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1.
目的 建立3种基原大黄(掌叶大黄、药用大黄、唐古特大黄)指纹图谱和多成分含量测定方法.方法 采用UPLC法同时测定51批大黄指纹图谱及14个化学成分含量,并通过指纹图谱相似度分析、聚类分析、主成分分析(PCA)和偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)对不同基原大黄药材进行全面质量评价.结果 建立了3种基原大黄的指纹图谱,... 相似文献
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目的 建立同时测定密蒙花药材中4种成分含量的方法,并进行主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘判别分析(partial least squares discriminant analysis,PLS-DA)。方法 采用超高效液相色谱法,色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.15 mL/min,检测波长为330 nm,柱温为30 ℃,进样量为2 μL。采用SIMCA 14.1统计软件对含量测定结果进行PCA和PLS-DA研究。结果 4种指标性成分的线性、分离度、稳定性、重复性与精密度良好;24批药材样品有2个主成分,PLS-DA分析确定了2个分类标志物。结论 本研究建立的方法的精密度、稳定性、重复性均较好,可用于密蒙花药材中4种成分含量的同时测定;不同产地的密蒙花药材质量差异较大。 相似文献
3.
目的 建立葡萄醋中有机酸成分的高效液相(High performance liquid phase, HPLC)指纹图谱,并结合化学模式识别对葡萄醋质量进行评价及为临床应用提供参考。方法 采用HPLC法,以甲醇(A)∶0.5%磷酸水溶液(D)=1∶99洗脱,建立葡萄醋指纹图谱,同时测定琥珀酸的含量;采用相似度评价、聚类分析(Cluster analysis, CA)、主成分分析(Principal component analysis, PCA)和偏最小二乘-判别分析(Partial least squares discriminant analysis, PLS-DA)等化学模式识别对差异性特征成分进行筛选。结果 15批葡萄醋样品的指纹图谱共有峰有11个,通过与混合对照品色谱峰进行比对,指认出6个共有峰,分别是酒石酸(1号峰),苹果酸(2号峰),琥珀酸(3号峰),富马酸(4号峰),绿原酸(9号峰),乙酸(11号峰);CA结果表明15批葡萄醋样品中各个化合物之间含量差异较大,即使是同一生产企业生产的不同批次葡萄醋其含量差异也较大;PCA结果显示葡萄醋共有峰含量差异的主要成分并非单一成分... 相似文献
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目的 建立当归补血汤物质基准HPLC特征图谱及5种指标成分含量的定量分析方法,为该经典名方物质基准的质量评价及后续开发研究提供参考。方法 采用Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm),乙腈-0.1%甲酸溶液体系进行梯度洗脱,建立15批当归补血汤物质基准的HPLC特征图谱,进行相似度分析,并对共有峰进行归属,运用聚类分析(cluster analysis, CA)、主成分分析(principal component analysis, PCA)和偏最小二乘判别分析(partial least squares discriminant analysis, PLS-DA)进行质量分析,并对其中5个指标成分进行含量测定。结果 15批当归补血汤物质基准HPLC特征图谱相似度均>0.93,确定共有峰8个。CA、PCA可将样品分为3类,PLS-DA筛选出4个质量差异标志物。5个成分毛蕊异黄酮葡萄糖苷(Calycosin-7-O-β-D-glucosid, CYG)、阿魏酸(Ferulic acid, FA)、芒柄花苷(Ononin, ON)、毛蕊异黄酮(Calycosin, CY)、芒柄花素(Formononetin, FM)在其各自进样浓度范围内与峰面积呈良好线性关系(r>0.999),平均加样回收率为98.62%~103.49%,RSD均<2.00%,含量分别为0.357~1.286 mg/g、0.072~0.138 mg/g、0.115~0.684 mg/g、0.068~0.544 mg/g、0.026~0.297 mg/g。结论 本研究建立的方法操作简单、专属性强、分离度好、灵敏度高,可用于经典名方当归补血汤物质基准质量控制和评价。 相似文献
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目的建立基于药物体系的决明子药材特征图谱及其特征指标性成分质量表征关联分析与评价模式,以有效、精准地评价决明子药材质量。方法采用所建立的HPLC-PDA法检测决明子药物体系构架的特征图谱,基于特征图谱中特征峰的梳理及所属化学类型对11批决明子药材进行质的表征,基于特征图谱中6个特征指标性成分和萘骈吡喃酮类、蒽醌类的含量对11批决明子药材进行量的表征,并基于基准药材将11批决明子药材质与量的表征结果分别进行关联性分析。结果以批号10决明子为基准药材,决明子药材特征图谱中共含有12个特征峰,11批药材色谱图中均含有此12个特征峰;批号5、11、8、1、2指标成分含量总体较高,批号5、11、2、9、7与基准药材关联性最高,综合评价得出批号5、11、8、1、2、9、7优良度居前。结论所建立的决明子药材中酚类成分的含量测定方法简便、准确,所构建的质量表征关联分析模式可用于分析决明子药材质量整体性与应用有效性,为决明子药材的质量控制及评价提供可靠方法学依据。 相似文献
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目的建立同时测定金花葵药材中7种核苷类成分(尿嘧啶、胞苷、尿苷、腺嘌呤、鸟苷、腺苷、2’-脱氧腺苷)含量的高效液相色谱法(HPLC),并对金花葵药材进行质量关联分析与评价。方法采用HPLC-光电二级管阵列(PDA)法测定金花葵药材中7种核苷类成分,基于7个指标性成分含量及指标性成分加和含量对11批金花葵进行质量表征,并对表征结果进行关联性分析。结果7种核苷类成分线性关系良好,精密度、稳定性、重复性、加样回收率均符合方法学测定要求,并应用所建立的方法测定了11批金花葵药材中7种核苷类成分的含量;以批号1为基准药材,批号2、6、9、10、4各指标成分总体含量高于基准药材,批号6、9、8、4、3、11与基准药材关联性最高,综合评价得出批号1、2、6、9、4优良度居前。结论所建立的金花葵药材中核苷类成分的含量测定方法及质量表征关联分析模式能分析金花葵质量整体关联性与应用有效性,为金花葵药材的质量控制及评价提供了可靠依据。 相似文献
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[目的] 建立桑叶超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,结合化学计量学与多成分含量测定综合评价不同产地桑叶药材质量。[方法] 采用CORTECS UPLC C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6 μm),以0.1%甲酸水-乙腈为流动相在350 nm波长下进行梯度洗脱;建立16批桑叶药材UPLC指纹图谱,并对指标成分进行含量测定;对指纹图谱进行相似度评价及主成分分析,利用偏最小二乘法-判别分析寻找不同产地桑叶药材的差异性成分。[结果] 桑叶药材指纹图谱共标定出14个共有峰,通过比对标准对照品,指认出其中8个,分别为新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、隐绿原酸、芦丁、异槲皮苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷和紫云英苷;16批药材相似度均大于0.962,主成分分析将16批桑叶药材分为三类,偏最小二乘法-判别分析筛选出5个差异性标志物,差异显著性排序为1号峰(新绿原酸)>4号峰(隐绿原酸)>3号峰(咖啡酸)>14号峰>11号峰。[结论] 建立的综合评价方法稳定、可靠,可为桑叶药材的质量评价研究提供理论依据。 相似文献
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目的 建立除湿丸指纹图谱,为完善其质量控制提供参考。 方法 采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为Luna Omega Polar C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:乙腈-0.2%磷酸水溶液,流速为1.0 ml/min,波长为254 nm,柱温30 ℃,进样量10 μl。以黄芩素为参照,测定29批除湿丸的HPLC图谱,并采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)进行相似度评价。 结果 29批除湿丸HPLC指纹图谱有35个共有峰,相似度均>0.95,并指认了8个色谱峰;聚类分析将29批除湿丸聚为3类;主成分分析中7个主要成分分别反映32个共有峰信息。 结论 不同批次除湿丸存在一定的质量差异。所建立的除湿丸指纹图谱可全面评价除湿丸的质量。 相似文献
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目的:解决熊胆粉质量控制存在的胆汁酸类化合物检测困难、化学信息不足、耗时长等问题,为熊胆粉质量控制提供新的思路和方法。方法:采用超高效液相色谱串联电喷雾式检测器(UPLC-CAD)新技术,建立熊胆粉特征指纹图谱分析方法,并利用相似度计算方法结合主成分分析(PCA)及偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)对35批不同来源熊胆粉进行评价。结果:建立的UPLC-CAD分析方法具有良好的精密度和重复性,结合液质联用对8个共有峰进行化学指认,全面地反映了熊胆粉中的主要胆汁酸成分。不同方法相似度评价结果显示,投影含量法可以更好地反映化学成分含量相似度。PCA和PLS-DA分析结果显示,不同来源熊胆粉可聚集为3类,熊胆粉主要活性成分牛磺熊去氧胆酸(TUDCA)和牛磺鹅去氧胆酸(TCDCA)在不同来源样品中具有较好的一致性,而差异显著成分为其他含量较小的胆汁酸成分如7-酮-牛磺石胆酸、胆酸等,提示熊胆粉质量控制应以主要指标成分TUDCA和TCDCA含量结合胆汁酸特征指纹图谱进行综合评价。结论:本研究所建立的基于UPLC-CAD的熊胆粉特征指纹图谱分析方法简便快捷,可为熊胆粉的质量标准及药效物质基础研究提供依据,并为其他含弱紫外吸收化学成分的中药材质量控制提供参考。 相似文献
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目的探讨联合检测血清中CA125、CA153和HCG对卵巢癌的诊断价值。方法应用电化学发光免疫分析法测定36例卵巢癌患者(卵巢癌组)和32例卵巢良性疾病患者(对照组)血清中3种肿瘤标志物(CA125、CA153和HCG),结合主成分分析法(PCA)和偏最小二乘判别分析法(PLS-DA)进行建模分析。采用ROC曲线下面积(AUC)对PLS-DA的诊断效能进行评估。结果卵巢癌组血清中CA125、CA153和HCG水平显著升高,均高于对照组,差异具有统计学意义(P〈0.05)。PCA模型中卵巢癌组个体空间较分散,而对照组则能较好聚类,两组个体有分离趋势。PLS-DA模型能较好地鉴别卵巢癌组与对照组,差异具有统计学意义(P〈0.01),具有100%的灵敏度、78.0%的特异性和88.2%的预测准确性。基于PLS-DA模型的ROC曲线的AUC=0.979,具有较高的诊断效能。结论联合血清中CA125、CA153和HCG建立的PLS-DA模型能较好地鉴别卵巢癌,可用于卵巢癌的早期诊断和预测分析。 相似文献
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目的 以10种成分为指标,建立白术厚朴合剂HPLC定量分析方法,联合化学计量学及熵权优劣解距离法(EW-TOPSIS)对其质量进行综合评价。方法 以75%甲醇提取液为样品,采用Agilent TC-C18色谱柱,乙腈-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱,HPLC法同时测定12批白术厚朴合剂中10个化合物(白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、肉桂醇、肉桂酸、桂皮醛、和厚朴酚、厚朴酚、6-姜辣素、8-姜酚和10-姜酚)含量,运用化学计量学和EW-TOPSIS法对含量数据进行分析。结果 经方法学验证,各指标均符合《中华人民共和国药典》要求:10种成分在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数>0.999;精密度、稳定性、重复性、加样回收率RSD均<2.0%。化学计量学分析显示,前2个主成分代表10个成分92.24%的信息,12批样品聚为3类,桂皮醛、厚朴酚、和厚朴酚、白术内酯Ⅲ、6-姜辣素和白术内酯Ⅰ对白术厚朴合剂的质量影响较大。EW-TOPSIS法结果显示,12批白术厚朴合剂的最优解欧氏贴近度均值为0.238 5~0.666 2,各批次间质量差异较大。结论 建立的多指标成分... 相似文献
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目的建立黄连上清丸的指纹图谱,结合偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA),为黄连上清丸的质量控制提供一种新方法。方法选择8个制药厂家生产的共22个批次的黄连上清丸样品。采用高效液相色谱法(HPLC)建立黄连上清丸的指纹图谱,用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(A版)建立指纹图谱共有模式和相似度计算,并用SIMCA 13.0软件建立PLS-DA模型做统计分析。结果建立了黄连上清丸的HPLC指纹图谱,确定了34个共有峰,相似度计算结果在0.745~0.946之间,通过对照品指认出小檗碱、黄芩苷等8种成分。PLA-DA分析显示8个制药厂家22个批次黄连上清丸样品的成分较为一致,但34个共有成分的含量存在差异,且与生产厂家呈较好相关性。结论指纹图谱技术结合PLA-DA能很好地区分不同厂家样品,并找到造成差异的成分。提示该方法可用于黄连上清丸的质量控制。 更多还原 相似文献
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目的 建立独活饮片HPLC指纹图谱,并同时测定6种主要成分的含量,为其饮片炮制及质量控制提供依据。方法 HPLC-PDA法建立15批独活饮片的指纹图谱,结合聚类分析和偏最小二乘法判别分析(PLS-DA),对15批独活饮片进行质量分析,测定二氢欧山芹素、当归醇A、当归醇G、二氢欧山芹醇乙酸酯、蛇床子素、二氢欧山芹醇当归酸酯6个成分的含量。结果 15批独活饮片相似度在0.858~0.986,共标定了21个共有峰,指认出7个色谱峰,分别为二氢欧山芹素、当归醇A、当归醇G、二氢欧山芹醇乙酸酯、蛇床子素、异欧前胡素、二氢欧山芹醇当归酸酯,其中二氢欧山芹素、当归醇A、当归醇G、二氢欧山芹醇乙酸酯、蛇床子素、二氢欧山芹醇当归酸酯6种成分的含量分别为0.013%~0.051%、0.553%~0.866%、0.222%~0.396%、0.032%~0.259%、0.327%~1.229%、0.108%~0.473%。聚类分析将15批饮片分为3类,PLS-DA法标记出饮片中的8个差异性成分。结论 建立的指纹图谱及多成分定量分析方法稳定可靠,能为独活饮片质量标准的建立提供理论指导。 相似文献
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目的建立沙棘酚类特征成分含量测定及其酚类特征图谱质量表征关联分析方法,应用关联分析评价模式,以有效、精准地评价沙棘药材质量。方法采用二极管阵列检测器液相色谱法(HPLC-PDA)对11批沙棘药材中的酚类特征成分(原儿茶酸、鞣花酸、水仙苷、槲皮素、异鼠李素)进行含量测定,建立沙棘酚类特征图谱,基于特征图谱中特征峰的梳理及所属化学类型对11批沙棘药材进行质的表征,基于特征图谱中特征成分原儿茶酸、鞣花酸、水仙苷、槲皮素、异鼠李素及酚酸类(以原儿茶酸表征)、黄酮类(以水仙苷表征)的含量和峰面积分别对11批沙棘药材进行量的表征,并基于基准药材对11批沙棘药材质与量的表征结果进行关联性分析。结果原儿茶酸、鞣花酸、水仙苷、槲皮素、异鼠李素等特征成分均具有良好的线性关系,方法学考察符合定量要求。以批号7为基准药材,在沙棘酚类特征图谱中共含有18个特征峰,其中酚酸类成分特征峰3个,黄酮类成分特征峰15个,11批药材色谱图中均含有此18个特征峰。采用质量表征关联分析与评价模式,得出批号8、7、10、4、5、11、1特征成分含量总体较高,批号6、2、3、1、11与基准药材关联性最高,综合评价得出批号1、11、8、6、7优良度居前。结论建立的沙棘酚类特征成分含量测定方法简便、准确,构建的沙棘酚类特征图谱质量表征关联分析模式用于分析沙棘药材质量与应用有效性,可有效精准地评价沙棘质量。 相似文献
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目的建立基于药物体系的紫苏子特征图谱质量表征关联分析方法与评价模式,有效、精准地评价紫苏子饮片质量。方法运用所建立的HPLC-PDA法表征紫苏子药物体系特征图谱质量,基于特征图谱中特征峰的数量及所属化学类型对15批紫苏子饮片进行质的表征,基于特征图谱中特征指标性成分木犀草素、芹菜素和迷迭香酸的含量及黄酮类(以木犀草素表征)、酚酸类(以迷迭香酸表征)的含量对15批紫苏子饮片进行量的表征,并基于基准饮片将15批紫苏子饮片质与量的表征结果分别进行关联性分析。结果以批号15的样品为基准饮片,紫苏子饮片特征图谱中共含有特征峰12个,其中黄酮类成分特征峰5个,酚酸类成分特征峰7个,15批饮片色谱图中均含有此12个特征峰。批号15、6、9、10、2、5、7样品特征指标性成分含量总体较高,批号6、12、11、7、4、14、10样品与基准饮片关联性最高,综合评价得出批号15、6、7、10、2、5、9、12、11、14样品优良度居前。结论对15批紫苏子饮片进行特征图谱质量表征,所建立的HPLC法简便、准确。所评价建立的基于药物体系的紫苏子特征图谱质量表征关联分析模式,关注了紫苏子饮片质量整体关联性与应用有效性,能有效精准地评价紫苏子饮片质量。 相似文献
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目的:建立凤仙透骨草药材高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并探究特征图谱与抗炎活性间的谱效关系。方法:采用HPLC建立凤仙透骨草药材的指纹图谱;利用聚类分析及主成分分析对共有峰进行评价;建立角叉菜胶致小鼠急性炎症模型,考察不同来源凤仙透骨草药材抗炎活性,利用灰色关联度分析和偏最小二乘判别分析(PLS-DA)探究谱效关系。结果:建立了凤仙透骨草药材的指纹图谱,确定15个共有峰,相似度均在0.90以上,并确认了阿魏酸、芦丁(峰3)、2-甲氧基-1,4-萘醌(峰7)、槲皮素(峰8)、山柰酚(峰14)5个峰。聚类分析与主成分分析结果基本一致,将10批药材聚为4类,PLS-DA表明,峰2、峰4、峰6、峰7、峰14是造成不同来源凤仙透骨草药材组间差异的标志性化合物;不同来源凤仙透骨草药材抗炎活性程度不同,变量重要性投影值表明峰2、峰4、峰6、峰7、峰8、峰14与抗炎活性具有较大的关联度。结论:建立了凤仙透骨草药材的指纹图谱,并确定了与抗炎活性密切相关的成分,可为凤仙透骨草药材质量评价提供参考依据。 相似文献
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基于药物体系的金花葵特征图谱质量表征关联分析研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立基于药物体系的金花葵特征图谱质量表征关联分析方法与评价模式,有效精准地评价金花葵的质量。方法运用反相高效液相色谱(HPLC-PDA)法表征金花葵特征图谱中19个特征峰及其所属化学类型,对15批金花葵进行质的表征;基于特征图谱中特征指标性成分绿原酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素的含量及酚酸类(以绿原酸表征)、黄酮类(以金丝桃苷表征)的含量对15批金花葵进行量的表征,并基于参比药材将15批金花葵质与量的表征结果进行关联性分析。结果金花葵特征图谱中共含有特征峰19个,其中酚酸类成分特征峰3个,黄酮类成分特征峰16个,15批金花葵色谱图中均含有此19个特征峰。以批号1为参比,批号10、14、8、11、6、5各有效指标成分总体含量高于参比药材,批号5、6、3、7、2、11、12与参比药材关联性最高,综合评价得出批号5、6、11、3、7、2优良度居前。结论所建立的金花葵质量表征关联分析模式通过分析金花葵质量整体关联性与应用有效性,可有效精准地评价金花葵质量。 相似文献