原子吸收分光光度法测定消岩颗粒中重金属含量

[目的]建立原子吸收分光光度法测定消岩颗粒中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)重金属含量的方法。[方法]样品经湿法消解后,Pb、Cd的的含量采用石墨炉法原子吸收分光光度法测定,检测波长分别为283.5、229.1 nm;As、Hg的含量采用氢化物法原子吸收分光光度法测定,检测波长分别为194、254 nm;Cu的含量采用火焰法原子吸收分光光度法测定,检测波长分别为325 nm。[结果]10批消岩颗粒成品重金属含量均符合要求。[结论]本法简单,快速,准确且有较高的可重复性。     

矿物药禹余粮重金属及有害元素含量的矿产资源产地评价研究

目的通过测定禹余粮中重金属及有害元素的含量来评价其不同产地矿产资源的药用价值。方法对17个不同产地及批次禹余粮样品,采用电感耦合等离子体发射光谱法测定其中铅(Pb)、镉(Cd)和铜(Cu)的含量,用原子荧光分光光度法测定砷(As)和汞(Hg)的含量。结果从重金属及有害元素的含量角度分析,江苏泗洪产禹余粮相对质优;广西产禹余粮样品中Cu、Pb、As含量均较高,分别达到254.4 mg/kg、58.6 mg/kg、21.2 mg/kg,其矿产资源不适宜于作为药用禹余粮的来源。结论禹余粮药材中重金属及有害元素的含量,可作为其产地评价的重要指标之一。     

ICP-OES法测定菊花药材及配方颗粒中重金属和有害元素的含量

目的:建立ICP-OES测定菊花药材及配方颗粒中重金属及有害元素的方法,并比较不同产地菊花药材中的Cu、Pb、As、Cd、Hg等5种元素的含量.方法:采用恒压消解罐消解法处理菊花供试品,用ICP-OES法测定不同产地菊花中Cu、Pb、As、Cd、Hg等5种有害元素的含量.结果:5种元素在0～20μg·mL-1线性关系良好,r在0.998 2～0.999 9,平均回收率95.43%～112.83%,RSD<10%(n=6),符合痕量分析要求.结论:本法灵敏度高,准确度和重复性好,可作为菊花药材及配方颗粒中重金属及有害元素的定量测定方法.     

微波消解-ICP-MS同时测定安息香中5种重金属及有害元素

目的：建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定安息香中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)和铜(Cu)的含量,并分析我国4个药材市场所售安息香药材含重金属及有害元素情况。方法：安息香药材加入硝酸-过氧化氢溶液,采用微波消解法进行前处理,选取锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)元素作为内标,采用ICP-MS同时测定Pb、Cd、As、Hg和Cu 5种重金属及有害元素含量。结果：5种元素在所选质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数≥0.999 6。各元素回收率为80.89%～102.70%,检出限为0.001 8～0.017 3 mg·kg^–1。对重复性、精密度进行考察,相对标准偏差(RSD)均小于5.0%。测定32批安息香药材中5种重金属及有害元素平均含量顺序为Pb>Cu>Hg>As>Cd,其中Hg的检出率为100%。结论：该方法操作简单、分析快速、灵敏度和准确度高,可检测安息香药材中重金属及有害元素的含量,适用于安息香药材的质量控制。     

菊花、大黄中有害元素的形态分析

目的:了解菊花和大黄中有害元素Cu,Pb,Cd,Hg,As的存在状态及其分布.方法:采用改良的Tessier连续提取法制备样品;用原子吸收光谱法测定Cu,Pb,Cd的含量,原子荧光光度法测定Hg,As的含量.结果:菊花中Cu,Pb,Cd,Hg,As的含量分别为12.806,10.478,0.436,0.231,1.531 mg·kg-1.Cu,Pb,Hg以残渣态和有机结合态为主;Cd以离子交换态为主;As以残渣态为主,离子交换态与水溶态也占有较大比例.大黄中Cu,Pb,Cd,Hg,As的含量分别为10.530,4.926,0.478,0.260,0.750 mg·kg-1.Cu,Pb,Hg以残渣态比例最高,Cd和As以离子交换态为主.结论:连续提取法用于中药有害元素形态分析,总体上能反映药材中有害元素的存在形式与分布情况,能较全面地提供有害元素的信息,对中成药与中药提取物生产、中药材生产、加工与炮制、中药新药研发和安全性评价等具重要的参考价值.     

红花药材重金属残留状况探析

目的:检测50个批次红花中重金属的含量,评价分析其重金属残留情况。方法:采用原子吸收光谱法(AAS)测定红花中铅(Pb)、镉(Cd)的含量,采用原子荧光光度法测定红花中砷(As)、汞(Hg)的含量。结果:50批红花中存在不同程度的重金属污染,总超标率为22%,铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)的超标率分别为4%、12%、14%;从产地分析,安徽地区超标数较多;不合格红花重金属超标率达到60%。结论:本次红花重金属检测发现存在一定问题,需要加强对红花中有害元素的检测和控制,提高红花药材质量,保证临床用药安全。     

ICP-MS法测定陕西不同产地野生茜草中9种重金属元素

目的测定并分析陕西不同产地野生茜草中重金属元素,对其安全性进行评价。方法从陕西省7个主要野生茜草产区收集了35份茜草药材样品,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定样品中铜(Cu)、锰(Mn)、铬(Cr)、锌(Zn)、镉(Cd)、铁(Fe)、铅(Pb)、汞(Hg)、砷(As)9种重金属元素的含量,统计分析不同产地样品中重金属元素含量的差异。同时,采用主成分分析对所有样本进行聚类以及皮尔逊相关性系数分析,阐明9种重金属元素之间的相关性。结果陕西省不同产地野生茜草药材中重金属元素的含量存在差异性,Cu、Cd、Pb、Hg、As含量均低于重金属限量标准。主成分分析可将所有样品按关中、陕北和陕南归为3类,不同重金属元素之间存在一定的相关性。结论 ICP-MS方法可准确测定陕西野生茜草中重金属元素的含量,不同产地间存在差异。以重金属元素为指标,陕西产茜草是安全的。     

微波消解AAS、AFS法测定不同产地红花中As、Hg、Pb、Cd、Cu含量

目的:测定云南4个产地红花的重金属含量,了解4份红花样品中重金属元素的蓄积情况。方法:采用微波消解法进行样品前处理,双道原子荧光光度法测定砷(As)、汞(Hg)的含量,石墨炉原子吸收光谱法测定镉(Cd)、铅(Pb)的含量,空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定铜(Cu)的含量。结果:不同产地红花的重金属含量有一定的差异,但各产地红花药材中砷(As)、汞(Hg)、镉(Cd)、铅(Pb)、铜(Cu)的含量均符合限量标准。结论:本研究所建立的重金属检测方法,既可用于质量控制,也可为不同种类中药材中重金属含量测定提供参考。     

离子辐射选育当归新品种安全性评价

目的对离子辐射选育当归新品种进行安全性评价。方法采用气相色谱法测定有机氯类农药残留量;电感耦合等离子体质谱法测定Pb、Cd、Cu含量;测汞仪测定Hg含量;原子荧光法测定As含量。以总灰分、酸不溶性灰分、重金属及有害元素含量为指标,利用灰色关联度法,结合小鼠急性毒性实验,对样品安全性进行综合评价。结果辐射选育当归新品种岷归3号、岷归4号药材中有机氯类农药残留量、重金属和有害元素含量符合《中华人民共和国药用植物及制剂进出口绿色行业标准》规定。灰色关联度法对样品安全性进行综合评价表明,岷归3号、岷归4号整体安全性优于其他样品。当归不同部位对重金属及有害元素的富集程度不同,归头对重金属Pb、Cd、Cu的富集程度较高,归尾对重金属As、Hg的富集程度较高,归身对重金属的富集程度相对较低。小鼠急性毒性实验未测得ig给药小鼠半数致死量(LD50),而小鼠对其最大耐受量为120 g/kg,相当于临床成人(60 kg)最大用量的480倍。结论当归辐射选育品种药材无明显毒性,临床常用量安全可行。     

薏苡仁中5种重金属元素的含量测定

目的:研究薏苡仁中As、Hg、Pb、Cd、Cu 5种重金属含量。方法:采用原子荧光光谱法及原子吸收分光光度法分别测定不同产地薏苡仁中As、Hg及Pb、Cd、Cu的含量。结果:各产地薏苡仁中含As、Hg、Pb、Cd、Cu最高分别为1.04 mg·kg-1、0.077 mg·kg-1、1.11 mg·kg-1、0.066 mg·kg-1、6.24 mg·kg-1。结论:该方法灵敏、高效、准确,可用于薏苡仁的安全性评价。     

不同产地寒水石中重金属及有害元素的含量研究

目的:建立寒水石中重金属及有害元素的测定方法,并对不同产地南、北寒水石中重金属及有害元素进行初步的比较研究。方法:样品经湿法消解后,采用原子荧光法测定寒水石样品中砷、汞;原子吸收分光光度法测定铅、镉、铜。同时对相应方法学进行考察。结果:寒水石中5种有害元素回收率在90%～104.5%,精密度<2%。铅、镉、铜、砷、汞的检出限分别为0.2、0.06、0.50、1.25×10-3、1.43×10-3μg.g-1。参照2010年版《中国药典》一部矿物药石膏项下标准,寒水石样品中仅砷含量有10.34%超标;参照2010版植物药标准,南寒水石汞含量3.45%超标,南、北寒水石镉含量13.79%超标;南、北寒水石重金属、有害元素分布没有明显规律。结论:本方法快捷、准确,灵敏度高,为进一步研究寒水石中有害元素成分及完善其质量控制标准提供可参考的依据。     

鹿尾中5种有害元素的测定

目的通过测定2种鹿尾药材中铜、铅、镉、汞、砷5种有害元素,对鹿尾药材进行质量和食用安全性评价。方法采用微波消解前处理,用火焰原子吸收分光光度法测定铜,用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅、镉,用原子荧光法测定汞、砷。结果花鹿尾中铜、铅、镉、汞、砷平均质量分数分别为4.41、0.68、0.054、0.030、0.022mg/kg;马鹿尾中铜、铅、镉、汞、砷平均质量分数分别为4.57、1.08、0.058、0.040、0.018 mg/kg;所有样品中的5种有害元素均在规定的安全标准范围之内。结论该实验证明鹿尾应用具有一定的安全性;本方法操作简单,结果准确,可以作为鹿尾药材质量控制中有害元素的定量方法。     

蚝贝钙片中微量元素的含量测定研究

目的：通过对蚝贝钙片中微量元素的测定,对其安全性进行评价。方法：采用石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法、火焰发射原子吸收光谱法和氢化物原子荧光光度法,分别测定3批蚝贝钙片中铅、镉、汞、砷、铜、铬、铁、钾8种微量元素的含量。结果：3批蚝贝钙片中重金属含量均在外经贸绿色行业标准（WM／T2-2004）和《中国药典》中药重金属等物质限量标准草案规定的安全范围之内。结论：不同批次蚝贝钙片中微量元素的含量差别不大,3批蚝贝钙片中重金属的含量均低于国家标准和行业标准规定,无安全隐患,可放心食用。     

4种中药注射液中重金属及有害元素残留量检测方法研究

目的：建立了4种中药注射液中重金属及有害元素的残留量的测定方法。方法：采用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅、镉、铜，原子荧光法测定砷、汞。对样品的前处理方法进行了优化。结果：5种重金属元素的回收率在91%～112%，精密度＜2%。铅、镉、铜、砷、汞的检出限分别为0.28,0.014,0.49,0.19,0.061 μg·L-1。结论：方法简便、灵敏、准确、可靠，值得推广。     

ICP-MS测定10种药材中8种无机元素的含量及其统计分析

目的:测定不同来源的穿山龙、地榆、莪术、藁本、麻黄根、山豆根、威灵仙、土木香、薤白、紫菀10种药材中砷(As),钡(Ba),镉(Cd),铬(Cr),铜(Cu),汞(Hg),镍(Ni),铅(Pb)8种重金属及有害元素的含量,建立相应的基础数据库,以便对上述元素外暴露水平进行安全性评估。方法:采用微波消解法对样品进行前处理,以钪(Sc),锗(Ge),铟(In),铋(Bi)为内标,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对10种药材进行重金属含量测定。结果:样品中所测8种元素的含量大多数在限定范围内。不同品种元素含量各有差异,威灵仙和紫菀大部分元素含量高于其他药材品种。除汞和镉与其他元素之间几乎无相关性外,铬、镍、砷、铜、铅、钡6种元素相互之间大部分呈极显著正相关。结论:药材中重金属及有害元素含量受多种因素影响,如产地、环境、土壤等,需要对其加强监管控制和严格规范,以保证中药材质量的品质及用药安全;该数据库的建立可为中药安全性标准的制定提供参考依据。     

陕产不同产地朱砂七外源性有害物质分析

目的:以陕西4产地8批朱砂七药材为研究对象,以重金属及有害元素和有机氯农药残留量为评价指标,评价朱砂七外源性污染物情况。方法:采用《中国药典》2020版方法,分别测定朱砂七中5种重金属及有害元素含量和9种有机氯类农药残留量; 分别以重金属总量和农药残留总量为指标,采用平方 Euclidean distance系数,运用SPSS 17.0软件进行聚类分析。结果:参考《中国药典》评价标准,8批朱砂七的重金属及有害元素含量和有机氯农药残留量均符合规定,4产地外源性污染物含量比较,差异无统计学意义。 结论:陕产朱砂七外源性污染物含量均在限量范围内,且太白、周至、岐山、户县等沿线地区土壤、环境比较,差异无统计学意义,可保障临床用药安全; 为陕产其他药材的外源性污染物研究提供科学思路; 为树立秦药品牌奠定基础。     

6个主产区柴胡药材中重金属的含量测定

目的:测定6个主产地柴胡药材中5种重金属含量,为柴胡药材的质量控制提供更多的依据。方法:实验采用《食品卫生检验方法》(GB/T5009-2003)项下国标进行含量测定;采用《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》(2001)进行评价。结果:方法学考察结果符合国家外经贸部相关的要求;不同产地柴胡中重金属含量均显著低于国家标准。结论:该测定方法简便,可靠,6个主产区柴胡中均含有一定量的有害重金属但含量未超标。     

化肥施用对人参品质影响的观察

目的:对人参施用化肥后的重金属及有害元素残留量、人参皂苷含量及人参产量进行观察研究。方法:采用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅、镉、铜、镍、铬,原子荧光法测定砷、锑、汞。采用高效液相色谱法测定人参皂苷Rg1、Re、Rb1。结果:与空白相比,正常施肥的人参中重金属元素含量未见明显增加,符合中国药典(2010年版一部)在白芍等7种药材项下对重金属及有害元素的限量要求;正常浓度施肥时,人参总皂苷含量高于高浓度施肥的人参总皂苷含量;人参产量随施肥浓度增加而递增。结论:适量施用化肥,可明显提高人参产量,但在关注人参产量的同时,更应关注其总皂苷的含量。     

不同生长期甘松中无机元素含量分析

目的:测定不同生长期甘松地上和地下部分22种无机元素的含量,调查该药材的重金属含量。方法:样品经微波消解后分别采用原子吸收分光光度法测定Pb和Cd含量,原子荧光光谱法测定Hg和As含量。利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Cu,P,S,K,Na,Ca,Mg,Fe,Mn等其他元素含量,等离子体射频发射功率1.20kW,等离子气流量15.0L·min-1,雾化器流量0.75L·min-1,辅助气流量1.50L·min-1,观察高度10mm,一次读数时间3.0s,稳定时间15s。结果:甘松不同部位中Pb,Cd,Hg,As,Cu含量均符合2010年版《中国药典》规定;K,Mg,P,Ca,S,Ba含量较丰富,Al,Fe,Na次之,微量元素Li,Mn,Sr,Ti,V,Zn含量均较低,所有样品中均未检测出Mo。结论:甘松不同部位中22种无机元素含量与药材生长期、生长环境均有一定联系,为该药材的规范化栽培和综合开发利用提供参考。