2—氯—3—甲基—4—（2,2,2—三氟乙氧基）吡啶1—氧化物的合成

吡啶类衍生物是一类重要中间体。本文以３－甲基吡啶（２）为起始原料,经过氨基化［１］、羟基化［１］、氯化［２,３］、氧化、硝化制得２－氯－３－甲基－４－硝基吡啶１－氧化物（６）［４,５］,６与三氟乙醇进行相转移催化反应制得新化合物２－氯－３－甲基－４－（２,２,２－三氟乙氧基）吡啶１－氧化物（１）［６］。在氯化反应中,文献［２］使用过量的五氯化磷,反应过程中有大量的五氯化磷升华,收率仅５０％。本文大大减少五氯化磷的用量,增加了三氯氧磷,避免了五氯化磷的升华,收率达９１％。实验部分２－氨基－３－甲基…     

光学活性没药烯类倍半萜的合成研究

本文叙述了具有光学活性的没药烯类倍半萜化合物（ｓ）－（－）β－没药烯（１），（Ｓ）－（－）４，４－二甲基－２－（４－甲基－３－环己烯基）－１，５－己二烯（２），（Ｒ）－（＋）β－没药烯（３），（Ｓ）－（－）－６－甲基－４－（Ｒ，Ｓ）－羟基－２－（４′－甲基－３′－环己烯基）－１－己烯（４）．（Ｓ）－（－）－６－甲基－４－酮基－２－（４′－甲基－３′－环己烯基）－１－己烯（５）的合成及结构确证。化合物（４）．（５）未见文献报道。     

硫酸沙丁胺醇的合成研究I

以水杨醛与叔丁胺为起始原料，经缩合、酯化、Ｆｒｉｅｓ重排三步一锅反应制成２－氯－１－「（１，１－二甲基乙基）亚胺基甲基」－４－羟基苯基－乙基酮（４），再经缩合、水解、成盐三步一锅反应转化成５－「（１，１－二甲基乙基）胺基」乙酰基－２－羟基苯甲醛盐酸盐（５），再经甲醇钠中和、催化转移氢化还原、成盐即得硫酸沙丁胺醇（１）总收率约５０％。     

气相色谱法测定莫匹罗星中的几种残留溶剂

气相色谱法测定莫匹罗星中的几种残留溶剂天津市药品检验所３０００７０袁雯玮，王延明莫匹罗星（ｍｏｐｉｒｏｃｉｎ）又名假单孢菌酸Ａ，化学名为９－４（［５－（２，３－环氧－５羟基－４－甲己基）３，４－二羟基四氢吡喃－２基］３甲基丁－２烯醇氧）壬酸。本品由荧...     

硫酸沙丁胺醇的合成研究Ⅰ

以水杨醛与叔丁胺为起始原料，经缩合、酯化、Ｆｒｉｅｓ重排三步一锅反应制成２－氯－１－｛［（１，１－二甲基乙基）亚胺基甲基］－４－羟基苯基｝－乙基酮（４）．再经缩合、水解、成盐三步一锅反应转化成５－｛［（１，１－二甲基乙基）胺基］乙酰基｝－２－羟基苯甲醛盐酸盐（５），再经甲醇钠中和、催化转移氢化还原、成盐即得硫酸沙丁胺醇（１），总收率约５０％。     

肉桂酰胺类似物的合成及其对内皮素—1生物效应的拮抗作用

合成了肉桂酰胺类似物Ｎ＾３－（５－甲基异恶唑）基－３，４－二羟基肉桂酰胺（１）和Ｎ＾４－安替比林基－４－羟基－３－甲氧基肉桂酰胺（２），实验发现化合物（１）、（２）对内皮素０１（ＥＴ－１）引起的缩血管和致血管平滑肌细胞有丝分裂效应具有显著的拮抗作用。     

几种手性药物对映体的HPLC分离与生物样品分析

使用ＣＨＩＲＡＬ－ＡＧＰ柱，通过优化色谱条件，以ＨＰＬＣ法对３种手性药物ＳＦＺ－４７〔（±）－３Ｈ－１，２－二氢－２－（４－甲基苯胺基）－甲基－１－吡咯里嗪酮〕，ＫＭＢＺ－００９〔（±）－反式－４－苯基－５－（邻氯苄基）－吡咯烷酮－２〕和地丙苯酮〔（±）－２′－（２－羟基－３－（特戊胺基）丙氧基）－３－苯基苯丙基酮〕进行了对映体的直接分离，达到良好的分离效果．在此基础上测试了动物血浆样品中ＳＦＺ－４７的对映体，对其药物动力学的对映体选择性进行了初步研究．     

得自小根蒜及薤中的几种含氮化合物

从中药薤白的主要基源植物小根蒜（ＡｌｌｉｕｍｍａｃｒｏｓｔｅｍｏｎＢｕｎｇｅ）鳞茎中首次分得５种化合物。它们是腺苷（Ａｄｅｎｏｓｉｎｅ，１）、胸苷（Ｔｈｙｍｉｄｉｎｅ，２）、２，３，４，９－四氢－１－甲基－１Ｈ－吡啶骈［３，４－ｂ］吲哚－３－羧酸（２，３，４，９－ｔｅｔｒａｈｙｄｒｏ－１－ｍｅｔｈｙｌ－１Ｈ－ｐｙｒｉｄｏ［３，４－ｂ］ｉｎｄｏｌｅ－３－ｃａｒｂｏｘｙｌｉｃａｃｉｄ，３）、２，３，４，９－四氢－１Ｈ－吡啶骈［３，４－ｂ］吲哚－３－羧酸（２，３，４，９－ｔｅｔｒａｈｙｄｒｏ－１Ｈ－ｐｙｒｉｄｏ［３，４－ｂ］ｉｎｄｏｌｅ－３－ｃａｒｂｏｘｙｌｉｃａｃｉｄ，４）和丁香甙（Ｓｙｒｉｎｇｉｎ，５）．从另一种基源植物薤（Ａ．ｃｈｉｎｅｎｓｅＧ．Ｄｏｎ）鳞茎中分得腺苷（１）、色氨酸（Ｔｒｙｐｔｏｐｈａｎ，６）和化合物（４）．     

烟碱对1-甲基-4-苯基-1,2,5,6-四氢吡啶神经毒性的保护作用

烟碱对１－甲基－４－苯基－１，２，５，６－四氢吡啶神经毒性的保护作用崔文玉高占国刘传缋（军事医学科学院毒物药物研究所，北京１００８５０）１－甲基－４－苯基－１，２，５，６－四氢吡啶（１－ｍｅｔｈｙｌ－４－ｐｈｅｎｙｌ－１，２，５，６－ｔｅｔｒａｈｙｄ...     

维生素B6恶唑法合成新工艺

用丙氨酸、草酸同步酯化制备的Ｎ－乙氧草酰丙氨酸乙酯（１）在三氯氧磷－三乙胺－甲苯系统中失水环合成４－甲基－５－乙氧基－２－恶唑羧酸乙酯（２），后者经碱水解、酸化、脱羧三步一锅合成４－甲基－５－乙氧基恶唑（４），４和２－正丙基－４，７－二氢－１，３－二恶庚英经Ｄｉｅｌｓ－Ａｌｄｅｒ反应得加成物，经芳构化、水解后制得维生素Ｂ６，总收率达５６％。本工艺收率高、成本低、适宜于工业化生产。     

4-甲基-3-硝基吡啶的合成

以2—氨基—4—甲基吡啶为原料，通过硝化、重氮化羟基置换、氯化及脱氯等4步反应制得标题物，总收率60％。     

羊红膻根中羊红膻素A及羊红膻素B的分离和鉴定

从草药羊红膻(Pimpinela thelungiana Wolf)根中分得2个化合物,经光谱解析(UV,IR,MS,¹HNMR,¹H ¹HCOSY,¹³CNMR,¹³C-¹HCOSY和DEPT),鉴定为2-(1-ethoxy-2-hydroxy)propyl-4-methoxyphenol(I)和2-(1-ethoxy-2-hydroxy)propyl-4-methoxyphenyl-2-methyl-butyrate(II),分别命名为羊红膻素A及羊红膻素B,为2个新的天然产物,药理实验表明这2个新化合物均有较明显的降压活性。     

南海海绵Pseudoceratina purpurea活性成分研究Ⅱ

从中国南海海绵Pseudoceratina purpurea的正丁醇萃取部分分离出4个化合物，应用IR、MS、^1H NMR、^13C NMR、^1H—HCOSY、HMQC和HMBC等光谱分析技术进行结构鉴定，确定结构分别为1-乙酰胺-3，5-二溴-1-羟基-4，4-二甲氧基-2，5-环己二烯(I)；24-甲基-胆甾醇(Ⅱ)；以及胸腺嘧啶(Ⅲ)和尿嘧啶(Ⅳ)。     

新的异黄酮类化合物K3—D4,K3—D5,K3—D6的分离和结构鉴定

在对基因工程链霉菌Ｋ３的研究中,我们从其发酵液中分离到Ｋ３－Ｄ４、Ｋ３－Ｄ５、Ｋ３－Ｄ６３个化合物。通过ＵＶ、ＩＲ、ＭＳ、＾１Ｈ－ＮＭＲ、＾１３Ｃ－ＮＭＲ及ＨＭＢＣ等光谱分析确定Ｋ３－Ｄ４、Ｋ３－Ｄ５、Ｋ３－Ｄ６为３个新的异黄酮类化合物,分别为４′,５,７－三羟基－３′－硝基异黄酮、４′,５,７－三羟基－３′,５′－二硝基异黄酮、４′,７－二羟基－３′,５′－二硝基异黄酮。     

α-溴-(2-羟基-4-甲磺酰胺基-5-苯氧基)苯乙酮的合成

以3-甲磺酰胺基-4-苯氧基苯甲醚为原料，在AlCl3作用下，经付-克乙酰化同时脱甲基化反应得到（2-羟基-4-甲磺酰胺基-5-苯氧基）苯乙酮，再经溴化得到标题化合物，总收率70%。     

抗棘球蚴药物研究:3-取代苯基-5-取代-1,2,4-噁二唑的合成

合成了3-取代苯基-5-取代-1,2,4-(口恶)二唑类化合物50个,经感染棘球蚴的小鼠初筛,部分化合物对棘球蚴有不同程度的作用,化合物13、28和30对棘球蚴的囊重抑制率分别为70、75.6和71.6%,其中化合物13对棘球蚴的生发层有损害作用。     

从D-葡萄糖合成(3S,4S,5R)-4-O-苄基-3-表莽草酸甲酯

本文报道用D-葡萄糖为原料,经九步反应,对映选择地合成了标题化合物(10),从而为制备新抗生素二(口恶)霉素及类似物提供了对映选择合成的途径。     

3-氯-4-(3-氟苄氧基)苯胺的合成

目的开发一条适合产业化的3-氯-4-（3-氟苄氧基）苯胺的合成工艺路线。方法以间氟氯苄和2-氯-4-硝基苯酚为原料,依次经碳酸钾存在下的缩合反应、铁粉／氯化铵还原得到3-氯-4-（3-氟苄氧基）苯胺。结果总收率为82％。所得产物经TLC、熔点和核磁共振氢谱表征,具有高纯度。结论本方法原料价廉易得,操作简便,环境污染更小,预期适合工业化生产。     

The human hepatic metabolism of simvastatin hydroxy acid is mediated primarily by CYP3A,and not CYP2D6

AIMS: To identify the cytochrome P450 (CYP) isoforms responsible for the metabolism of simvastatin hydroxy acid (SVA), the most potent metabolite of simvastatin (SV). METHODS: The metabolism of SVA was characterized in vitro using human liver microsomes and recombinant CYPs. The effects of selective chemical inhibitors and CYP antibodies on SVA metabolism were assessed in human liver microsomes. RESULTS: In human liver microsomes, SVA underwent oxidative metabolism to three major oxidative products, with values for Km and Vmax ranging from about 50 to 80 microM and 0.6 to 1.9 nmol x min(-1) x mg(-1) protein, respectively. Recombinant CYP3A4, CYP3A5 and CYP2C8 all catalysed the formation of the three SVA metabolites, but CYP3A4 was the most active. CYP2D6 as well as CYP2C19, CYP2C9, CYP2A6, CYP1A2 did not metabolize SVA. Whereas inhibitors that are selective for CYP2D6, CYP2C9 or CYP1A2 did not significantly inhibit the oxidative metabolism of SVA, the CYP3A4/5 inhibitor troleandomycin markedly (about 90%) inhibited SVA metabolism. Quercetin, a known inhibitor of CYP2C8, inhibited the microsomal formation of SVA metabolites by about 25-30%. Immunoinhibition studies revealed 80-95% inhibition by anti-CYP3A antibody, less than 20% inhibition by anti-CYP2C19 antibody, which cross-reacted with CYP2C8 and CYP2C9, and no inhibition by anti-CYP2D6 antibody. CONCLUSIONS: The metabolism of SVA in human liver microsomes is catalysed primarily (> or = 80%) by CYP3A4/5, with a minor contribution (< or = 20%) from CYP2C8. CYP2D6 and other major CYP isoforms are not involved in the hepatic metabolism of SVA.     

6—苯基—4,5—二氢—3（2H）—哒嗪酮合成方法改进

从芳醛、吗啉及氰化钾制得的α-取代苯基吗啉乙腈(2),与丙烯腈1,4-加成,可合成3-芳酰丙酸(5)。5与肼反应可得6-取代苯基-4,5-二氢-3(2H)-哒嗪酮(1)。