精制血府逐瘀方不同配伍情况下芍药苷的溶出量

目的 :建立高效液相色谱法测定精制血府逐瘀方中芍药苷含量的方法 ,考察药材不同配伍对芍药苷溶出量的影响。方法 :采用高效液相色谱法 ,测定精制血府逐瘀方不同配伍时提取物中芍药苷的含量。结果 :活血药合煎及全方合煎 ,芍药苷的溶出量比赤芍单煎分别增加 15.5 % ,14.7%。结论 :精制血府逐瘀方不同的组合配伍对药效组分芍药苷的溶出量有显著影响。     

黄芩与生姜相恶配伍物质基础研究

目的:测定黄芩与生姜以不同比例配伍后黄芩苷的溶出量,探讨黄芩与生姜相恶配伍的物质基础。方法:采用HPLC法测定黄芩单煎液及不同比例黄芩与生姜配伍煎液中黄芩苷的溶出量。结果:黄芩与生姜的配伍比例为9∶0(黄芩单煎)、9∶4.5、9∶9、9∶18时,黄芩苷的溶出量分别为50.24mg/g、5.99mg/g、15.79mg/g、8.14mg/g。黄芩单煎时黄芩苷的溶出量最大,黄芩与生姜配伍比例为9∶4.5时黄芩苷的溶出量最小。结论:黄芩与生姜的不同配伍对黄芩苷的溶出量影响显著。     

RP-HPLC对金银花和连翘单煎、单煎后合并及混煎的分析

目的：利用RP-HPLC对金银花和连翘单煎、单煎后合并及混煎进行分析,寻找异同。方法：采用Alltech-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱进行分离,流动相采用乙腈-水(含0.2%醋酸)系统梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长有280 nm,柱温为室温,进样体积10 μL。结果：绿原酸和连翘酯苷A分别在下列范围内有良好的线性：0.980～9.800 μg(r=0.999 9)和0.972～9.720 μg(r=0.999 9)。平均回收率(n=6)分别为99.85%(RSD 2.0%)和100.87%(RSD 1.6%)。归属了银翘药对主要色谱峰的来源,定量了绿原酸和连翘酯苷A的含量,定性地比较了以下色谱峰所代表的成分在4个供试品中含量的多少,色谱峰k,m,n：金银花＞合并＞混煎；色谱峰g,h：连翘＞合并＞混煎；色谱峰d,e,i：混煎＞金银花,混煎＞合并。结论：金银花和连翘单煎、单煎后合并及混煎4个供试品的RP-HPLC图有异同表明银翘药对的物质基础和金银花、连翘单用的物质基础有异同,为进一步研究课题“银翘药对的药效物质基础研究”提供了方向,为临床和制药提供了一些实验依据,同时也为中药复方研究提供了参考,具有一定的理论和实践意义。     

藜芦与人参配比毒性与生物碱类成分变化的相关性研究

目的 探索中药“十八反”中藜芦-人参药对的毒性与生物碱类成分的关系.方法 通过动物毒性实验比较藜芦与人参不同配比的毒性,采用超高效液相色谱-四级杆/飞行时间质谱联用(UPLC/Q-TOFMS)技术检测藜芦与人参1∶2.63配比的合煎液、单煎后合并液(简称合并液)、合并液再煎液中生物碱类成分;Mass Lynx 4.1软件分析生物碱类成分的变化.结果 动物毒性实验显示藜芦与人参1∶2.63配比时动物死亡较多,且此时合煎液与合并液毒性差别最为明显.将合并后再煎液可能引起物质变化的两个因素(即毒性生物碱的溶出增加和药物相互反应)单一化,即去除溶出影响因素时突显的药物本身化学反应的影响,可见藜芦胺和芥芬胺在合煎后溶出量增大,生物碱成分增加;计米亭碱、3-当归酰棋盘花胺在合煎液及合并液再煎液中的量均升高,提示可能是化学反应导致相关成分溶出增多.结论 藜芦与人参合用后毒性增大,可能与生物碱的溶出量增加及药物相互作用密切相关.     

不同煎煮方式对柴芍肠宁胶囊中盐酸小檗碱含量的影响

目的：建立柴芍肠宁胶囊中盐酸小檗碱的含量测定方法,考察不同煎煮方式对盐酸小檗碱含量的影响。方法：采用HPLC测定盐酸小檗碱含量,DIKMA ODS-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相乙腈-0.1%磷酸（每100 mL加十二烷基磺酸钠0.1 g）（50：50）,检测波长345 nm。考察黄连与其他药味合煎或分煎时对盐酸小檗碱含量的影响。结果：盐酸小檗碱在2.4~24 mg·L^-1线性关系良好（r=1）,平均回收率101.14%,RSD 2.48%。分煎、合煎样品中盐酸小檗碱平均质量分数分别为0.128 2,0.078 6 mg·g^-1,RSD依次为1.02%,1.25%。结论：黄连与其他药味分煎时盐酸小檗碱含量显著高于合煎,为柴芍肠宁胶囊的临床应用提供参考。     

RP-HPLC法测定不同煎煮方法下当归芍药汤中阿魏酸和芍药苷的含量

目的:测定当归芍药汤及汤中几种主药在单煎、合煎情况下阿魏酸和芍药苷的溶出量及变化规律。方法:采用RP-HPLC法,EuroBond-C18柱(125mm×4.0mm,5μm),以甲醇-水-磷酸(40∶60∶0.5)为流动相,流速为1mL.min-1,波长分别为313nm(阿魏酸)、243nm(芍药苷),柱温:30℃。结果:阿魏酸在0.006~0.3μg、芍药苷在0.096~1.92μg范围内线性关系良好,r分别为0.9997、0.9996。结论:该方在煎煮过程中,同煎的其他药物对阿魏酸和芍药苷的溶出产生影响,文火滚煎约47min后,药汤中阿魏酸和芍药苷含量同时达到高峰。     

不同煎煮方法和配伍因素对汤剂中阿魏酸含量的影响

目的：测定用不同煎煮方法所得川芎单煎液川和川芎配伍赤芍的合煎液对阿魏酸含量的影响。方法：用液相色谱－质谱联用仪和高效液相色谱仪测定煎液中阿魏酸。结果：川芎单煎液中阿魏酸的溶出量较高芎芍合煎液中显著增多,不同剪煮方法和川芎单煎液中阿魏酸含量无显著差异,结：以此可作为川芎方剂动学研究的质控标准和药物进一步监测的质控标准。     

基于化学全息研究四物汤煎煮溶出规律

目的全面研究四物汤四味饮片单、合煎成分组成及含量变化,探讨四物汤煎煮物质基础变化规律。方法基于中药化学全息的理念,采用LC-MS/MS技术鉴定并归属四物汤煎液化学成分,建立超高效液相色谱法同时测定四物汤单煎、合煎液中多种主要化学成分含量方法;制备四物汤四味饮片等体积、等倍数的单煎液及合煎液并检测,比较分析不同煎煮方式下四物汤物质基础差异及变化规律。结果鉴定并归属四物汤中的72种成分,并对18种主要成分定量检测,定量指标成分在相应的质量浓度范围内线性关系良好,各自的平均加样回收率在97%～105%,RSD值均小于3%。对不同煎煮方式的样品对比分析可得,藁本内酯、正丁基苯酞、儿茶素、没食子酸、芍药苷溶出量受到溶剂倍数变化的影响,桃叶珊瑚苷、儿茶素、氧化芍药苷、芍药苷、毛蕊花糖苷受四物汤配伍合煎影响含量增加显著,相对于饮片单煎液,四物汤饮片合煎液成分种类变化不显著,多种成分含量明显变化。结论通过化学全息研究,可较全面对比分析中药复方煎煮与单味饮片煎液化学成分的组成、含量,为研究探讨中药复方煎煮溶出规律提供新的视角,在中药质量研究方向进行了有益的探索。     

二妙丸多指标化学成分质量研究

目的:建立二妙丸(苍术,黄柏)挥发油中β-桉叶醇含量的气相色谱测定法;对二妙丸单煎合并与合煎的挥发油及提取干膏进行多指标化学成分的测定和比较.方法:以丹皮酚为内标物,采用内标法和程序升温的气相色谱条件对二妙丸单煎与合煎的挥发油中的B-桉叶醇含量进行测定和比较;采用高效液相色谱法对二妙丸中的小檗碱、巴马汀、药根碱成分进行含量测定和比较.结果:二妙丸合煎的挥发油中的β-桉叶醇含量比单煎中的含量略高,分别为73.34 mg/g和70.04 mg/g;但从图谱的峰数和保留时间进行比较,结果无明显差别.单煎合并的小檗碱、巴马汀、药根碱的含量明显高于合煎的含量.结论:确立二妙丸挥发油中B-桉叶醇含量测定的方法.并且说明苍术、黄柏配伍,彼此相互影响.     

知母黄柏配伍对芒果苷大鼠体内药物动力学的影响

目的:考察知母配伍黄柏对知母有效成分芒果苷在大鼠体内药物动力学的影响。方法:SD大鼠随机分为4组,分别单次灌胃(ig)芒果苷单体、知母单煎液、知母-黄柏1∶3和1∶1合煎液(剂量按芒果苷计算为35 mg·kg-1),采用液相色谱-串联质谱法测定血浆中芒果苷浓度,用DAS软件根据非房室模型法计算药物动力学参数。结果:知母单煎液组芒果苷血药浓度比单体组明显升高,配伍黄柏后有所下降。大鼠单次ig芒果苷单体、知母单煎液、知母-黄柏1∶3和1∶1合煎液后的主要药动学参数:药时曲线下面积(AUC0～t)分别为0.626,122.4,94.36,53.97 mg·L-1·h-1,峰浓度(Cmax)分别为0.149,21.52,16.26,8.27 mg·L-1,达峰时间(Tmax)分别为1.0,3.0,4.0,6.0 h,半衰期t1/2分别为3.41,1.46,1.65,1.77 h。结论:知母配伍黄柏后,芒果苷在大鼠体内的吸收随黄柏配伍比例的增加而减少,吸收速度减慢,t1/2未发生明显变化。     

苍术黄柏药配伍规律对药效物质的影响

目的:探讨苍术黄柏药的配伍规律对药效物质的影响,阐释中药合理配伍的科学内涵。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱分析进行线性关系分析以及加样回收率试验考察HPLC的严谨性。HPLC指纹图谱:取小檗碱和黄柏碱对照品溶液和苍术黄柏1∶1、1∶2、1∶3、0∶1、2∶1、3∶1、1∶0等不同配伍供试品溶液进行HPLC指纹图谱分析。结果:以苍术黄柏供试品溶液获取的HPLC色谱图中小檗碱和黄柏碱的保留时间与对照品外标法一致。1.024~10.24μg范围内线性关系良好。加样回收率试验结果中平均回收率为99.80%,RSD为2.0%,显示加样回收率试验良好,HPLC严谨性高。苍术黄柏不同配伍规律中非共有峰面积以3∶1配伍比例为最高为10.62%,其次是1∶1配伍比例为8.06%。结论:苍术黄柏配伍不同配伍规律中3∶1配伍比例对小檗碱的影响最小,临床组方中发挥的黄柏作用药效就较好;从而说明中药配伍和药物剂量对于充分发挥药物疗效至关重要。     

栀子、黄连、地骨皮合煎对生物碱和栀子苷含量的影响

目的：研究含有黄连、栀子、地骨皮三味药合煎和分煎对煎液中总生物碱、小檗碱、栀子苷含量影响。方法：采用高效液相色谱法测定。结果：小檗碱、总生物碱含量以黄连单煎为最高，栀子苷含量以栀子单煎最高。结论：在黄连、栀子、地骨皮三药共存时，不宜采用合煎的方法。     

不同煎煮方法和配伍因素对汤剂中阿魏酸含量的影响

目的测定用不同煎煮方法所得川芎单煎液和川芎配伍赤芍的合煎液对阿魏酸含量的影响.方法用液相色谱-质谱联用仪和高效液相色谱仪测定煎液中阿魏酸.结果川芎单煎液中阿魏酸的溶出量较芎芍合煎液中显著增多,不同煎煮方法的川芎单煎液中阿魏酸含量无显著差异.结论以此可作为川芎方剂药动学研究的质控标准和方剂治疗药物进一步监测的质控标准.     

芍药与地龙同煎对芍药苷的影响

在复方制剂中,赤芍与地龙同煎,赤芍中的鞣质与地龙中的动物蛋白,是否对芍药苷产生影响,本实验用HPLC法,通过对赤芍单煎液和赤芍与地龙同煎液中芍药苷含量的测定,显示赤芍与地龙同煎后芍药苷含量明显下降.     

栀子主要有效成分煎煮过程中的溶出量分析

目的分析栀子主要有效成分在煎煮过程中的溶出特点,为临床合理用法提供依据。方法采用高效液相色谱法测定栀子单煎和黄连解毒汤合煎溶液中西红花苷-Ⅰ和栀子苷的含量。结果单煎、合煎两种状态下,栀子苷在各时间点的溶出量没有明显差别,煎煮30min达到最大;合煎时西红花苷-Ⅰ的溶出量较单煎显著增加,单煎、合煎均在15min时溶出量达到最大,其后随着煎煮时间延长西红花苷-Ⅰ的含量降低。结论栀子不宜长时间煎煮,煎煮时间宜控制在20min以内。     

RP-HPLC同时测定赤芍3种化学成分

 目的建立了用RP-HPLC对赤芍中芍药苷、芍药内酯苷以及苯甲酸同时定量的方法，并对不同产地赤芍进行考察。方法高效液相色谱法，色谱柱HypersilC₁₈(200 mm×4.6 mm)，流动相：乙腈-水(12∶88)，磷酸调pH=3.0，流速为0.8 mL·min^-1，检测波长为230nm，柱温为室温。用内标法同时测定了赤芍中芍药苷、芍药内酯苷及苯甲酸的含量。结果芍药苷、芍药内酯苷及苯甲酸浓度与峰面积呈良好的线性关系。平均回收率芍药苷为98.6%，RSD为3.0%；芍药内酯苷为98.6%，RSD 为3.1%；苯甲酸为96.3%，RSD为3.2%。结论 本方法测定了17个不同产地、不同批号赤芍样品中3种化学成分的含量，该方法分离度好，快速，简便，重现性好。     

栀子柏皮汤合煎液与分煎液中有效成分含量的比较研究

目的探究栀子柏皮汤合煎与分煎提取液中有效成分栀子苷、西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、甘草苷和甘草酸的变化。方法采用Agilent TC-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相以乙腈-0.2%磷酸水溶液,分别在238nm波长下检测栀子苷、甘草苷和甘草酸,在265nm波长下检测盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱,在440nm波长下检测西红花苷-Ι和西红花苷-ΙΙ;流速为0.8 ml/min,梯度洗脱,柱温30℃。结果合煎剂中总生物碱、甘草酸的含量低于分煎剂;西红花苷类化合物(西红花苷-I、西红花苷-ΙΙ)的含量明显高于分煎剂;合煎剂中栀子苷、甘草苷与分煎剂中含量无明显变化。结论栀子柏皮汤合煎剂中有效成分溶出增加、毒性成分含量降低,比分煎剂质量优越。     

HPLC同时测定黄连阿胶汤合煎液中芍药苷黄芩苷小檗碱的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定黄连阿胶汤中芍药苷、黄芩苷、小檗碱3种成分的含量。方法：采用Agilent TC-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm）,流动相乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长240 nm,柱温25 ℃。结果：黄连阿胶汤中芍药苷、黄芩苷、小檗碱平均质量分数分别为1.64%,7.51%,3.30%。结论：该法操作简便、准确且精密度和重复性良好,可用于黄连阿胶汤的质量控制。     

栀子柏皮汤半仿生提取药材组合方式的优选

目的:优选栀子柏皮汤半仿生提取药材组合方式,为栀子柏皮汤提取工艺提供依据。方法:将方中方药按"君(A),臣(B),佐(C),使(D)"进行组合排列,共5种,用半仿生提取方法进行提取;以相对分子质量≤1 000 Da提取物、栀子苷、盐酸小檗碱、甘草次酸、总生物碱为指标,将各指标测得值标准化处理,经加权求和后得到综合评判值进行比较,大者为优。结果:5个指标综合评判值排序依次为B+ACA+B+CC+ABABCA+BC,以B+AC(关黄柏单煎,栀子、甘草合煎)最大。结论:栀子柏皮汤半仿生提取方法以关黄柏单煎,栀子、甘草合煎,最后合并提取液为最佳。     

三黄泻心汤主要有效成分溶出规律研究

目的研究三黄泻心汤中有效成分煎出量随煎煮时间的变化规律,以确定其最佳煎煮时间。方法采用传统中药水煎法,分时取样,以大黄素、黄芩苷、盐酸小檗碱为指标性成分,应用高效液相色谱法测定不同煎煮方法汤液中上述主要有效成分随煎煮时间的动态变化。结果单煎时,各汤液中大黄素、黄芩苷、盐酸小檗碱的溶出总量分别于20、36、33 min达到相对高值;合煎时,汤液中上述3种成分的溶出总量分别于26、36、24 min达到相对高值,继续煎煮3种成分溶出总量均逐渐减少。结论煎煮三黄泻心汤以29～35 min左右为宜,此时汤中主要有效成分大黄素、黄芩碱和盐酸小檗碱的溶出总量均到达相对高值;本研究所建立的色谱方法可用于大黄、黄芩、黄连及其复方中相关有效成分的定性定量分析。