HPLC波长切换法同时测定琥珀多寐丸中6个成分的含量

目的建立同时测定琥珀多寐丸中远志(口山)酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志皂苷B、去氢土莫酸和茯苓酸含量的方法。方法采用波长切换检测的高效液相色谱法,色谱柱采用依利特C_(18)色谱柱,流动相为乙腈(A)-体积分数为0.1%的磷酸溶液(B)系统,进行梯度洗脱;0~36 min检测波长为320 nm(检测远志(口山)酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖),36~75 min检测波长为210 nm(检测细叶远志皂苷、远志皂苷B、去氢土莫酸、茯苓酸);流速为1.3 mL·min~(-1);柱温为30℃。结果在优化的色谱条件下,远志(口山)酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志皂苷B、去氢土莫酸和茯苓酸分别在6.46~129.20 mg·L~(-1)(r=0.999 2)、6.13~122.60 mg·L~(-1)(r=0.999 5)、13.17~263.40 mg·L~(-1)(r=0.999 9)、14.15~283.00 mg·L~(-1)(r=0.999 6)、5.35~107.00 mg·L~(-1)(r=0.999 7)、4.50~90.00 mg·L~(-1)(r=0.999 3)内浓度与峰面积呈良好的线性关系;6种成分的平均加样回收率(n=6)分别为97.69%、96.87%、100.04%、97.74%、97.67%、99.16%,RSD分别为1.35%、0.96%、0.59%、0.93%、1.02%、1.10%。结论该检测方法可用于琥珀多寐丸中远志(口山)酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志皂苷B、去氢土莫酸和茯苓酸的含量分析。     

HPLC法测定参茸安神片中远志酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志皂苷B和五味子醇甲

目的建立HPLC法同时测定参茸安神片中远志酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志皂苷B和五味子醇甲的方法。方法采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长:320 nm(0~16 min检测远志酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖)、210 nm(16~24 min检测细叶远志皂苷、远志皂苷B)、250 nm(24~35 min检测五味子醇甲);体积流量:1.0 m L/min;柱温:30℃;进样量为10μL。结果远志酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志皂苷B和五味子醇甲分别在3.85~77.00、6.22~124.40、6.57~131.40、7.61~152.20、4.96~99.20μg/m L线性关系良好(r≥0.999 2);平均回收率分别为98.17%、99.24%、99.90%、97.63%、96.83%,RSD值分别为1.14%、1.23%、0.70%、1.52%、0.81%。结论本法稳定可靠、简便易行,为全面控制参茸安神片的质量提供了参考。     

高效液相色谱法测定甘草远志合剂中4种指标成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定甘草远志合剂中甘草苷、甘草酸铵、3,6'-二芥子酰基蔗糖和细叶远志皂苷的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长分别为210、237 nm,柱温30℃。结果甘草苷在10.0¹50.0μg·mL-1(r=0.999 9),甘草酸铵在50150.0μg·mL-1(r=0.999 9),甘草酸铵在50¹ 000μg·mL-1(r=0.999 8),3,6'-二芥子酰基蔗糖在21 000μg·mL-1(r=0.999 8),3,6'-二芥子酰基蔗糖在2⁵0μg·mL-1(r=0.999 7)和细叶远志皂苷在5.050μg·mL-1(r=0.999 7)和细叶远志皂苷在5.0¹30.0μg·mL-1(r=0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系,低、中、高3个浓度的平均加样回收率(n=3)均>97%,RSD均<3%,溶液在24 h内稳定。结论本法快速简便、准确可靠、重复性好,可用于测定甘草远志合剂中甘草苷、甘草酸铵、3,6'-二芥子酰基蔗糖和细叶远志皂苷的含量,为甘草远志合剂及其类似制剂的质量评价提供依据。     

HPLC法测定参茸安神片中远志(口山)酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志皂苷B和五味子醇甲

目的 建立HPLC法同时测定参茸安神片中远志酮Ⅲ、3,6''-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志皂苷B和五味子醇甲的方法。方法 采用Kromasil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长：320 nm（0~16 min检测远志酮Ⅲ、3,6''-二芥子酰基蔗糖）、210 nm（16~24 min检测细叶远志皂苷、远志皂苷B）、250 nm（24~35 min检测五味子醇甲）;体积流量：1.0 mL/min;柱温：30℃;进样量为10 μL。结果 远志（口山）酮Ⅲ、3,6''-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志皂苷B和五味子醇甲分别在3.85~77.00、6.22~124.40、6.57~131.40、7.61~152.20、4.96~99.20 μg/mL线性关系良好（r≥0.999 2）;平均回收率分别为98.17%、99.24%、99.90%、97.63%、96.83%,RSD值分别为1.14%、1.23%、0.70%、1.52%、0.81%。结论 本法稳定可靠、简便易行,为全面控制参茸安神片的质量提供了参考。     

HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定脑灵素胶囊中6个成分的含量

目的建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定脑灵素胶囊中远志?酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ和五味子醇甲的含量。方法采用Spurisil C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;检测波长分别为320 nm、210 nm、270 nm和250 nm;体积流量为0.9 mL·min-1;柱温为35℃。结果远志?酮Ⅲ、3,6’-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ、五味子醇甲分别在1.18～29.50μg·m L-1(r=0.9996)、3.26～81.50μg·mL-1(r=0.9998)、4.09～102.25μg·mL-1(r=0.9993)、4.66～116.50μg·m L-1(r=0.9999)、2.57～64.25μg·mL-1(r=0.9995)、4.89～122.25μg·mL-1(r=0.9997)内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为97.0%、98.5%、99.2%、98.1%、97.4%和100.0%,RSD分别为1.5%、0.78%、1.2%、1.4%、1.3%和0.66%,10个批次脑灵素胶囊中远志?酮Ⅲ、3,6’-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ和五味子醇甲含量分别为0.237～0.294、0.610～0.753、0.997～1.208、1.099～1.427、0.569～0.728、1.192～1.481 mg·g-1。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于脑灵素胶囊中6个成分的同时测定,为脑灵素胶囊的质量评价提供依据。     

HPLC同时测定百乐眠胶囊中3种成分的含量

目的 建立同时测定百乐眠胶囊中2,3,5,4＇-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷、远志口山酮Ⅲ、3,6二芥子酰基蔗糖的高效液相色谱法。方法 采用Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 mm);流动相：甲醇-乙腈-0.05%磷酸溶液(32∶8∶60);流速：1.0 mL·min^-1;检测波长：320 nm。结果 2,3,5,4＇-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷、远志口山酮Ⅲ和3,6二芥子酰基蔗糖线性范围分别为0.020 6~0.309 mg,0.041 6~0.624 mg,0.022 4~0.336 mg,线性关系良好(r依次为0.999 6,0.999 4,0.999 7),平均回收率分别为94.63%,99.63%,98.11%(n=9),RSD分别为2.1%,1.1%,1.0%。结论 该方法准确可靠,重复性好,为百乐眠胶囊的质量控制提供了依据。     

甘草制远志炮制工艺的研究

优选甘草制远志的最佳工艺。以2015版《中国药典》远志检测项下的细叶远志皂苷、远志(口山)酮Ⅲ和3,6’-二芥子酰基蔗糖为指标,采用正交实验的方法,对影响甘草制远志的甘草水比例、水煮温度、烘干温度进行综合考察。水煮温度是甘草制远志的主要影响因素,甘草6g,甘草水100ml,投入100g远志,90℃慢煮至甘草水吸尽,取出50℃低温烘干。     

高速逆流色谱分离纯化远志中3,6′-二芥子酰基蔗糖酯和远志蔗糖酯A

目的研究制备型高速逆流色谱从远志中分离纯化3,6′-二芥子酰基蔗糖酯和远志蔗糖酯A。方法采用分析型高速逆流色谱摸索制备型高速逆流色谱的分离条件。根据化合物的光谱数据,鉴定结构。结果选择乙酸乙酯-正丁醇-水（4：1：5,v/v/v）为制备型高速逆流色谱分离的溶剂系统,从400mg远志样品中得到3,6′-二芥子酰基蔗糖酯和远志蔗糖酯A分别为24.6mg和45.2mg,HPLC检测纯度分别为93%和95%。结论本法简单快速,为远志及同属植物中糖酯类化合物的制备提供了一种新的分离方法 。     

HPLC法测定远志中总皂苷的含量

目的:建立远志药材中总皂苷的含量测定方法。方法:采用远志提取物碱水解方法制备远志总皂苷的次级苷—细叶远志皂苷,采用高效液相色谱法测定细叶远志皂苷的含量。色谱条件为 Alltima C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇0.05%磷酸溶液(65:35),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长202 nm。结果:细叶远志皂苷的理论塔板数为2500。回归方程 Y=4.242×10~6X-1.068×10~4(r=0.9999),线性范围100～1000μg·mL~(-1)。平均回收率(n=6)为101.2%(RSD=3.6%)。不同来源14批远志药材含量测定结果表明,远志中含总皂苷以细叶远志皂苷计为2.42%～3.71%;不同采收期样品分析表明,以3～6月份采收含量较高;1～3年生样品分析表明,以2年生和3年生药材含量为高。结论:该方法简便、准确,重复性好,可作为远志药材及含远志复方制剂质量控制方法。建议远志含总皂苷以细叶远志皂苷计应不低于2.5%,采收时间以春季为佳,生长期以2年以上为佳。     

香港远志化学成分研究

香港远志(Polygala hongkongensis Hemsl.)系远志科(Polygalaceae)远志属植物，主要分布于江西、湖南、广东和四川等南方地区。民间用于活血、化痰，并具解毒作用。目前从远志属植物中分离得到的化学成分主要为皂苷、酮和糖酯类化合物。由于远志属植物化学成分的多样性和生物活性的显著性，作者首次对香港远志进行了化学成分的研究，以期寻找新化合物和活性成分。本文采用70%甲醇提取，减压回收溶剂得浓缩物，将浓缩物溶于水中，分别用醋酸乙酯和正丁醇萃取。取正丁醇萃取物，用大孔吸附树脂、硅胶、凝胶及半制备HPLC等色谱技术反复分离纯化化学成分，根据化合物的理化性质和UV， IR， HRESI-MS， ESI-MS， ¹H NMR， ¹³C NMR， HMQC， HMBC， H-H COSY， NOESY等光谱数据进行结构鉴定。从香港远志的正丁醇萃取部位分离得到6个化合物，分别鉴定为香港远志碱(polyhongkonggaline，1)，3,6′-二芥子酰基蔗糖酯(3,6′-di-O-sinapoyl-sucrose，2)，tenuifoliside A (3)，glomeratose D (4)，顺式丁香苷(cis-syringin，5)，丁香脂素-4′-O-β-D-单葡糖苷(syringaresinol-4′-O-β-D-monoglucoside，6)。其中化合物1为新化合物，2～6均为首次从该植物中分离得到。