2-氨基-3-甲基吡啶的制备

2-氨基-3-甲基吡啶(1)是制备多种药物的中间体。文献以2-氰基-3-甲基吡啶为原料、过氧化氢为氧化剂,碱性条件下不完全水解氰基得3-甲基-2-吡啶甲酰胺,再经Hoffman降解得1,总收率74%,此法原料较贵,中间体均须分离纯化,操     

17α—甲基—17β—羟基—雄甾—3—酮的改良制法

１７α┐甲基┐１７β┐羟基┐雄甾┐３┐酮的改良制法ＩＭＰＲＯＶＥＤＰＲＥＰＡＲＡＴＩＯＮＯＦ１７α┐ＭＥＴＨＹＬ┐１７β┐ＨＹＤＲＯＸＹ┐ＡＮＤＲＯＳＴ┐３┐ＯＮＥ史建栋＊黄荣清（军事医科学院放射医学研究所，北京１００８５０）ＳＨＩＪｉａｎ－Ｄｏｎｇ...     

1-氯-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯的制备

异戊二烯与三氯异氰脲酸和水进行氯醇化反应,得1-氯-2-甲基-3-丁烯-2-醇和4-氯-3-甲基-2-丁烯醇,该混合物在对甲苯磺酸催化下与乙酐反应,得1-氯-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯,总收率约为61%,纯度93.5%。     

2,2—二甲基—1,3—丙二胺的制备

2,2-二甲基-1,3-丙二胺(1)是合成药物的中间体,目前国内尚无销售,我们因需要而对其进行了合成,同时对氢化催化剂进行了比较。 1的合成主要有两种方法,一是由2,2-二甲基-1,3-丙二醇经溴化和氨解制得,该法步骤多,产率低。另法是由2,2-二甲基-1,3-二硝基丙烷(2)催化还原合成,此法原料易得,产率较高,操作简便,因此为我们选用。     

N甲基—N—苯甲酰甲基—α,β—环氧—β—苯基丙酰胺的制备

以苯甲醛为原料经Ｄａｒｚｅｎｓ缩合,酯妥交换及氧 步反应制备Ｎ－甲基－Ｎ－苯甲酰甲基－α、β－环氧－β－苯基丙酰胺的方法,三就总收率为４６．５％,该方法操作简单,较适合于大量制备的要求。     

3-甲基吲哚的制备

3-甲基吲哚(skatole,1)是应用广泛的医药及化工中间体,可用于制备抗局部缺血药物[1]、前列腺疾病治疗药[2]和记忆增强及镇痛药[3]等.1有多种合成方法,如2'-硝基-2-苯基异丙烯合成法[4]、2'-碘-3-苯胺基-1-丙烯合成法[5]和3-甲基吲哚满脱氢合成法[6]等.     

（S）—（＋）—2—氨基丙醇的制备

Ｓ）－（＋）－２－氨基丙醇（１）是合成左旋氧氟沙星的重要原料之一［１］，１的合成法以ＬｉＡｌＨ４还原Ｌ－丙氨酸（２）为最便捷［２］。文献报道［３］，２在５％ＬｉＡｌＨ４的ＴＨＦ溶液中加热回流反应结束后，用无水乙醚稀释，再用少量（未具体明确）水处理，过...     

2—氯—4—硝基苯甲酸的制备方法研究

2—氯—4—硝基苯甲酸(Ⅰ)是一种重要的有机化工中间体,它的制备方法主要有两种工艺路线图:两种方法的差别在于是先氯化还是先硝化,由于邻氯甲苯和对氯甲苯的熔点相差较小,且较低(mp分别为-34℃和7.2℃),而主要采用减压精镏的方法进行分离(b.p分别为158℃和162℃),设备要求高,不易操作。而邻硝基甲苯和对硝基甲苯的熔。点相差较大(分别为-10℃和57℃),对硝基甲苯的熔点较高,可以通过先硝化的方法,得到了纯度较高的对硝基甲苯(Ⅲ),再经氯化、氧     

6—甲基—8—氰甲基黄酮的合成

目的：黄酮醋酸类化合中间体合成方法的研究。方法：通过酰基化、Fries重排、氯甲基化、氰化、缩合，氧化等六步反应完成合成。结果：采用新方法合成了未见文献报道的新化合物6－甲基－8－氰甲基黄酮。结论：该方法为合成新的黄酮醋酸类合物的方法。并且具有反应时间短、操作简便、收率好等优点。     

3-[(甲基-1-萘甲基)氨基]-1,2-环氧丙烷的制备

由N-甲基-1-萘甲胺与环氧氯丙烷反应生成的1-氯-3-[（甲基-1-蔡甲基）氨基]-2-丙醇在碱性条件下环氧化制得标题化合物，总收率83％。     

(S)-1-烯丙基-2-氨甲基吡咯烷的制备

（S）-1-烯丙基-2-氨甲基吡咯烷（1）是制备新型多巴胺D2-受体正电子发射断层扫描（PET）显像剂18^F-fallypride的中间体。本研究参考文献，用L-脯氨酰胺（2）经烯丙基化、还原制得1（图1），并进行了改进。用烯丙基溴代替价昂且不稳定的烯丙基碘反应制得（S）-l-烯丙基吡咯烷酰胺（3），收率92％（文献：70％）；用LiAlH4在0℃还原（文献：用DIBALH在-78℃反应）后，回流反应24h制得1，操作简便。改进后的1总收率大于50％。     

1,4—环氧—2,3—二亚甲基—1,2,3,4—四氢蒽的合成

1,4-环氧-2,3-二亚甲基-1,2,3,4-四氢蒽(1)是一种有用的中间体,应用于稠环、杂环、特别是蒽环类抗生素的合成,也可作为过渡金属络合物的配体。1的文献制法如下:     

5—甲基—7—羟基—1,2,4—三唑并[1,5—a]嘧啶的制备

５－甲基－７羟基－１,２,４－三唑并［１,５－ａ］嘧啶（１）是合成曲匹地尔（ｔｒａｐｉｄｉｌ）的中间体。可用石灰氮为起始原料经４步反应制得［１］。为了减轻环境污染、提高质量,本文采用已有供应的氨基胍碳酸氢盐（２）经环合缩合制得１,收率达８０％,质量也...     

2-三氟甲基噻吨-9-酮的制备

邻巯基苯甲酸和对氯三氟甲苯缩合得到邻-(对三氟甲基苯硫基)苯甲酸,再经浓硫酸脱水闭环得到抗抑郁药氟哌噻吨的中间体2-三氟甲基噻吨-9-酮,总收率49%.     

2,5-二(溴甲基)氟苯的制备

2,5-di （Bromomethyl）fluorobenzene was synthesized from 2,5-dimethylaniline by diazotization to give 2-fluoro-p-xylene followed by bromination with NaBrO3/NaHSO3 in 46 % overall yield.     

2-氯-N,N-二甲基烟酰胺的制备

2-氯-N,N-二甲基烟酰胺(1)可用作医药、农药及染料的合成中间体.可由2-氯烟酸经酰氯化和氨解反应得到,收率95%[1].本文用烟酸(2)经双氧水氧化得到烟酸N-氧化物(3),再经氯化和氨解一锅反应得到1,并优化反应条件,确定氧化反应时2与溶剂冰醋酸的最佳配比和反应时间分别为1:1.6(w/v)及5h,收率92%;以SOCl2/POCl3为氯化剂,收率56%.反应总收率52%.     

2—氯—3—氨基吡啶的制备

2-氯 - 3-氨基吡啶 ( 1 )为一重要的医药中间体 ,用来合成抗消化性溃疡药哌仑西平[1] 、二氮杂类抗艾滋病药 [2～ 4 ] ,并可用作杀虫剂的中间体 [5]。文献报道 1可用 2 -氯烟酰胺为原料进行霍夫曼降解[6] ,或氯化亚锡还原 2 -氯 - 3-硝基吡啶[7] 等方法来制备 ,但所用原料来源有困难 ,不宜工业化生产。另有文献 [8]以双氧水和盐酸反应生成的氯对 3-氨基吡啶 ( 2 )进行氯代 ,反应结束后 ,调节反应液到碱性 ,即得到粗品。而 2可从烟酰胺制得 [9] ,故该法较为实用。　　文献中双氧水用量为 2的 1 .2当量 ,两者于 70～ 90°C反应 ,粗品中含 2…