S38-70 酮的α-碘化反应

酮和酮衍生物在MnO2／I2（1．1：1．5）混合试剂的作用下，以醇为溶剂，78℃反应18h或微波辐照78℃ 25min，生成相应的α-碘代酮。反应条件温和，时间短，环境友好，操作简单。10例收率60％～91％。     

脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯的合成工艺改进

以穿心莲内酯在氮气保护下加入无水吡啶、琥珀酸酐、无水亚硫酸钠,控温在70~80℃反应生成炎琥宁(脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯钾钠盐)的重要中间体脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯,总收率为41.7%。操作工序简便,生产成本大大降低,收率高。     

混合凝胶冰帽对脑损伤术后发热患者降温效果观察

目的：观察自制混合凝胶冰帽对神经外科脑损伤术后发热患者降温的效果。方法：选取2020年1月-2020年12月神经外科病房脑损伤术后发热患者240例,采用随机数字表法分为传统冰帽组、电子控温机冰帽组、混合凝胶冰帽组。护士统一培训三种冰帽的使用方法,使用统一数据收集表收集记录三组发热患者在22℃同等室温下使用不同冰帽0.5 h, 1 h, 1.5 h, 2 h体温下降趋势以及患者的舒适度和操作护士工作量。结果：混合凝胶冰帽组降温效果优于传统冰帽组和电子控温机冰帽组;使用混合凝胶冰帽组患者的舒适度更高;操作护士工作量更小(P<0.05)。结论：混合凝胶冰帽降温效果优于传统冰帽和电子控温机冰帽,可增加患者舒适度,减少护士工作量。     

气相顶空色谱法测定原料样6-APA中的残留溶媒

目的：建立测定原料药6-APA中残留溶媒的气相顶空色谱法。方法：选4-甲基-2-戊酮作内标物，以内标法在极性弹性石英毛细柱上进行各组分分离，效果好。柱温：120℃，进样口温度：200℃，检测器温度：250℃。结果：平均回收率：乙酸丁酯99．3％，结论：该方法克服了人工控温，进样不准的缺点。重现性好，精度高。     

氨甲基吡嗪的制备新方法

目的：以氰基吡嗪为原料制备氨甲基吡嗪。方法：用红铝作为还原剂还原氰基吡嗪制备氨甲基吡嗪。结果：得到了较优的反应条件：氰基吡嗪与红铝的摩尔量配比为1：2，反应温度为0℃，反应时间为2小时。氨甲基吡嗪的收率为38％，反应条件温和。结论：本方法操作简便，还原程度可控，后处理方便。     

胺和酸直接加热制备酰胺

胺和酸直接加热制备酰胺ＪｕｒｓｉｃＢＳ等［ＳｙｎＣｏｍｍｕｎ，１９９３；２３（１９）：２７６１］胺和酸的混合物于１６０～１８０℃加热１０～３０ｍｉｎ可得相应的酰胺。１４例收率７８％～９８％。反应操作简便，时间短，不需溶剂和催化剂，原料不需纯化，也不发...     

3批输液热原反应分析

因输液瓶口松动，瓶身裂痕和输液器不洁或输液操作不当引起输液反应临床偶有发生，成批输液反应实属少见，笔者在实践中连续3次遇到成批输液反应，现将反应的临床症状和原因分析报告如下。1．临床症状及热原反应的确定：3批输液经按药典热原检查合格后均用于传染科肝炎病人，每批应用十几位病人，少数病人只用过1批，多数病人用过2批，个别病人3批都用过。病人一般早8h开始输液，每人每天输液500ml，约经90min输完，上午病人无何不适，下午1h开始感到四肢酸痛，全身乏力，体温升至37℃～38℃，约持续60～90min，症状自行消失，每批的输液反…     

舒胸滴丸制剂处方及制备工艺研究

目的筛选舒胸滴丸制剂处方及制备工艺,方法采用滴制法结合评分法对影响滴丸成型因素进行了考察,结果：基质为（PEG4000∶PEG6000=2∶1）,药物与基质（1∶3）,料温为75℃,滴距7cm,滴速为60d/min,冷凝剂为液体石蜡,冷凝方式为梯度冷凝：冷凝柱上部30cm控温为30℃,下部30cm控温为10℃,结论：工艺简单可靠,稳定性与重现性均良好,可作为中试研究的参考。     

二烃基二硫化物的简使合成

二烃基二硫化物的简使合成ＷａｎｇＪＸ等［ＳｙｎＣｏｍｍｕｎ，１９９５；２５：３５７３］硫在氢氧化钠水溶液和苯中，以ＰＥＧ－４００为相转移催化剂，于６５～７０℃反应３ｈ，再加卤烃反应１ｈ，可得二烃基二硫化物。除１例外，１０例收率７０％以上。［周伟澄摘］...     

高效毛细管电泳法测定诺氟沙星胶囊含量的方法探讨

诺氟沙星在ｐＨ２～１１范围内极微溶于水，难溶于醇，使测定其含量的方法受到局限。本文报道了用毛细管区带电泳测定诺氟沙星胶囊含量的方法。实验条件为：电泳缓冲液４０ｍｍｏｌ／Ｌ硼砂（ｐＨ１．６），操作电压２０ｋＶ，检测波长２８０ｎｍ，采用虹吸法进样，实验温度为２５℃，以氨氟沙星作内标。诺氟沙星在６～４０μｇ／ｍｌ范围内可进行定量分析     

麦迪霉素在水溶液中稳定性的研究

本实验用分光光度法对麦迪霉素的稳定性进行研究。结果表明在55℃、70℃,于pH2～9范围内稳定,在50℃、55℃,65℃,pH=1.0,pH=12.0不稳定。其水解反应服从一级反应动力学公式,测得:pH=12.0:50℃,K=4.00×10~(-3)min~(-1),55℃,K=7.68×10~(-3)min~(-1),65℃,K=4.12×10~(-2)min~(-1);pH=1.0:50℃,K=1.76×10~(-3)min~(-1),55℃,K=6.41×10~(-3)min~(-1),65℃,K=2.14×10~(-2)min(-1)。并证明温度对反应速度的影响遵守阿累尼乌斯公式。求出pH=12.0,E_a=3.27×10~4cal/mol,A=3.98×10~(19);pH=1.0,E_a=3.43×10~4cal/mol,A=3.98×10~(20),并建立具体的阿累尼乌斯公式: pH=12.0:1gK=-7.1×10~3·_T~1+19.6 pH=1.0:1gK=-7.5×10~3·(1/T)+20.6     

GC-MS法对药用辅料甘油中未知杂质的研究

目的：对药用辅料甘油样品中的未知杂质进行质谱确证。方法：采用GC-MS法,VF-624ms毛细管柱（30 m×0.32 mm,1.8μm）;柱温：起始温度120℃,维持3 min,以50℃·min~（-1）升至140℃,维持5 min,再以10℃·min~（-1）升至220℃,维持20 min;EI源温度：230℃。结果：样品中未知杂质确认为以不同方式聚合而成的二聚甘油。结论：该方法可用于药用辅料甘油中未知杂质的定性检测。     

HPLC法同时测定新复方大青叶中对乙酰氨基酚、咖啡因和异戊巴比妥的含量

目的：建立新复方大青叶中对乙酰氨基酚、咖啡因和异戊巴比妥的高效液相色谱含量测定方法。方法采用 Agilent Zorbax SB －C18色谱柱（4．6 mm ×250 mm,5μm）,以甲醇－水（50∶50）为流动相,流速为1．0 mL·min －1,柱温为30℃,检测波长215 nm。结果对乙酰氨基酚、咖啡因和异戊巴比妥分别在3．910～15．640、0.425～1．700、0．385～1．540μg 范围内呈现良好的线性关系,平均回收率分别为98．9％、98．3％、98．5％,RSD 均小于2.0％。结论该方法简便快速,准确,重复性好,可用于新复方大青叶片的质量控制。     

顶空气相色谱法测定奥扎格雷钠中残留溶剂

目的建立奥扎格雷钠中甲醇、乙醇、乙醚、二氯甲烷和三氯甲烷残留量的测定方法。方法采用DB-5毛细管色谱柱(30 m×0.532 mm,1.0μm),载气为氮气,柱温采取程序升温,初始温度40℃,保持4 min,然后以25℃/min的速率升至150℃,保持4 min;顶空进样,进样口温度200℃;氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度220℃。结果甲醇、乙醇、乙醚、二氯甲烷和三氯甲烷的线性范围分别为0.26~0.39、0.41~0.62、0.41~0.62、0.071~0.047、4.75~7.12μg/mL,平均回收率(n=9)分别为101.3%、98.2%、95.4%、95.8%、95.4%。结论该方法简便,灵敏度高,重复性好,结果准确,适合奥扎格雷钠中有机溶剂残留量的测定。     

HPLC法同时测定小儿解表颗粒中绿原酸、咖啡酸、葛根素、大豆苷的含量

目的：高效液相色谱法同时测定小儿解表颗粒中绿原酸、咖啡酸、葛根素、大豆苷、升麻苷、黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量。方法采用 Agilent Zorbax XDB - C18色谱柱（4.6 mm ×250 mm,5μm）,乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,柱温为40℃,采用变换波长法。结果绿原酸、咖啡酸、葛根素、大豆苷分别在0.05146~1.0292μg、0.02470~0.4940μg、0.05057~1.0114μg、0.008292~0.1658μg 范围内与峰面积均有较好的线性关系,平均加样回收率在98.77%~99.98%范围内,RSD 均小于2.00%。结论该方法准确高,重复性好,为小儿解表颗粒更好的控制药品质量提供了科学依据。     

克拉霉素干混悬剂有关物质方法研究

目的 建立RP-HPLC法,测定克拉霉素干混悬剂的有关物质。方法 采用Agilent 1260 Infinity LC液相色谱仪,色谱柱为YMC C18(250mm×4.6mm, 5μm)柱,以0.033mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈(55:45)(用85%磷酸溶液或2mol/L氢氧化钾溶液调节pH值至5.4)为流动相,检测波长205nm,柱温50℃。结果 克拉霉素与9个已知杂质及其他未知杂质均能达到有效分离,克拉霉素及杂质E的线性范围分别为2~1000μg/mL(r=1.000)、0.9~6.75μg/mL(r=0.998);供试品溶液在室温25℃下的12h基本稳定。结论 本方法灵敏,准确,专属性强,重现性好,可用于克拉霉素干混悬剂有关物质的测定。     

正交试验设计在17α-羟基-21-碘黄体酮合成工艺改进中的应用

目的:以羟基黄体酮和一氯化碘为原料,合成17α-羟基-21-碘黄体酮。方法:设计正交试验考察溶剂体系、反应温度及原料配比对反应结果的影响,得到优化反应条件。结果:通过新的合成方法合成了目标产物。结论:最佳反应条件为:反应溶剂为水、反应温度为0~5℃、羟基黄体酮与一氯化碘摩尔比为1.0:1.0,粗品精制后收率98%以上。     

煅自然铜成分变化研究

目的:研究自然铜在不同温度和不同时间煅制后其成分的变化规律。方法:用X射线粉末衍射分析法对煅自然铜进行半定量相分析,用重铬酸钾容量法测定其全铁含量。结果:自然铜煅制温度在400～900℃过程中,其物相发生较大变化,由FeS2先转变为铁的硫化物(Fe7S8、FeS),后又转变为铁的氧化物(Fe2O3)。全铁含量由400℃煅制3h的47.10%升高至900℃煅制3h的65.81%;由600℃煅制1h的52.55%升高至600℃煅制4h的62.18%。结论:自然铜在不同温度和不同时间煅制,其物相及铁含量变化较大。     

气相色谱法测定维生素K1注射剂中1，2-丙二醇的含量

目的建立GC法测定维生素K1注射剂中1,2-丙二醇的含量。方法采用Agilent DB—WAX气相毛细管柱（0．32mm×30m,0．25μm）,FID检测器,程序升温：80℃维持1min,再以10℃·min^-1升温至230℃维持4min,进样口温度：230℃,检测器温度：250℃。结果维生素K1注射剂中1,2．丙二醇在0．1025～4．0998nag·mL^-1与峰面积呈良好线性关系（r=0．9999）,平均回收率为97．5％,RSD为0．40％（n=9）。结论本方法准确度高、重现性好,可用于维生素K1注射剂中1,2-丙二醇含量的测定。     

顶空气相色谱法测定盐酸克林霉素中的残留溶剂

目的：建立顶空毛细管气相色谱法测定盐酸克林霉素中有机溶剂残留量。方法：采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱,载气为氮气,流速为2 ml·min^-1,分流比为1∶1。 FID检测器,检测器温度为300℃;进样口温度为200℃;柱温采取程序升温,起始温度40℃,保持5 min,以20℃·min^-1升温至200℃,持续10 min。顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间为30 min。以水为溶剂,外标法测定盐酸克林霉素中甲醇,乙醇,丙酮,三氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的残留量。结果：在此色谱条件下,各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r=0.9991~0.9999;平均回收率为97.2%~101.2%,RSD为0.68%~1.98%（n=9）。结论：本试验建立的顶空气相色谱方法适合盐酸克林霉素原料中有机溶剂残留量的检测。