十种蛇胆胆汁酸成分薄层层析分析

本文通过应用薄层色谱法对蟒蛇,百花锦蛇,眼镜王蛇,眼镜蛇,金环蛇,银环蛇,三索线蛇,水律蛇,过树榕蛇,五步蛇等十种蛇胆的结合型胆甾酸及其水解产物的薄层层析分析,结果表明:十种蛇胆均含有牛磺胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、牛磺去氧胆酸以及石胆酸、胆固醇和游离的胆酸,可能含有甘氨胆酸、甘氨去氧胆酸等,平均以牛磺胆酸斑点面积最大。除上述成分外,尚有待鉴定的其他成分斑点。     

蛇胆的成分分析及临床应用

<正>蛇胆是眼睛蛇科动物眼镜蛇、金环蛇或者游蛇科动物灰鼠蛇的体内贮存胆汁的胆囊,以上三种蛇胆合称为三蛇胆。由于蛇胆的价格昂贵,资源较少,在物以稀为贵的情况下,就会有以其它动物的胆来冒充蛇胆的现象。蛇胆中主要含有胆汁酸、胆色素、胆固醇、无机盐、黏蛋白等成分。曾常青[1]等对14种胆汁酸成分进行高效薄层色谱分析得出:蛇胆胆汁酸以牛磺结合型胆汁酸属多,游离的胆汁酸较少。樊氏等~[2]从蛇胆中分得胆酸和牛磺胆酸,并通过实验验证了蛇胆主要     

青环海蛇胆中牛磺胆酸的TLC分析

用硅胶薄层鉴别青环海蛇胆中主要化学成分为牛磺胆酸,并用双波长薄层扫描法测定青环海蛇胆中主要成分牛磺胆酸的含量。本法灵敏度高,重现性好。     

蛇胆川贝液中蛇胆的鉴别研究

目的 :控制蛇胆川贝液中使用其它动物胆汁。方法 :采用薄层色谱法对处方中的蛇胆进行鉴别 ,并与其它动物胆汁进行比较。结果 :仅在蛇胆与牛胆中检出牛磺胆酸钠 ,但两种胆汁其它斑点区别明显 ,且蛇胆中各种斑点经按标准工艺[1] 制备后仍可检出。结论 :用蛇胆汁及牛磺胆酸钠作对照 ,采用薄层色谱法鉴别蛇胆川贝液中蛇胆的真伪 ,效果较好     

蛇胆川贝液中蛇胆的鉴别研究

目的：控制蛇胆川贝液中使用其它动物胆汁。方法：采用薄层色谱法对处方中的蛇胆进行鉴别，并与其它动物胆汁进行比较。结果：仅在蛇胆与牛胆中检出牛磺胆酸钠，但两种胆汁其它斑点区别明显，且蛇胆中各种斑点经按标准工艺^[1]制备后仍可检出。结论：用蛇胆汁及牛磺胆酸钠作对照，采用薄层色谱法鉴别蛇胆川贝液中蛇胆的真伪，效果较好。     

十四种蛇胆胆汁酸成分的高效薄层色谱分析

本文应用高效薄层色谱对十四种蛇胆胆汁酸进行了分析,并用薄层扫描法对其中的牛磺胆酸进行了含量测定。结果表明,不同蛇胆的胆汁酸有相似的化学成分,但其主要成分之一的牛磺胆酸含量不同。     

HPLC法测定蛇胆中牛磺胆酸钠的含量

蛇胆为传统中药,性凉,味苦微甘,无毒。功能主治为祛风、清热、化痰。明目。广东、广西的蛇胆资源丰富,以蛇胆作原料的中药制剂较多,如蛇胆川贝散、蛇胆陈皮散、三蛇胆川贝液等,蛇胆中牛磺胆酸钠的含量因蛇的品种不同、季节不同而异,以致引起制剂中牛磺胆酸钠含量的波动。为了保证蛇胆投料的准确性和制剂质量,对蛇胆中牛磺胆酸钠含量进行测定。据文献报道:对含有蛇胆的中成药,目前通过测定胆酸或牛磺胆酸钠含量以控制其质量,有薄层扫描方法、比色法;对蛇胆的测定也     

蛇胆中胆汁酸类化学成分分析

蛇胆作为传统的名贵中药广泛应用于多种名优中成药的制备,胆汁酸为其主要活性成分。阐明蛇胆中的胆酸类成分,对于建立完整的蛇胆质量控制方法和阐明药效物质均具有重要意义。该文首先利用1H-NMR技术对蛇胆提取物非靶标性检测,再利用自动馏分接收器剔除蛇胆中的牛磺胆酸部分,收集目标成分,浓缩处理后利用LC-MS对其中的胆酸类成分深入分析。非靶标检测结果表明胆汁酸为蛇胆的主要成分,结合文献及对照品比对,从蛇胆1H-NMR图谱中初步归属了6个胆酸类成分,分别为鹅去氧胆酸、胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、牛磺胆酸、牛磺去氧胆酸和甘氨胆酸。由于其中牛磺胆酸含量过高从而影响微量成分的检出,通过自动接收器剔除蛇胆中的牛磺胆酸后,将处理过的蛇胆提取物经LC-MS平台检测,通过多级质谱数据分析,保留时间匹配,并结合对照品及数据库搜索,共发现并鉴定了57个胆酸类成分。该文基于1H-NMR和LC-MS平台并半制备蛇胆化学成分对蛇胆中胆酸类成分进行了全面、系统地表征,对蛇胆的质量控制和评价方法的建立具有一定的参考价值。     

蛇胆川贝散中牛磺胆酸的含量测定

蛇胆川贝散由蛇胆汁、川贝等药材组成,具有清肺、止咳、除痰的功效。主要用于治疗肺热咳嗽、痰多等症。中国药典对该制剂中的蛇胆汁、川贝进行薄层色谱鉴别。本文采用薄层扫描法,测定蛇胆汁中牛磺胆酸的含量。本法操作简便,定量较准确,值得推广。     

HPLC法测定人工养殖蟒蛇胆汁中牛磺蟒胆酸钠的含量

目的建立测定人工养殖蟒蛇胆汁中牛磺蟒胆酸钠含量的方法。方法采用高效液相色谱法测定其含量。色谱条件:Phenomenex Luna C18色谱柱(250 mm×4.60 mm,5μm);流动相为乙腈-0.15%磷酸氢二钠(10%磷酸调pH至3.0),梯度洗脱;流速为1.0 mL.min-1;检测波长203 nm;柱温35℃;进样量10μL。结果牛磺蟒胆酸钠在20.2~322.4μg.mL-1(r=0.998 9)浓度范围内线性关系良好,平均回收率为102.4%(RSD=1.4%,n=6);8批蟒蛇胆汁中牛磺蟒胆酸钠含量差异较大,平均含量为65.09 mg/g-1。结论本方法准确、快速、灵敏、重复性好,可用于蟒蛇胆汁的质量控制。     

注射用熊胆粉质量标准研究

目的:建立注射用熊胆粉质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对制剂中熊胆进行定性鉴别:用HPLC法测 定制剂中牛磺熊去氧胆酸含量。结果:薄层色谱中斑点清晰,易于识别:HPLC法精密度、重现性良好,牛磺熊去氧胆酸在 2．5～16μg内均较好的线性关系,加样回收率为99．75％,RSD为0．82％。结论:该法可有效控制注射用熊胆粉质量。     

薄层色谱法检出蛇胆川贝液中掺伪的鸡胆、鱼胆

目的:鉴别蛇胆川贝液中是否掺假。方法:采用薄层色谱法对蛇胆川贝液中可能的掺伪成分进行定性测定。结果:在蛇胆川贝液中检出鸡胆、鱼胆。结论:该方法精确,重现性好,操作简便,可以作为蛇胆川贝液真伪鉴别方法之一。     

人工养殖蟒蛇胆汁中牛磺胆酸钠的含量测定

目的:建立高效液相色谱法测定人工养殖蟒蛇胆汁中牛磺胆酸钠含量的方法。方法:采用Phe-nomenex Luna C18色谱柱(250mm×4.60mm,5μm);流动相为乙腈-0.15%磷酸氢二钠缓冲盐(pH=3.0)溶液,梯度洗脱;流速为1.0 mL.min-1;检测波长为203nm;柱温为35℃。结果:牛磺胆酸钠在0.0051~0.0816mg.mL-1的浓度范围内线性关系良好,r=0.9997。平均回收率为102.1%,RSD=1.6%(n=6)。7批蟒蛇胆汁中牛磺胆酸钠的平均含量7.35mg.g-1。结论:该方法简便、可行,能准确测定人工养殖蟒蛇胆汁中牛磺胆酸钠的含量,为蟒蛇胆汁的质量控制提供理论依据。     

蛇胆川贝液和蛇胆汁中牛磺胆酸的SPE-HPLC法测定

目的 :建立蛇胆川贝液和蛇胆汁中牛磺胆酸含量的测定方法。方法 :含磷酸二氢钾的样品与甲醇的混合溶液流过Sep PakC18固相萃取微柱。固相萃取微柱吸附溶液中强保留物质以保护分析柱 ,牛磺胆酸被固相萃取微柱饱和吸附后的流出液作反相高效液相色谱法测定用的供试液。色谱条件 :SupelcosilLC 8色谱柱 (15 0mm× 4 .6nm ,5 μm)为分析柱 ,甲醇 0 .4 %磷酸二氢钾溶液 (5 6∶4 4 ,V/V)为流动相 ,检测波长 2 0 3nm ,进样体积为 5 0 μL。 结果 :在 0 .0 2 5 3～0 .2 5 3mg·mL-1浓度范围内 ,牛磺胆酸钠进样浓度与峰面积响应值呈良好的线性关系 ,r =0 .9999;平均回收率为10 1.3% ,RSD为 0 .4 0 % (n =6 )。结论 :本法简便实用 ,分析结果准确可靠 ,可作为中成药蛇胆川贝液和蛇胆汁的质量控制方法     

猪牛羊胆汁HPLC指纹图谱研究

为有效控制猪、牛和羊胆汁质量,采用高效液相色谱法(HPLC),以AcclaimTMRSLC 120 C18色谱柱(3.0 mm×100mm,2.2μm,120);在柱温35℃下,以乙腈-1%高氯酸为流动相体系,0.5 m L·min-1流速梯度洗脱,200 nm波长检测,以中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2004A版)生成指纹图谱。以对照品归属各共有指纹峰,并采用蒸发光散射检测器(ELSD)和液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)验证。结果显示,猪、牛、羊胆汁色谱图分别有14,9,8个共有指纹峰,各相似度均大于0.92。以甘氨猪脱氧胆酸(GHDCA)、牛磺胆酸(TCA)分别作为猪胆汁和牛、羊胆汁HPLC指纹图谱的参照物,方法学考察结果符合指纹图谱建立要求,各共有指纹峰相对保留时间RSD小于1.5%,相对峰面积RSD均小于5.0%。归属猪胆汁共有指纹峰有牛磺猪脱氧胆酸(THDCA)、牛磺鹅脱氧胆酸(TCDCA)、甘氨猪脱氧胆酸(GHDCA)和甘氨鹅脱氧胆酸(GCDCA),牛、羊胆汁共有指纹峰有牛磺胆酸(TCA)、牛磺鹅脱氧胆酸(TCDCA)、甘氨胆酸(GCA)、甘氨鹅脱氧胆酸(GCDCA)和甘氨脱氧胆酸(GDCA)。研究结果表明,猪牛羊胆汁主要成分为结合型胆汁酸,猪胆汁与牛羊胆汁中的胆汁酸类成分存在显著性差异;三者的HPLC指纹图谱,特征性强、重复性好,可用于鉴别猪牛羊胆汁,控制胆汁质量。以快速液相色谱柱建立指纹图谱,可在HPLC系统分析,简便快速,具有可操作性。     

天然熊胆粉与人工合成熊胆粉的红外吸收特征比较

熊胆为中医药瑰宝,自古以来被视为中医药圣药,雄居各胆之首,为名贵中药.来源于熊科动物黑熊Selenarctos thibetanus Cuvier、棕熊 Ursus arctosL.的干燥胆或黑熊引流之胆汁(其干燥物称熊胆粉)[1].熊胆具有清热,平肝,明目之功效,临床用于惊风抽搐,咽喉肿痛.文献报道,熊胆的主要化学成分为牛磺熊去氧胆酸(TUDCA)、牛磺鹅去氧胆酸(TCDCA)、牛磺胆酸(TCA)、少量的熊去氧胆酸(UDCA)、鹅去氧胆酸(CDCA)、胆酸(CA)、去氧胆酸(DCA)、胆固醇(CS)、胆红素,以及各种氨基酸和微量的无机元素,其中TUDCA的量最高,是熊胆的特有成分[2].现代药理研究证实熊胆具有保肝利胆、溶解胆石、镇静、抗惊厥、解痉,抗炎、抑菌、解热,临床上广泛用于眼科、五官科、消化科、神经科[3].     

HPLC检测蛇胆和人工蛇胆中结合胆汁酸的含量

目的：测定人工蛇胆中牛磺胆酸和牛碘去氧胆酸的含量。方法：采用HPLC法，色谱柱Spherisorb C18柱，甲醇－0.02mol/L磷酸缓冲液（60：40）为流动相，检测波长210nm。结果：牛磺胆酸和牛磺去氧胆酸分别为0.28672-2.8672mg/mL和0.26842-2.6842mg/m范围内有良好的线性关系。平均回收率分别为97．65％和95．815，RSD分别为0．79％和3．27％。结论：本方法简便，准确。     

牛黄中结合胆汁酸的薄层色谱定量

用薄层扫描法测定了牛黄中牛磺胆酸、牛磺去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸、甘氨胆酸、甘氨去氧胆酸和甘氨鹅去氧胆酸的含量.样品用甲醇提取,在国产高效硅胶板上用异辛烷-异丙醇-正丁醚-冰乙酸-水(10∶9∶5∶5∶1)为展开剂展开.     

蛇胆的薄层鉴别研究

本文对蛇胆进行了薄层鉴别研究。实验结果表明:蛇胆与其它动物胆在薄层层析图谱方面有较明显的差异,借此可与伪品相区别。     

HPLC法测定猪胆粉中的牛磺猪去氧胆酸和甘氨猪去氧胆酸

目的建立HPLC-UV法同时测定猪胆粉中牛磺猪去氧胆酸和甘氨猪去氧胆酸的含有量。方法猪胆粉甲醇提取液采用Kromasil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分析;流动相乙腈-0.03 mol/L磷酸二氢钠,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温25℃;检测波长200 nm。结果牛磺猪去氧胆酸和甘氨猪去氧胆酸分别在0.087 7~4.384 9μg(r=1.000 0)、0.257 8~8.594 6μg(r=1.000 0)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率在95.0%~105.0%之间,RSD均小于3.0%。结论该方法简单、可靠,适用于猪胆粉的质量控制。