丁基黄原酸钾分光光度法测定硒

国标法2、3—二氨基萘(DAN)荧光法测定硒,方法灵敏度高,外来干扰少,但仪器昂贵。我们探索丁基黄酸盐法测定硒(IV),其原理是在酸性介质中,硒与丁基黄原酸钾生成一种黄色的油状络合物,此络合物在375nm处产生最大吸收,此法操作简单,稳定性好,做为植物样品、动物样品和     

铜试剂亚铜分光光度法测定饮用水中丁基黄原酸

从盐酸羟胺还原体系中,萃取丁基黄原酸亚铜,再与铜试剂充分反应,将丁基黄原酸亚铜转化成铜试剂亚铜,进行分光测定,灵敏度明显提高。最低检出浓度0.5mg/L;含丁基黄原酸3mg/L时的变异系数为5.2%;准确度好,测得的回收率均在94.5～105.5%范围;操作简便。适用于饮水中超微量丁基黄原酸的测定。     

离子色谱—三重四级杆质谱联用法快速测定水中丁基黄原酸

目的建立快速检测水中丁基黄原酸的离子色谱—三重四极杆质谱联用分析方法。方法水样经0.22μm滤膜过滤后直接进样,以IonPac AS 19型阴离子交换色谱柱(2 mm×250 mm,7.5μm)作为分离柱,自动在线产生的氢氧化钾进行梯度分离,色谱柱流出液经阴离子抑制器抑制后进入质谱系统,以电喷雾电离负离子多离子监测模式(MRM)进行检测,内标法定量。结果方法的线性范围为(0.7~500)μg/L,自来水和河水中丁基黄原酸的平均加标回收率为95.6%~107.1%,相对标准偏差为3.1%~11.2%(n=6),方法的检出限为0.2μg/L。结论本法操作简单、灵敏度高、准确性好,适合于水中丁基黄原酸的测定,已应用于实际样品的测定。     

催化动力学光度法测定植物中的痕量硒(IV)

在酸性介质和三乙醇胺存在下 ,硒 (IV)能催化硫化钠氧化亚甲基兰褪色。研究了这一催化反应的动力学条件 ,建立了利用动力学光度法测定硒 (IV)的新方法。该方法的检测限为3 .74× 1 0 - 7g/ L,硒的含量在 0～ 5 0 μg/ 5 0 ml范围内与褪色反应的 A0 -A呈线性关系。该方法具有良好的选择性和准确度 ,用于植物中痕量硒 (IV)的测定 ,结果满意     

用十二烷基黄原酸钠分光光度法定量镍(11)和钴(11)

许多人对于表面活性剂使难溶性金属络合物在水溶液中可溶化具有很大的兴趣。利用这种现象用分光光度法定量微量金属的报告已有很多。另一方面,也有用络合剂黄原酸盐定量水溶液中金属的方法。这种方法,由于生成的金属-黄原酸络合物难溶于水,故需并用溶剂萃取法。     

微波辅助提取—HG—ICP—AES法测定中药田七中可溶态Se

建立了用微波辅助提取—氢化物发生—电感耦合等离子体原子发射光谱联用技术测定中药田七水提取液可溶态Se的分析方法。研究了微波辅助提取的影响因素、硒形态分离的最佳酸度、仪器工作条件对硒氢化物发生的影响及六价硒的还原条件,探讨了共存离子对硒测定的干扰及消除方法。通过直接测定Se(IV)和定量还原后测总硒,用差减法测得Se(VI)量。Se(IV)的检测限为0.0014μg/g,相对标准偏差为1.8%,加标回收率为94%。     

植物中硒的分离和微波消解鄄原子荧光测定法

目的建立微波密闭H2O2鄄HNO3消解、分离测定植物样品中不同形态硒(Se)。方法以氢化物发生原子荧光光谱法直接测定水溶态的无机Se(IV),还原后测定Se(VI)。用XAD鄄2树脂消除可溶有机质对测定的干扰,以差减法获得可溶态硒、不溶态硒、无机Se(IV)和Se(VI)以及有机硒。结果氢化物发生原子荧光光谱法测定Se(IV)的线性范围为0～80μg/L,最低检出限0.05μg/L。微波消解、原子荧光法测定植物样品硒总量的RSD为1.7%(n=5)。标准参考物质的硒总量测定结果与标准值相吻合。结论微波消解法处理植物样品避免了硒的挥发损失;XAD鄄2树脂消除有机基体对荧光法直接测定植物样品中Se(Ⅳ)的干扰,扩大了该方法在形态分析中的应用;建立的硒形态系统分析流程可以分析植物样品中6种形态的Se,操作简便,方法实用。     

用载有铋试剂-Ⅱ磺酸试剂的阴离子交换树脂连续富集硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ)

为了说明环境里各种水中硒的氧化态的分布,分别测定Se(VI)和Se(VI)是必要的。Se(VI)可通过浓盐酸或氢溴酸回馏还原成Se(IV)进行测定。此法需要处理大量环境样品是很麻烦的。因此,人们迫切需要一种直接分离和测定Se(VI)的方法。作者用4-肼基苯磺酸和二硫化碳合成了铋试剂-Ⅱ磺酸盐(缩写为bis-IIS),将其水溶液与阴离子交换树脂混合,制成具有一定功能的阴离子交换树脂。利用这种树脂,可直接测定Se(VI)和Se(IV)。经实验证实,Se(IV)在0.3～2.0 M HCl介质中,通过bis-     

二乙基二硫代氨基甲酸银修饰电极法测定大米中的微量硒(Ⅳ)

制备二乙基二硫代氨基甲酸银(DDTCAg)修饰电极,并运用该电极建立了测定硒(IV)测定新方法。实验表明,DDTCAg修饰电极在Cl--Se(IV)体系中产生一对灵敏的氧化还原峰,pH4.56缓冲溶液中,固定Cl-浓度为8.0mmol/L,记录-1.0～1.0V循环伏安曲线,其氧化峰电流与硒浓度在1～35μg/L范围内呈良好线性关系,r=0.9946,检出限为0.2μg/L。成功用于富硒大米中硒含量的测定。     

催化极谱法测定茶叶中总硒含量

该法利用SeSOs_3~(2-)-KIO_3体系,催化极谱法测定硒(IV),灵敏、快速、准确,所需样品量少,检测限为40ng/L,线性范围为40～250ng/L,Se(VI)可用盐酸还原成Se(IV),从而测定出总硒含量。仪器与试剂JP-2 型示波极谱仪。Se(IV)标准溶液:称取0.500g硒粉于烧杯     

利用对锆-二甲酚橙络合反应的催化作用测定磷的吸光光度法

作者利用磷对锆(IV)-二甲酚橙(XO)络合反应的催化作用,研究了微量磷的测定方法。该法是向含<0.3μg/ml磷酸根离子的水样中加入XO溶液和氯化十六烷基三甲胺(CTAC)盐酸溶液,摇匀后加入锆(IV)溶液,在25℃反应40分钟后,于波长605nm处测定锆(IV)-XO-CTAC络合物的吸光度。对含0.1μg/ml磷的试样,重复测定五次的相对标准偏差为3.7%。氟化物及硫酸根的干扰,分别用六甲基二硅氨烷的三甲基硅烷化蒸馏法及吸附锆(IV)的活性炭浓缩分离法除去。本法测定井水和自来水中的磷与公定法的测定结果相一致。     

气相色谱法测定海生生物组织中硒时两种消化方法的比较

分解海生生物,测定硒普遍使用酸消化。作者对硝酸-过氯酸-硫酸和硝酸-硝酸镁两种消化液进行比较,证明具有同样的分解效果。但是,后法操作方便,且省人力。硒和邻苯二胺反应生成苯并硒二唑(或称苯硒脑)。4-硝基-邻苯二胺和硒(Ⅳ)反应生成5-硝基苯并硒唑,该反应具有高选择性,该法不受微量已知干扰物影响。所有试剂都用分析纯的,酸均用亚沸蒸馏法再纯化。其它试剂尚有1％4-硝基-邻苯二胺盐酸溶液及1M盐酸浓度。     

离子色谱法测定有机化合物中的硒

用多孔聚乙烯醇季铵基化学键离子交换柱的离子色谱法 ,观察含亚硒酸及硒酸的 9种阴离子的洗脱踪迹 ,确立分离条件 ,并利用有机硒化合物的燃烧生成物亚硒酸或者硒酸 ,通过离子色谱测定有机硒化合物中的硒。亚硒酸标准溶液 :取一定量的亚硒酸钠( Na2 Se O3 · 5H2 O,纯度 99%以上 )配制成每毫升 1 mg,临用时稀释。硒酸标准溶液 :取一定量的硒酸钠 ( Na2 Se O4 ,纯度 97%以上 )配制成每毫升 1 mg,临用前稀释。碳酸钠及碳酸氢钠标准溶液 :分别称取优级纯的碳酸钠及碳酸氢钠 ,配制成 0 .2 mol/L,临用时稀释。离子对试剂 :Dionex产品 ,0 .1 mo…     

黄原酸酯棉在富集微量元素上的应用

研究用黄原酸酯棉吸附富集某些微量元素的可能性，黄原酸酯棉的保存方法、酸度、平衡时间、痕量元素浓度对黄原酸酯棉吸附能力的影响。用本文拟定的方法测定全矿石中的微量银，纯氯化钠试剂中铁、镁、铜等。     

黄原酸壳聚糖对水中镍的吸附

目的研究了黄原酸壳聚糖对Ni2+的吸附。方法精确称取0.1g黄原酸壳聚糖(或壳聚糖)加入到50ml的Ni2+溶液(250mg/L)中,测定在不同Ni2+溶液的初始pH值(pH=1～8)、吸附温度(20～45℃)和吸附时间(0～3h)时黄原酸壳聚糖(或壳聚糖)对Ni2+吸附量的影响。结果在最佳吸附条件(Ni2+溶液初始pH=7,吸附温度为30℃,吸附时间为30min)时,黄原酸壳聚糖对Ni2+最大吸附量达到110.9mg/g;而壳聚糖吸附2h的吸附量仅为28.0mg/g。结论黄原酸壳聚糖是一种高效的去除Ni2+的吸附剂。     

工作区空气中异戊醛的气相色谱测定

异戊醛是制备α-异丙基-β-异丁基-丙烯酸(C_(10)酸)的初产品。根据工艺过程,工作区空气中,除异戊醛外,可能还存在C_(10)酸、α_异丙基-β-异丁基-丙烯醛(C_(10)醛)、戊醛、特戊醛、异戊酸、异戊醇等。作者选用气相色谱法测定异戊醛,具有选择性高和仪器设备简单等优点。     

紫外可见分光光度法检测硒酵母片中硒的含量

利用紫外可见分光光度法检测硒酵母片中硒的含量。在pH 2.00~3.00、60℃下,硒与3,3’—二氨基联苯胺(DAB)反应,形成稳定的Se-DAB络合物,显色反应在40 min内完成。在pH 7.00~7.50时,通过甲苯萃取,然后用紫外分光光度计在波长450 nm下测定吸光度,在0~0.12 mg/ml的浓度范围内,表现出良好的线性关系,回归方程为A=41.918C-0.317,相关系数r=0.9992。方法操作简单,成本低廉,应用于硒酵母片中微量元素硒的测定,结果令人满意。     

甲壳低聚糖铁(Ⅲ)硒配合物的制备及其表征

目的 :用水溶性甲壳低聚糖与铁 (Ⅲ )络合生成甲壳低聚糖铁 (Ⅲ ) ,与硒络合成甲壳低聚糖硒 ,使其分别成为一种具有较好生物利用度的营养型补铁剂与具有多功能的保健药品。方法 :以甲壳低聚糖与FeCl3 反应络合成甲壳低聚糖铁 (Ⅲ ) ,以甲壳低聚糖与亚硒酸反应络合成甲壳低聚糖硒 ,并对两种络合物的稳定性及紫外、红外光谱进行检测。结果 :甲壳低聚糖铁 (Ⅲ )水溶液中不存在游离铁 (Ⅲ ) ,表明铁 (Ⅲ )与甲壳低聚糖形成了稳定的配合物 ,在 pH值 3～ 11的范围内不水解 ,无沉淀产生 ;甲壳低聚糖硒水溶液中不存在游离的硒离子 ,表明硒元素与甲壳低聚糖也形成了稳定的配合物。红外光谱扫描也表明甲壳低聚糖与铁、硒络合的特征峰变化。结论 :甲壳低聚糖与铁 (Ⅲ )或硒能形成稳定的配合物 ,经红外光谱分析其配位的基团主要是氨基 ,羟基也有一定的配位能力 ,但是强度低于氨基。     

用溶剂萃取-石墨炉原子吸收光谱法测硒时过渡元素在提高灵敏度上的效用

本文提出一项用无焰原子吸收法测定水和生物物质中硒的微量分析方法。用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵-甲基异丁基酮(APDC-MIBK)萃取系统从干扰物质(如大量碱金属盐和碱土金属盐及无机酸)中分离硒。通过一些过渡金属离子的共苯取,硒的原子吸收灵敏度有很大幅度的提高。本文成功地用Cu(Ⅱ)在雾化的灰化步骤时减低了硒的挥发性。当水相/有机     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定茨菰和荸荠中钾等17种元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定茨菰和荸荠中的钾、铁、锌等17种元素的方法。方法样品采用硝酸作为消解液微波消解、电热消解器赶酸后以纯水定容,应用电感耦合等离子体质谱法测定茨菰和荸荠中的钾、钙、镁3种常量元素和铁、锌、铜、硒、钼、铬、镍等14种微量元素,用外标法定量。结果电感耦合等离子体质谱法测定茨菰和荸荠中的钾、铁、锌等17种元素的相对标准偏差(RSD)为0.3%~4.2%,定量分析呈良好的线性关系,相关系数均0.999 5,加标回收率为91.9%~105.7%。结论该方法具有快速、简便、精密度好、准确度高、灵敏度高、所用试剂少等优点,各项指标均满足重金属检测的要求,适合荸荠、茨菰及其他水果、蔬菜中重金属的多元素同时测定。