酒中微量氰化物的测定

<正> 目前,随着城乡人民生活水平的提高,对酒的消耗日益增多,而酒品中氰化物的含量已引起人们的注意。《化学性食物中毒》中指出,以木薯为原料制得的蒸馏酒,氰化物含量不得超过5 mg/L;其它代用品制得的酒,氰化物含量不得超过2 mg/L。氰化物的测定,现多采用“吡啶盐酸联苯胺法”,本法因使用强致癌物质——联苯胺,恶臭,毒性大的吡啶,对分析工作     

生活饮用水水样蒸馏液中氰化物稳定性的探讨

GB 5 75 0— 85《生活饮用水标准检验方法》中 ,用异烟酸吡唑酮分光光度法测水中氰化物 ,要求水样蒸馏后 ,立即进行测定。于 2 0 0 1年 3～ 5月探讨了水样蒸馏液中氰化物的稳定性问题。1　材料与方法1 1　主要仪器与试剂　同GB 5 75 0 - 85异烟酸吡唑酮法测水中氰化物的仪器与试剂。1 2　方法　在自来水中分别加入数毫升氰化物标准溶液 ,使其成为含氰化物低 (约 0 0 0 2mg/L)、中 (约0 0 1mg/L)、高 (约 0 0 2mg/L)浓度的水样 ,即相当于标准曲线 0 0 1,0 0 5 ,0 10mg/L的 3个浓度点。按GB 5 75 0 - 85异烟酸吡唑酮测水中氰化物的…     

氰离子选择电极测定酒中氰化物

白酒中含有微量氰化物,特别是利用木薯、蕃薯渣发酵制成的白酒含有较多氰化物。而氰化物对人体有害,国家标准规定以木薯为原料氰化物含量≤5mg/L以代用品为原料氰化物含量≤2mg/L。对白酒进行监测,国标法用的是异烟酸—吡唑酮比色法。该法操作复杂,不利于快速检测。本文采用氰离子选择电极测定氰化物,取得满意结果。材料与方法1．原理:利用氰电极在碱性pH12的0.1mol/L     

矿泉水中亚硝酸盐含量增加与紫外线灭菌的关系探讨

在我国<饮用天然矿泉水>GB8537-95中规定,亚硝酸盐含量(以NO2计)≤0.005 mg/L.近年来我们对矿泉水产品卫生质量检验时,发现某厂产品中亚硝酸盐含量经常超标.经各环节调查检验后发现,水源水未受污染,水质合格,属含锶重碳酸钙镁型矿泉水,矿化度为350 mg/L,亚硝酸盐0.003 mg/L,硝酸盐(以NO3-计)4.5 mg/L,铵盐未检出.     

酒中氰化物的快速检测方法

目的：建立白酒、佐料酒及酒精中氰化物的限量检测方法。方法：利用氰化物在酸性条件下蒸发出的氢氰酸与苦味酸试纸的显色反应，根据试纸颜色的变化进行样品中氰化物含量的半定量。结果：酒中氰化物含量为0．15mg/L时可被检出。结论：经与酒中氰化物测定的国家标准方法相比较，本法适于进行佐料酒中氰化物的半定量检测。     

工作场所空气中氰化氢的分光光度法测定

以GBZ/T 160.29-2004《工作场所空气有毒物质测定无机含氮化合物—氰化氢和氰化物的异菸酸钠-巴比妥酸钠分光光度法》为基础,在不同显色时间及显色温度下进行吸光度测定,选择最佳的显色时间是20 min,最佳的显色温度为室温(20±2)℃。方法测定范围为0.01~0.40μg/ml,标准曲线y=1.9558x+0.0087,回归方程相关系数为0.9998,方法检出限为0.01μg/ml,最低检出浓度为0.01 mg/m^(3)(以采集2 L空气样品计),定量下限为0.02μg/ml,最低定量浓度为0.02 mg/m^(3)(以采集2 L空气样品计),相对标准偏差RSD在0.8%~3.0%,加标回收率为95%~104%。提示,该方法结果满意,适合工作场所空气中氰化氢的测定。     

异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定蒸馏酒及其配制酒中氰化物含量

目的建立一种干扰反应少、检测范围宽的测定蒸馏酒及其配制酒中氰化物含量的检验方法。方法酒样先用氢氧化钠碱化使氰化物游离出来,调节p H至弱碱性后加入氯胺T,反应生成的氯化氰在p H 5.6~6.0环境中与异烟酸-巴比妥酸反应生成蓝紫色化合物,于600 nm比色定量。结果取1.00 ml样品测定时,氰化物含量为0.50 mg/L~7.0 mg/L时线性关系良好,方法的检出限为0.16 mg/L,检出上限比国标法(2.0 mg/L)提高了3.5倍。RSD为1.8%~2.5%,平均回收率为99.7%~107.5%。结论方法的干扰反应少、检测范围广、精密度和准确度满足方法学要求,实用效果优于国标法,能够满足实际检测的需要。     

应用气相色谱法测定空气中氰化物

空气中氰化物的测定,目前常用异菸酸—吡唑酮比色法、异菸酸钠—吡妥酸钠比色法其灵敏度低,干扰因素多,操作烦琐,其最低检出限分别为0.4mg/L和0.1mg/L。色谱法至今未见文献报道。本文应用气相色谱法直接测定空气中的微量氰化物含量,其方法简便、快速、准确、灵敏,最低检出限为0.01mg/L,国家规定车间空气中最高容许浓度为0.3mg/m~3。本法能满足测定空气中微量氰化物的要求。     

便携式分光光度计用于饮用水中氰化物现场检测的效果评价

目的评价便携式分光光度计现场检测饮用水中氰化物的效果。方法将氰化物标准溶液配制成低浓度(0.01mg/L)、中浓度(0.05 mg/L)、高浓度(0.10 mg/L)3种溶液,用便携式分光光度计测定,评价不同反应温度(15℃、20℃、25℃、30℃、35℃)及时间(15 min、20 min、30 min、40 min、50 min)的测定效果,考察方法的线性范围、精密度及准确度。结果便携式分光光度计最适反应温度为25℃,最适反应时间为20~30 min;线性范围为0.002~0.15 mg/L;低、中、高浓度的氰化物标准溶液测定相对标准偏差分别为11.8%、3.82%、1.61%;与国标方法比对,相对偏差10%;加标回收率满意。结论便携式分光光度计准确、简便、快速,适用于饮用水中氰化物的现场检测。     

三江源鄂陵湖区水环境现状评价

目的 了解三江源鄂陵湖区水环境现状,形成未来监测和评价湖区水环境的基础构件,为保护该区域脆弱的生态系统提供理论依据.方法 在鄂陵湖进、出水区及东、西岸边区水面以下0.5 m处各设采样点1个;在湖心区水面以下和湖底以上0.5 m处各设采样点1个.分别于平水期(2005年8月)、枯水期(2005年10月)和丰水期(2006年5月)进行采样.根据国家环保总局《地表水和污水监测技术规范》(2002)确定水质监测的物理、化学指标.测定方法参照《中国环境保护标准汇编:水质分析方法》进行.根据GB 3838-2002《地表水环境质量标准》中Ⅰ类标准对水质进行评价.结果 鄂陵湖区水质监测结果显示,平均水温为5.6℃,pH值为8.49,钙镁总量为95.4 mg/L,悬浮物为87.0 mg/L,氯化物含量为45.0mg/L,硫酸盐含量为80.0mg/L,溶解氧含量为7.1 mg/L,化学需氧量为11.0mg/L,5日生化需氧量为2.0mg/L,铜含量为0.002 mg/L,锌含量为0.009 mg/L,均在标准范围内.结论 鄂陵湖区水质良好,清洁无污染,符合GB 3838-2002《地表水环境质量标准》中Ⅰ类水质标准,因此,可作为源头水.     

溴氯海因对水中微生物杀灭效果及其影响因素

目的:了解溴氯海因对水中微生物杀灭效果及影响因素。方法:进行了实验室悬液定量杀菌试验及天然水样、游泳池水的消毒试验。结果:在20℃±2℃试验温度下,含有效卤素(以有效氯计)1.0 mg/L作用3 min对水中大肠杆菌的杀灭效果均达100%;含有效卤素(以有效氯计)15 mg/L作用7 min对天然井水中大肠菌群消毒合格;在游泳池水中加入溴氯海因使其有效卤素(以有效氯计)终浓度为1.2 mg/L,对游泳池水的细菌总数和大肠菌群消毒合格,且余氯为0.5 mg/L。温度、pH、有机物对含有效卤素(以有效氯计)2 mg/L的消毒液杀菌效果影响不明显。结论:溴氯海因对水中微生物具有良好的杀灭效果。     

新鲜竹笋中氰化物含量测定及家庭加工方法对其含量的影响

目的研究保定市场上新鲜竹笋中氰化物（氰甙）的含量,以及2种日常烹调加工法对其含量的影响。方法采用巴比妥酸—异烟酸比色法测定生成的总氢氰酸用来代表氰甙含量。结果竹笋新鲜样本的氰化物含量平均为35.33mg/kg;氰化物含量在新鲜竹笋中分布有较大差异,笋尖的氰化物含量最高（183.43mg/kg）;竹笋制成品中氰化物的含量较低,平均为1.73mg/kg。把新鲜竹笋切成小块后用沸水煮,可降低氰化物含量90%以上,在沸水上蒸熟降低氰化物80%以上。结论新鲜竹笋中确实含有氰化物,特别是笋尖部位含量最高,不可直接食用。沸水中蒸、煮,可有效释放氢氰酸,降低新鲜竹笋的氰化物含量。     

南安市五金集控区水体中重金属锌的污染状况及评价

目的了解南安市五金产业集控区水体中锌的污染状况,为环境水体污染治理提供参考。方法用优化的原子吸收测定法测定水体中的锌含量,用单因素污染指数法并结合GB 3838-2002《地表水环境质量标准》和GB/T14848-1993《地下水质量标准》进行评价。结果 2016年共检测水样90份,水体中锌检出率31.1%;井水、河流和水库湖泊水体中,以井水锌的检出率8.3%(4/48)和含量(未检出~0.14 mg/L)最低、河水中锌检出率100.0%(18/18),含量(0.14~4.3mg/L)、水库湖泊水体锌检出率25.0%(6/24),含量(未检出~0.40mg/L);除井水外,河流、湖泊和水库水中锌含量随季节变化明显,以平水期含量最高,丰水期含量最低;有1个河流采样点(1/3)锌年均含量超过限量值。结论单因素污染指数法评价结果表明,南安市五金集控区河水中有一定程度锌污染。     

矿泉水中氰化物的快速间接测定

采用旋转金盘电极阳极溶出伏安法测定水中氰化物含量，并应用于矿泉水氰化物测定。探讨了该实验过程的工作条件和机理。本法峰高降低值与氰化物浓度在0～300ng/50ml范围内成线性关系，回收率达96.5%～103.2%，相对标准偏差3.6%，样品检出限为5.0×10－4mg/L。     

坚果中微量氰化物的顶空气相色谱法测定

目的建立顶空气相色谱法测定坚果中微量氰化物的方法。方法采用0.1%Na OH碱液浸泡坚果8 h后的提取液,用氯胺T将提取液中的氰化物衍生化为氯化氰,直接顶空进样,经INNOWAX气相色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,气相色谱法ECD检测器检测,外标法定量。同时对检测方法中的浸提时间、衍生酸度、衍生剂用量、顶空保温温度及时间等气相色谱条件进行优化。结果氰化物在0.001 mg/L～0.100 mg/L内具有良好的线性,相关系数可达到0.999,方法检出限为0.05 mg/kg,定量限为0.15 mg/kg。加标回收率在87.2%～104.2%,相对标准偏差值RSD为3.9%～5.7%。结论本法操作简便快捷,具有良好的重现性、较高的灵敏度,可用于坚果中微量氰化物含量的分析检测。     

柱前衍生-顶空气相色谱法快速测定血中氰化物

目的建立简便、快速、灵敏度高的测定血中氰化物含量柱前衍生-顶空气相色谱方法。方法血中加入磷酸后,用次氯酸钠溶液(有效氯5%)将氰化物衍生为氯化氰,顶空进样,采用程序升温方式,经WAX毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.50μm)分离,电子捕获检测器(ECD)测定,以保留时间定性,外标法定量。结果血中氰化物在4 min内完成检测,氰化物在1μg/L~200μg/L内线性良好,线性方程为y=14 925x+51 454,相关系数(r)为0.999 6,方法检出限(LOD)为0.5μg/L。在5.00μg/L、50.0μg/L、150μg/L 3个添加水平下进行了回收率和精密度实验,其中方法回收率为75.6%~106.4%,相对标准偏差(RSD)为4.52%~6.85%(n=9)。结论本方法简单、快速、灵敏度高,能够满足国家标准方法的要求,可准确测定血中氰化物的浓度。     

原子荧光法测饮用水中汞含量的不确定度分析

目的研究原子荧光法测定生活饮用水中汞含量的不确定度。方法以《生活饮用水标准检验方法金属指标》[1]原子荧光法运用AFS-830型原子荧光计,根据数学模型进行不确定度的计算。结果原子荧光光谱法测定水中汞,其含量为(0.237±0.008)μg/L。结论原子荧光光谱法测定生活饮用水中汞含量的相对扩展不确定度Uc为0.034μg/L;绝对扩展不确定度U为0.008μg/L。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中微量氰化物

目的建立吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中氰化物的方法。方法选择吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中的微量氰化物,确定气相和吹扫捕集的理想条件,并测定生活饮用水中氰化物的含量、精密度及加标回收率,作方法学论证。结果氰化物的含量在2.5μg/L~50μg/L线性关系良好,线性方程为y=21 780x+33 610,相关系数r=0.999 1。氰化物的最低检出浓度为0.2μg/L。样品添加浓度为5.0μg/L、15.0μg/L、30.0μg/L时,方法的回收率为91.5%~99.5%。选择15.0μg/L的氰化物标准溶液,连续测定6次,相对标准偏差RSD为4.32%。结论以吹扫捕集-气相色谱-质谱法检测生活饮用水中微量氰化物的含量,该方法操作简便,定量准确可靠。     

流动注射分析法同时检测水中挥发酚、氰化物、甲醛、六价铬和阴离子合成洗涤剂

目的建立水中挥发酚、氰化物、六价铬、甲醛和阴离子合成洗涤剂的流动分析方法。方法采用荷兰SKARLAR公司的San++流动注射分析仪,通过一个三通前置和一个四通前置装置,分别将样品送至挥发酚、氰化物、六价铬、甲醛和阴离子合成洗涤剂5个模块,使得检测可以同时进行。结果挥发酚、氰化物、六价铬、甲醛和阴离子合成洗涤剂的方法检出限分别为0.000 5 mg/L、0.000 4 mg/L、0.001 2 mg/L、0.020 mg/L和0.015 mg/L。各指标在3种不同浓度水平下的加标回收率为97.5%~110%,相对标准偏差(RSD)为0.89%~7.65%。测定环境标准样品结果均在保证值以内。结论本法简便易行,可用于流动注射分析仪同时检测水中挥发酚、氰化物、六价铬、甲醛和阴离子合成洗涤剂。     

重庆市合川区白酒食品安全调查结果分析

目的通过对合川区本土生产白酒的检测,真实反映本区白酒食品安全现状,为制定食品安全管理政策提供技术依据,为政府食品安全监管提供参考依据。方法依据(GB 2757—2012)《食品安全国家标准蒸馏酒及其配制酒》和国家卫生计生委办公厅《关于通报成人饮酒者DEHP和DBP初步风险评估结果的函》(国卫办食品函[2013]283号),以合川区行政区域内白酒企业生产的白酒为研究对象,检测甲醇、氰化物、塑化剂(18种邻苯二甲酸酯类化合物),对检测结果进行分析评价。结果在47家本地白酒生产企业的102件白酒样品中,甲醇中位数为0. 091 9 mg/L,检出率为77. 4%,合格率为100%;氰化物中位数为0. 071 mg/L,检出率为76. 5%,合格率为100%;塑化剂检出率为24. 5%,合格率为84. 3%。结论合川区本土生产白酒合格率为84. 3%,甲醇和氰化物均合格,塑化剂有部分超标,应引起政府相关部门的高度重视,加强对白酒企业的监管,以保障食品安全。