同工艺条件制备10批酸枣仁总黄酮和总皂苷部位样品.选择斯皮诺素、白桦酯酸及酸枣仁皂苷A,B为指标成分,利用 ELSD/HPLC分析两部位样品的特征图谱,流动相乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0~10 min,12%~18%A;11~20 min,19%~23%A; 21~30 min,23%~34%A;31~40 min,35%~45%A;41~50 min,46%~100%A;51~60 min,100%~11%A;61~70 min,12%A), 漂移管温度40 ℃. 结果: 总黄酮部分的化学成分分布主要集中于前25 min,总皂苷部分化学成分集中在25 min后,总黄酮和总皂苷纯度均>50%,54.46 min处色谱峰确定为白桦酯酸. 结论: 制备酸枣仁总黄酮和总皂苷部位的工艺稳定性良好,可作为药效学试验的样品.     

多波长融合玄参饮片HPLC指纹图谱研究

目的：建立玄参多波长融合HPLC指纹图谱,为玄参的质量提供新方法。方法：采用多波长融合HPLC测定不同产地玄参饮片。色谱条件：Thermo C₁₈柱,乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱。多波长检测（0~5 min为230 nm,5~13 min为210 nm,13~23 min为320 nm,23~50 min为278 nm,流速1 mL·min^-1）,柱温30 ℃。结果：建立了多波长融合玄参饮片HPLC指纹图谱共有模式,确认25个共有峰,标定其中6个峰,10批玄参样品相似度均>0.90。结论：建立的指纹图谱色谱峰数较多,色谱信息量大,适用于玄参饮片的质量评价。     

野菊花的UPLC指纹图谱研究

目的： 建立不同产地野菊花药材的超高效液相特征性指纹图谱,为全面有效控制和科学评价野菊花药材整体质量提供科学依据。 方法： 采用Agilent C₁₈色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.8 μm）,流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液,0.4 mL·min^-1梯度洗脱,进样量1.0 μL,检测波长326 nm,柱温25 ℃。 结果： 在12 min内得到野菊花药材的指纹图谱,对其中5个色谱峰进行了初步归属,并对15批药材样品进行了分析,其相似度为0.871~0.985。 结论： 相对于HPLC指纹图谱,UPLC指纹图谱方法具有更好分离效率、更高灵敏度,并大大缩短了分析时间,可用于野菊花药材的质量控制。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and     

Journal of Acupuncture and Tuina Science Instructions for Authors

正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.