革替沙星合成路线图解

革替沙星（１,ｇａｔｉｆｌｏｘａｃｉｎ,ＡＭ－１１５５）,化学名：１－环丙基－６－氟－８－甲氧基－７－（３－甲基－１－哌嗪基）－１,４－二氢－４－氧代－３－喹啉羧酸,是一种新的全合成喹诺酮类抗菌剂,它除具有广谱高效的优点外,光毒性低是其最显著的特征,因而受到广泛关注［１］。其合成路线按起始原料不同可分为两类,现归纳如下：一、以２,４,５－三氟－３－甲氧基苯甲酸（２）为起始原料,按制备喹诺酮的通法,经由３、４、５、６得８－甲氧基喹诺酮７［２～７］,其中６也可由酰氯３与３－二甲氨基丙烯酸乙酯反应后再…     

2—氯—3—甲基—4—（2,2,2—三氟乙氧基）吡啶1—氧化物的合成

吡啶类衍生物是一类重要中间体。本文以３－甲基吡啶（２）为起始原料,经过氨基化［１］、羟基化［１］、氯化［２,３］、氧化、硝化制得２－氯－３－甲基－４－硝基吡啶１－氧化物（６）［４,５］,６与三氟乙醇进行相转移催化反应制得新化合物２－氯－３－甲基－４－（２,２,２－三氟乙氧基）吡啶１－氧化物（１）［６］。在氯化反应中,文献［２］使用过量的五氯化磷,反应过程中有大量的五氯化磷升华,收率仅５０％。本文大大减少五氯化磷的用量,增加了三氯氧磷,避免了五氯化磷的升华,收率达９１％。实验部分２－氨基－３－甲基…     

2,6—二氯—4—硝基甲苯的合成

２,６－二氯－４－硝基甲苯（１）是重要的有机合成中间体［１～３］。通常由４－硝基甲苯（２）或２－氯－４－硝基甲苯（３）经氯化制得。由于氯化反应选择性不高,收率仅３０％左右［２,４］。Ｌｅｖｙ等［５］以２为原料,在ＳｂＣｌ３存在下,在一氯取代阶段后让氯...     

4—氨基—5—咪唑甲酰胺盐酸盐的合成

４－氨基－５－咪唑甲酰胺盐酸盐（１）是重要医药中间体。文献［１］以氰乙酸乙酯（５）为原料,经酯化、氨解和偶联反应制得２－脒基－２－苯偶氮基乙酰胺盐酸盐（２）,再还原制得２－脒基－２－甲酰胺基乙酰胺盐酸盐,在此步反应中使用大量无水乙醚和９５％乙醇,然后在１７０°Ｃ油浴上直接加热环合制备１。该法成本高,纯化困难。文献［２］以２为原料经还原和环合反应制得４－甲酰胺基－５－咪唑甲酰胺盐酸盐,然后酸性水解,用乙醇－乙醚精制得１,收率为２７％。本文参照文献［１～５］,以价廉易得的氯乙酸为起始原料,经氰解、酯…     

2—芳基丙酸类消炎镇痛药物的研究2 dl—萘普生的新合成法

以２－甲氧基萘为起始原料，经氯代、氯甲基化、氰化、水解制成２－（５－氯－６－甲氧基－２－萘基）乙酸（４），再经固－液相转移催化直接进行α－单甲基化、脱氯即得ｄｌ－萘普生（１），总收率５１．７％。此法原料易得，操作简便，适合工业化生产。     

4—（2—氨乙基）吗啉的合成

４－（２－氨乙基）吗啉（１）是重要的医药中间体及有机合成原料。主要通过下列几种方法合成：ａ）以吗啉为原料。用２－氯乙胺［１］、２－溴乙胺［２］或氮丙啶［３］和吗啉进行缩合；用３－吗啉基丙酰胺［４］与次氯酸钠反应；或由２－吗啉基乙酰胺［５］、２－吗啉基...     

氟喹诺酮类抗菌药 莫西沙星(Moxifloxacin)

１ 商品名 Ａｖｅｌｏｘ２　化学名１－环丙基－６－氟－１,４－二氢－８－甲氧基－７－［八氢－６Ｈ－吡咯并（３,４－ｂ）吡啶－６－基］－４－氧代－３－喹啉羧酸３ 开发与上市厂商 （德）Ｂａｙｅｒ公司研制,１９９９年９月在德国首次上市,同年在墨西哥上市。４ 药效分类 ＤＮＡ拓扑异构酶抑制剂５ 药理 本品作用机制及体外抗菌谱与其他氟喹诺酮类药物相似,但对革兰阳性菌和厌氧菌的抗菌活性与曲伐沙星（ｔｒｏｖａｆｌｏｘａｃｉｎ）相似,优于某些老品种。 与其它氟隆诺酮类药物相比,对本品耐药的革兰阳性菌很少或耐药性产生很…     

2－芳基丙酸类消炎镇痛药物的研究2dl－萘普生的新合成法

以２－甲氧基萘为起始原料，经氯代、氯甲基化、氰化、水解制成２－（５－氯－６－甲氧基－２－萘基）乙酸（４），再经固－液相转移催化直接进行α－单甲基化、脱氯即得ｄｌ－萘普生（１），总收率５１．７％。此法原料易得，操作简便，适合工业化生产。     

硫酸沙丁胺醇的合成研究Ⅰ

以水杨醛与叔丁胺为起始原料，经缩合、酯化、Ｆｒｉｅｓ重排三步一锅反应制成２－氯－１－｛［（１，１－二甲基乙基）亚胺基甲基］－４－羟基苯基｝－乙基酮（４）．再经缩合、水解、成盐三步一锅反应转化成５－｛［（１，１－二甲基乙基）胺基］乙酰基｝－２－羟基苯甲醛盐酸盐（５），再经甲醇钠中和、催化转移氢化还原、成盐即得硫酸沙丁胺醇（１），总收率约５０％。     

2,6—二氯甲苯的合成

２，６－二氯甲苯（１）是合成双氯苯唑青霉素及８－甲基喹啉酮酸类杀菌剂的重要原料，１的合成方法有４种：（１）以甲苯为原料经氯化分离制得［１，２］。（２）以对甲苯磺酰氯为原料，经催化氯化再硫酸高温脱磺而得［３］。（３）以邻或对硝基甲苯为原料经氯化、还原、...     

克林沙星的2,4,5-三氟苯甲酸路线合成

由环丙沙星中间体７－氯－１－环丙基－６－氟－１,４－二氢－４－氧代－３－喹啉羧酸为原料,经与３－乙酰胺基吡烷缩合,氯化,水解去乙酰基得克林沙星,总收率２１．３％。     

链霉菌335发酵液中活性成分的分离和结构测定

从链霉菌３３５的发酵液中分离得到２个具有免疫抑制活性的组分——抗生素３３５Ａ１和３３５Ａ４。基于其各种光谱分析对结构的阐明，抗生素３３５Ａ４为４－［２－（３Ｓ，５Ｒ－ｄｉｍｅｔｈｙｌ－２－ｏｘｏｃｙｃｌｏｈｅｘｙｌ）－２－ｈｙｄｒｏｘｙｅｔｈｙｌ］－２，６－ｐｉｐｅｒｉｄｉｎｅｄｉｏｎｅ；抗生素３３５Ａ１为４－［２－（３Ｓ，５Ｓ－ｄｉｍｅｔｈｙｌ－２－ｏｘｏｃｙｃｌｏｈｅｘｙｌ）－２－ｈｙｄｒｏｘ－ｙｅｔｈｙｌ］－２，６－ｐｉｐｅｒｄｉｎｅｄｉｏｎｅ和４－［２－（３Ｒ，５Ｓ－ｄｉｍｅｔｈｙｌ－２－ｏｘｏｃｙｃｌｏｈｅｘｙｌ）－２－ｈｙｄｒｏｘｙｅｔｈｙｌ］－２，６－ｐｉｐｅｒｄｉｎｅ－ｄｉｏｎｅ的混合体。３３５Ａ１具有较强的免疫抑制活性     

5—甲基—7—羟基—1,2,4—三唑并[1,5—a]嘧啶的制备

５－甲基－７羟基－１,２,４－三唑并［１,５－ａ］嘧啶（１）是合成曲匹地尔（ｔｒａｐｉｄｉｌ）的中间体。可用石灰氮为起始原料经４步反应制得［１］。为了减轻环境污染、提高质量,本文采用已有供应的氨基胍碳酸氢盐（２）经环合缩合制得１,收率达８０％,质量也...     

扑热息痛的又一合成路线

扑热息痛（１）,化学名为Ｎ－（４－羟基苯基）乙酰胺,为常用的解热镇痛药。文献报道的合成方法有：以对硝基氯苯［１］为原料,经水解还原酰化制备;以硝基苯为原料,在Ｐｔ／Ｃ或ＰｔＯ２存在下还原得对氨基酚,再经酰化而得［２,３］;硝基苯在Ａｌ－Ｈ２ＳＯ４存在下还原再转位生成对氨基酚。经酰化而得［４］,国内以对硝基苯酚钠为原料,经酸化还原酰化而得［５］。本文参考文献［６～１１］以对羟基苯乙酮为原料,经肟化、Ｂｅｃｋｍａｎｎ重排得１,并进行了改进,总收率以粗品计为８８％,以精品计为７６％。　　２的制备,文献…     

2—巯基—5—甲氧基苯并咪唑的合成

２－巯基－５－甲氧基苯并咪唑（１）是合成抗溃疡药奥美拉唑的重要中间体。文献［３～５］报道了三种不同的合成方法，本文借鉴文献［４］中１的同系物的合成原理，以５为原料，经乙酰化、硝化和水解反应得３，再经还原得接触空气易变色的中间产物２，不经分离直接缩合闭...     

克拉霉素合成与药理研究

克拉霉素合成与药理研究编辑：我们采用国产化工原料，研究比较了克拉霉素（Ｃｌａｒｉｔｈｒｏｍｙｃｉｎ，６－甲氧红霉素）的３种合成方法。（１）醚－硅化法：以红霉素Ａ－９－肟为起始原料，经醚化、甲基化、水解得６－甲氧红霉素Ａ－９－醚，优选弱酸性条件下脱肟，...     

6—氟—7—氯—8—硝基—1,4—二氢—4—氧代喹啉—3—羧酸乙酯及其N—…

６－氟７－氯－８－硝基－１，４－二氢－４－氧代喹啉－３－羧酸乙酯（１）及其Ｎ－乙基物（２）与１－甲基哌嗪反应都形成７－取代的产物；与巯基乙醇反应，１形成７－取代产物，而２形成７，８－二取代产物；２与氟化钾反应得６，８－二氟－７－８氯代化合物，而１与氟化钾在相同条件下不起反应。     

3,5—二羟基苯乙酮的合成

３，５－二羟基苯乙酮（１）是合成平喘药如奥西那林、非诺特罗、特布他林等药物的关键中间体。Ｍａｕｔｈｅｒ［１］以３，５－二甲氧基苯甲酸甲酯与乙酸甲酯缩合，水解脱羧得３，５－二甲氧基苯乙酮（６）（亦可以丙二酸二乙酯或甲基镉制取［２］），再脱甲基得１，但这...     

得自小根蒜及薤中的几种含氮化合物

从中药薤白的主要基源植物小根蒜（ＡｌｌｉｕｍｍａｃｒｏｓｔｅｍｏｎＢｕｎｇｅ）鳞茎中首次分得５种化合物。它们是腺苷（Ａｄｅｎｏｓｉｎｅ，１）、胸苷（Ｔｈｙｍｉｄｉｎｅ，２）、２，３，４，９－四氢－１－甲基－１Ｈ－吡啶骈［３，４－ｂ］吲哚－３－羧酸（２，３，４，９－ｔｅｔｒａｈｙｄｒｏ－１－ｍｅｔｈｙｌ－１Ｈ－ｐｙｒｉｄｏ［３，４－ｂ］ｉｎｄｏｌｅ－３－ｃａｒｂｏｘｙｌｉｃａｃｉｄ，３）、２，３，４，９－四氢－１Ｈ－吡啶骈［３，４－ｂ］吲哚－３－羧酸（２，３，４，９－ｔｅｔｒａｈｙｄｒｏ－１Ｈ－ｐｙｒｉｄｏ［３，４－ｂ］ｉｎｄｏｌｅ－３－ｃａｒｂｏｘｙｌｉｃａｃｉｄ，４）和丁香甙（Ｓｙｒｉｎｇｉｎ，５）．从另一种基源植物薤（Ａ．ｃｈｉｎｅｎｓｅＧ．Ｄｏｎ）鳞茎中分得腺苷（１）、色氨酸（Ｔｒｙｐｔｏｐｈａｎ，６）和化合物（４）．     

利哌利酮

利哌利酮（Ｒｉｓｐｅｒｉｄｏｎｅ）３－［２－［４－（６－氟－１，２－苯并异唑－３－基）－１－哌啶基］乙基］－６，７，８，９－四氢－２－甲基－４Ｈ－吡啶并［１，２－ａ］嘧啶－４－酮Ｃ２２Ｈ２７Ｎ４Ｏ２Ｆ（３９５．５）ｍｐ１７０．０℃抗精神病药，对急、慢...