HILIC-ELSD法测定盐酸多巴酚丁胺注射液中亚硫酸氢钠和依地酸二钠的含量

目的：建立亲水作用色谱-蒸发光散射检测器联用测定盐酸多巴酚丁胺注射液中亚硫酸氢钠和依地酸二钠含量的方法。方法：采用ZIC—HILIC柱（4．6mm×150mm,5μm）;100mmol·L^-1乙酸胺溶液（pH6．0）为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱;蒸发光散射检测器：漂移管温度45℃,气体压力40psi;流量0．5mL·min^-1。结果：亚硫酸氢钠在0．8—6．2mg·mL^-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率99．1％,RSD为0．6％;依地酸二钠在0．08～0．50mg·mL^-1浓度范围内线性良好,平均回收率99．5％,RSD为0．4％。结论：所建方法简便、灵敏度高,重现性好,可用于盐酸多巴酚丁胺注射液中亚硫酸氢钠和依地酸二钠的含量测定。     

盐酸多巴酚丁胺葡萄糖注射液制备工艺研究

目的：研究盐酸多巴酚丁胺葡萄糖注射液的制备工艺。方法：参考美国药典处方考察不同浓度的稳定剂、葡萄糖及盐酸多巴酚丁胺的吸附脱色，不同的灭菌条件及pH值。结果：制定了盐酸多巴酚丁胺葡萄糖注射液的处方与制备工艺。结论：制剂处方合理，工艺简便。     

分光光度法测定盐酸多巴酚丁胺注射液中亚硫酸氢钠含量

目的建立盐酸多巴酚丁胺注射液中亚硫酸氢钠含量检测及控制方法。方法采用分光光度法测定。结果在545nm波长处有最大吸收,吸光度在pH3.0～3.5,亚硫酸氢钠浓度在1.0～10.0μg/mL之间时呈线性关系,回归方程为Y=0.10701X+1.80763;相关系数r=0.9996(n=5),加样回收率为99.49%(RSD=1.3305%,n=9)。结论该方法准确,简便易行,可用于对盐酸多巴酚丁胺注射液中亚硫酸氢钠含量测定和控制。     

高效液相色谱法测定盐酸多巴酚丁胺注射液中依地酸二钠的含量

目的 建立盐酸多巴酚丁胺注射液中依地酸二钠的含量测定方法.方法 色谱柱为Hibar C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.3％四丁基氢氧化铵溶液(pH=4.0)-水-乙腈(18∶45∶37),检测波长为254nm,流速为1.0mL·min-1,进样量为20μL.样品经稀释后加醋酸铜溶液7mL,直接进样分析.结果 依地酸二钠浓度在6.960-116.1μg·mL-1线性关系良好(r=0.9999);检出限为0.46 μg· mL-1;样品平均回收率(n=9)为101.3％.结论 本方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于盐酸多巴酚丁胺注射液中依地酸二钠的含量测定.     

高效液相色谱法测定盐酸多巴酚丁胺注射液中盐酸多巴酚丁胺的含量

目的建立测定盐酸多巴酚丁胺注射液中盐酸多巴酚丁胺的含量的HPLC方法。方法采用ODS柱,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲溶液（取磷酸铵2.75g,加水950ml,用磷酸调节pH值至2.4,补水至1000ml,摇匀）（梯度洗脱）;检测波长282nm,流速1.0ml/min,柱温30℃。结果盐酸多巴酚丁胺的在浓度93.4～934μg/ml与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.9%,RSD为0.11%。结论所建立的方法简便易行,准确可靠,可用于盐酸多巴酚丁胺注射液中盐酸多巴酚丁胺的含量测定。     

盐酸多巴酚丁胺葡萄糖注射液处方与制备工艺研究

目的:获得优化的盐酸多巴酚丁胺葡萄糖注射液处方与制备工艺.方法:通过考察注射液的性状、颜色、pH以及主药、辅药的降解情况,获得处方的组成以及生产工艺.结果:通过试验研究,获得了优选的盐酸多巴酚丁胺葡萄糖注射液处方与制备工艺.结论:筛选得到的盐酸多巴酚丁胺葡萄糖注射液处方合理,制备工艺可行,适合于工业化大生产.     

IC法测定盐酸多巴酚丁胺注射液中亚硫酸氢钠的含量

目的建立离子色谱抑制电导法测定盐酸多巴酚丁胺注射液中抗氧化剂亚硫酸氢钠含量的方法。方法采用IonPac AS11-HC（250 mm×4 mm,7μm）阴离子分析柱对样品进行分离,28.75 mmol·L-1氢氧化钠溶液为淋洗液,流速0.85 mL·min-1,抑制型电导检测器检测。样品经稀释后加三乙醇胺溶液2 mL,过0.45μm微孔滤膜后直接进样。结果亚硫酸氢钠浓度在5.09～35.69μg·mL-1线性关系良好（r=0.999）;检测限为0.04μg·mL-1;样品平均回收率为98.1%（n=9）。结论本法简便、准确,灵敏度高,重复性好,可用于盐酸多巴酚丁胺注射液中亚硫酸氢钠的含量。     

盐酸多巴酚丁胺葡萄糖注射液中盐酸多巴酚丁胺的HPLC测定

建立了HPLC法测定盐酸多巴酚丁胺葡萄糖注射液中盐酸多巴酚丁胺的含量.采用ODS柱,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲溶液(((NH4)3PO4o3H2O)5.7g,加水1900ml,用磷酸调节pH值至2.4,补水至2000ml,摇匀)(梯度洗脱);检测波长284nm.盐酸多巴酚丁胺的线性范围为186～934 μg/ml,平均回收率为99.9%,RSD为0.11%.     

国产微量注射泵持续泵入药物治疗难治性心力衰竭

目的:观察国产微量注射泵持续泵入硝普钠、小剂量多巴胺、多巴酚丁胺治疗难治性心力衰竭的疗效.方法:将硝普钠、多巴胺、多巴酚丁胺分别溶于生理盐水50 mL中,采用国产微量注射泵持续泵入,硝普钠起始剂量12.5～25 μg/min.结果:显效(心功能由Ⅳ级恢复至Ⅱ级以下)37例(84%),有效(心功能由Ⅳ级恢复至Ⅲ级)7例(16%).结论:国产微量注射泵持续泵入硝普钠、小剂量多巴胺、多巴酚丁胺治疗难治性心力衰竭,既提高了疗效,又缩短了治疗时间,值得临床推广使用.     

两种辅料对地塞米松磷酸钠注射液中杂质的影响

目的:分析对比依地酸二钠与亚硫酸氢钠对地塞米松磷酸钠注射液中杂质的影响.方法:建立地塞米松磷酸钠注射液杂质Ⅰ(C22 H30 FNa2 O11 PS)的定量分析方法,以杂质Ⅰ、地塞米松的含量和总杂质的峰面积占比来评价制剂的安全性.结果 与结论:以依地酸二钠为辅料的地塞米松磷酸钠注射液中杂质Ⅰ含量更低,总杂质也相对更少.     

鲎试剂法检测注射用盐酸丙帕他莫中细菌内毒素

目的:考察鲎试剂方法检测注射用盐酸丙帕他莫中细菌内毒素的可行性。方法:参照《中国药典》2010年版（二部）附录ⅪE细菌内毒素检查法对注射用盐酸丙帕他莫进行细菌内毒素检测。结果:质量浓度为5.0 mg·ml^-1的样品溶液对凝集反应有抑制作用,质量浓度稀释至2.5 mg·ml^-1时,用灵敏度λ为0.25 EU·ml^-1的鲎试剂进行试验,干扰作用消失。结论:注射用盐酸丙帕他莫可用鲎试剂方法进行细菌内毒素检测。     

盐酸林可霉素注射液辅料对产品质量的影响探讨

目的：探讨辅料对盐酸林可霉素注射液产品质量的影响。方法：对50家生产企业223批次国家药品评价抽验样品进行检验,并对辅料与表征产品质量的多个指标进行相关性统计分析。结果：添加苯甲醇不利于药品的稳定,EDTA-二钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、枸橼酸钠有利于药品的稳定,醋酸钠、磷酸二氢钠、碳酸氢钠对药品质量无显著影响。结论：部分不合理处方应在科学评价的基础上,进行修改。     

复方五味子素B对人结肠癌细胞多药耐药性逆转作用及其机制研究

目的：研究复方五味子素B（γSC）对耐奥沙利铂人结肠癌细胞（THC-8307/OXA）多药耐药性的逆转作用及作用机制.方法：采用噻唑蓝（MTT）比色法检测奥沙利铂（OXA）和γSC的细胞毒性;碱性磷酸酶免疫组织化学法和Western blot检测γSC对THC-8307/OXA细胞GST-п蛋白水平的影响.结果：γSC（6.0,12.5,25 μg·ml-1）对人结肠癌细胞（THC-8307）和THC-8307/OXA无显著毒性作用（P＞0.05）,OXA对THC-8307的IC50为0.06 μg·ml-1,而对THC-8307/OXA的IC50为2.32 μg·ml-1,THC-8307/OXA较THC-8307耐药性提高39倍,γSC（6.0,12.5,25 μg·ml-1）能使OXA对THC-8307/OXA细胞的IC50从2.32 μg·ml-1依次下降至0.370,0.128,0.057 μg·ml-1,逆转倍数分别为6.2,18.1,40.7倍.碱性磷酸酶免疫组织化学法和Western blot检测γSC（12.5 μg·ml-1）处理48 h后,THC-8307/OXA细胞GST-n蛋白表达明显降低（P＜0.01）.结论：γSC具有逆转耐奥沙利铂人结肠癌细胞的MDR作用,其作用机制与下调GST-п表达有关.     

HPLC法测定盐酸鲁拉西酮片的含量

目的：建立含量测定方法,考察自制盐酸鲁拉西酮片与进口片的含量,评价其内在质量。方法：采用高效液相色谱法测定盐酸鲁拉西酮片的含量,以Waters C8（250 mm×4.6 mm,3.5μm）为色谱柱,以0.05 mol·L-1磷酸盐缓冲液（pH 3.0）-乙腈（60∶40）为流动相,检测波长为230 nm,流速为1.2 ml·min-1,柱温为40℃,进样量为20μl。结果：盐酸鲁拉西酮的线性范围为0.100 8~0.806 4 mg·ml-1（r=0.999 5）,平均回收率为99.95%,RSD=0.31%（n=9。结论：该测定方法简便、快速、准确、可靠,能理想地测定盐酸鲁拉西酮片中盐酸鲁拉西酮的含量,自制产品与进口产品含量基本一致。     

半边旗提取物5F-Na盐溶液的制备及体外抑癌作用研究

目的:制备5F-Na盐,并观察其对肺癌细胞株NCL-H460和肝癌细胞株BEL-7402的杀伤作用。方法:加入0.5mol·L-1NaOH使半边旗提取物5F完全溶解,稀HCl调节pH值为7.4,加入磷酸盐缓冲液使其pH值稳定,高效液相色谱法测定5F-Na盐溶液中5F的含量。通过MTT法检测所制备5F-Na盐溶液对肺癌细胞株NCL-H460和肝癌细胞株BEL-7402的杀伤作用。结果:所制备5F-Na盐溶液中5F为标示量的(100.51±2.18)%,其对NCl-H460细胞株24、48、72h的IC50分别为23.7、14.2、7.0μg·mL-1,对BEL-7402细胞株24、48、72h的IC50分别为157.3、41.5、21.0μg·mL-1。结论:本研究制备的5F-Na盐溶液能有效抑制癌细胞株生长增殖。     

异甘草酸镁对慢性髓细胞性白血病K562细胞系增殖的抑制作用

目的：观察异甘草酸镁对慢性髓细胞白血病K562细胞系增殖的抑制作用。方法：将异甘草酸镁以1640培养液倍比稀释成10,1,10-1,10-2,10-3,10-4,10-5,10-6g·L-1共8个浓度组,分别处理增殖期K562细胞,镜下观察不同时间点各浓度组细胞生长情况,应用CCK-8法检测细胞增殖能力,绘制生长曲线,计算抑制率和半数抑制浓度（IC50）。结果：在给药第3天,浓度大于10-3g·L-1的异甘草酸镁对K562细胞增殖具有抑制作用（P〈0.05）,细胞倍增时间为48h,并且具有时间和浓度依赖性。其中,10g·L-1和1g·L-1异甘草酸镁的抑制作用最强（P〈0.01）,IC50约为1.6g·L-1。结论：异甘草酸镁对K562细胞的增殖具有抑制作用,为临床应用异甘草酸镁预防和治疗白血病化疗相关肝损伤提供实验依据。     

泮托拉唑钠冻干粉针剂生产工艺考察

目的:探讨泮托拉唑钠冻干粉针剂的生产工艺研究。方法:通过调节pH及加入适当比例的依地酸二钠(EDTA-2Na)使泮托拉唑钠冻干粉针达到良好的物理性质。结果:加入0.2%EDTA-2Na及配制好的泮托拉唑钠药液pH调到10.8～11,制成的粉针剂外观及溶液稳定性良好。结论:该方法较好地解决了泮托拉唑钠冻干粉针剂生产过程中出现的问题。     

HPLC法测定盐酸苯海拉明糖浆的含量

目的：建立以高效液相色谱法测定盐酸苯海拉明糖浆含量的方法.方法：色谱柱：Kromasil CN（250 mm×4.6 mm,5 μm ）;流动相：1%三乙胺溶液（用冰醋酸调节pH至6.5）-乙腈 （50：50）;检测波长：258 nm;流速：1.0 ml·min-1;柱温：30℃.结果：盐酸苯海拉明在25.32～2025.60 μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为99.39%,RSD为0.47%（n=9）.结论：该方法准确可靠,专属性强,重复性好,可用于控制制剂的质量.