党参中二氧化硫残留量的测定

目的测定党参Codonopsis pilosula(Franch.)Nannf.中二氧化硫的残留量。方法采用2015年版《中国药典》二氧化硫残留量测定第一法,比较国内不同地区(山西、陕西、甘肃、青海、宁夏、辽宁、吉林、内蒙古、新疆、河南、湖北、四川、重庆、贵州、云南、西藏、广东、香港)和国外(朝鲜、韩国、俄罗斯)党参中二氧化硫含有量差异。结果 65批样品中有27批次二氧化硫残留量超标,占总量的41.54%,最高达1 762.27 mg/kg,5批国外、1批香港地区样品均未超标。结论不同地区党参中二氧化硫残留量差异较大,应亟待加强中药材硫磺熏蒸的规范和二氧化硫残留量的监督检验。     

炮山甲二氧化硫残留量超标原因分析与探讨

目的:分析炮山甲二氧化硫残留量超标原因,为完善炮山甲二氧化硫残留量限定标准提供参考依据。方法:采用元素分析法测定其硫含量,用蒸馏-碘滴定法分别测定穿山甲原药材、炮制辅料(细沙和醋)、砂炒炮山甲和砂炒醋淬炮山甲二氧化硫残留量;通过与穿山甲原药材含硫量的比较,初步分析炮山甲二氧化硫残留量超标原因。结果:1炮制辅料细沙和醋二氧化硫残留量分别为2.74 mg/kg和3.44 mg/kg。2广西组与云南组无显著差异(P0.05);砂炒炮山甲二氧化硫残留量显著高于穿山甲原药材的二氧化硫残留量(P0.05);砂炒醋淬炮山甲二氧化硫残留量与砂炒炮山甲二氧化硫残留量无显著性差异(P0.05)。结论:炮山甲二氧化硫残留量超标与炮制辅料、产地无关,与自身存在的微量元素硫有关,超标过程主要发生在砂炒环节中;炮山甲二氧化硫残留量限度标准是否需要提高有待进一步研究。     

养生警示台

上海华元召回铝超标食品《新民晚报》讯上海市质量技术监督局抽查了4个批次的膨化食品。结果显示,4个批次成品中铝的残留量全部超过国家卫生标准要求(小于或等于100m g/kg);而且,本次抽查的“真优味”虾条产品还存在大肠菌群超标。对此,质量技监部门要求上海华元食品有限公司必须召回涉案12个批次的产品,涉及“真优味”海鲜片“、真优味”三文鱼片、“真优味”虾条和“真优味”龙卷果4个品种。北京严查含孔雀石绿水产品《北京青年报》讯农业部下发《关于组织查处“孔雀石绿”等禁用兽药的紧急通知》,在全国范围内严查违法经营,使用“孔雀石…     

种子类药材中二氧化硫残留量的滴定法检测对比

目的:比较碘滴定法(Iodine Titration,IT法)与酸碱滴定法(Acid-base titration,ABT法)检测种子类药材中二氧化硫残留量的差异。方法:分别采用两种滴定法检测莱菔子、芥子、沙苑子、紫苏子、急性子、女贞子、补骨脂7种药材共100个批次样品的二氧化硫残留量。对莱菔子及芥子进行两种滴定方法对比实验,配对t检验分析两种方法的检测结果。采用ABT法检测炒制前后的莱菔子及芥子二氧化硫含量。结果:采用IT法检测12个批次十字花科药材(莱菔子、芥子生品及炒制品)二氧化硫含量全部超出《中国药典》限量标准,采用ABT法检测的13个批次样品阳性率为53. 8%;其他75批非十字花科药材采用两种滴定法分别检出1个批次的阳性样品。对比实验表明两种滴定法对莱菔子及芥子的检测结果无显著差异(P 0. 05)。芥子炒制后二氧化硫检出量显著升高(P 0. 05)。结论:未经硫磺熏蒸的十字花科种子类药材莱菔子与芥子采用IT法与ABT法均能检出二氧化硫,两种方法的检测结果无显著性差异,芥子二氧化硫检出量受到炒制的影响。     

中药材中二氧化硫残留量快速测定方法

目的:建立一种适用于中药材中二氧化硫残留量快速测定的方法.方法:根据活泼金属单质锌在稀盐酸中能还原亚硫酸或亚硫酸盐生成硫化氢,而硫化氢能使乙酸铅试纸变黑的原理,对3大类,6个品种,18个批次的中药材中二氧化硫残留量进行测定,并用2010年版《中国药典》方法进行验证.结果:各批次中药材的硫化铅斑点清晰,与标准比色卡比对,可确定二氧化硫残留量范围.结论:方法简单易行,测定时间短,且装置简单,适用于药材中二氧化硫残留量的快速定性或半定量测定.     

南方多地发现大米镉超标

据《南方都市报》报道,广州市食品药品监管局发布2013年第一季度餐饮环节食品及相关产品检测结果。这次共抽检广州市餐饮环节食品及相关产品共367批次,检验合格341批次,合格率为92.92%。其中抽检米及米制品合格率最低,共抽检18批次,其中10批次合格,合格率为55.56%,不合格的8批次原因都是镉含量超标。     

纤丽牌芦荟增白祛斑霜汞含量超标

北京市药品监督管理局共完成抽检祛斑类化妆品30批次，其中卫生质量不合格批次1个，不合格率为3．33％；标签、标识、说明书不合格1个，不合格率为3．33％。纤丽化妆品有限公司生产的纤丽牌芦荟增白祛斑霜产品未经审批，汞含量2500mg／kg，超标2500倍。     

中药材及饮片二氧化硫残留量测定分析与研究

目的:测定辖区内市售中药材及饮片二氧化硫的含量。方法:收集不同品种103批,采用酸碱滴定法测定经硫磺熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。结果:17批超过药典标准规定的限度,占16.50%。结论:部分品种二氧化硫残留量超标,应加强监管。     

麦冬中外源性有害物质的分析

目的分析麦冬中的外源性有害物质。方法采用《中国药典》方法对4个产地(四川、湖北、浙江、山东)麦冬中二氧化硫、重金属及有害元素、农药残留进行测定,GC法对多效唑和多环芳烃残留进行测定。结果 105批样品中仅2批检测出镉超标;34批检测出7种农药残留(溴氰菊酯、杀扑磷、乙酰甲胺磷、克百威、毒死蜱、4,4'-DDE、4,4'-DDT),而且均未超标;二氧化硫超标严重,超标率为23.8%,最高达2 000 mg/kg;多效唑残留量在0.103~25.75 mg/kg之间,均能在川麦冬中检出,浙麦冬中也有个别检出。结论麦冬中的外源性有害物质以二氧化硫和多效唑为主,在生产中需加强控制。     

我院近5年中药饮片入库验收质量分析

目的:分析本院中药饮片入库验收的质量及存在的质量问题,探讨提高中药饮片质量的措施。方法:对本院2011~2015年中药饮片入库的验收记录进行整理,计算中药饮片入库验收的总批次数量以及不合格批次数量。结果:在136个批次不合格的中药饮片中,变质为37个批次,占比27.21%,水分超标为31个批次,占比22.79%,杂质超标为23个批次,占比16.91%,储存不当为27个批次,占比19.85%,假冒伪劣为18个批次,占比13.24%。中药饮片存在质量问题,并且影响饮片质量的因素有多种。结论:在中药饮片生产与制作中,有诸多因素能够影响中药饮片的质量,规范化生产饮片、严格控制饮片的验收环节、加强对验收人员的专业培训等,能够有效提高饮片的验收质量,确保本院中药饮片的入库质量。     

灵芝、茯苓中5种拟除虫菊酯农药残留分析

目的：目的：比较研究不同来源真菌类中药材灵芝、茯苓中5种拟除虫菊酯农药残留。方法：收集不同地区流通品种，规范化GAP基地栽培及野生的药材，灵芝、茯苓各10批次，用石油醚一丙酮混合溶剂超声提取，固相萃取法净化，用气相色谱一电子捕获检测器（ECD）测定。结果：10批次灵芝样品中，9批次灵芝均未检出5种拟除虫菊酯农药残留，仅有1批检出氰戊菊酯，并未超标；10批次茯苓样品均未检出5种拟除虫菊酯农药残留。结论：真菌类中药材灵芝、茯苓基本无拟除虫菊酯农药残留问题。     

含苦杏仁苷中药材及其饮片二氧化硫超标问题研究

目的探索按"蒸馏-碘量法"执行二氧化硫检测时含苦杏仁苷的一类中药材及其饮片即使未经硫熏也普遍存在二氧化硫超标的原因。方法采用顶空气相色谱-火焰光度法对比"蒸馏-碘量法"测定苦杏仁中二氧化硫含量,进一步将苦杏仁苷对照品与苦杏仁粉末利用常规二氧化硫测定装置进行硝酸银滴定与碘滴定相结合试验。结果含苦杏仁苷的中药材及其饮片在日常二氧化硫残留量测定过程中,有部分碘液的消耗来自苦杏仁苷的分解。结论不能继续沿用常规碘量法或氢氧化钠滴定法对含苦杏仁苷的一类中药材进行二氧化硫残留量检测。     

焦亚硫酸钠对半夏的质量影响研究

目的研究半夏加工过程中添加焦亚硫酸钠对半夏药材质量的影响。方法在半夏加工过程中添加焦亚硫酸钠0~10 g/kg,共计9个梯度,分析焦亚硫酸钠对药材性状、总灰分、二氧化硫残留量、浸出物、有机酸含有量的影响。结果焦亚硫酸钠添加量小于0.4 g/kg时,对半夏性状、浸出物、总灰分、有机酸含有量均无显著性影响,二氧化硫残留量介于标准上下(150 mg/kg);当达到生产用量(5 g/kg)时,半夏浸出物和总灰分急剧增加,表面增白效果明显,二氧化硫残留量高达5200 mg/kg,严重超标,并且对有机酸成分的影响较大,总有机酸含有量呈上升趋势。结论半夏生产过程中过量添加焦亚硫酸钠会严重影响半夏的质量,导致二氧化硫残留量严重超标。因此,半夏加工过程中需掌控焦亚硫酸钠的使用量以保证其安全和质量。     

瘤果黑种草子高效液相指纹图谱研究

目的:建立瘤果黑种草子药材的高效液相指纹图谱。方法:以黑种草苷为对照,采用高效液相色谱法测定10批次不同产地瘤果黑种草子;YMC-Pack ODS-A色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.1%醋酸梯度洗脱,流速0.8 mL/min,柱温30℃,检测波长254 nm。结果:标示出瘤果黑种草子药材的13个特征指纹峰,10批次不同产地瘤果黑种草子的色谱图相似度均大于0.9。结论:该方法操作简便、重复性好,为瘤果黑种草子药材的全面质量控制提供了参考。     

血余炭中重金属及有害元素的测定

目的 通过检测血余炭中铅、铜、砷等重金属含量,比对市场药材质量.方法 收集不同批次的血余炭,化学方法比对.结果 上述测定结果显示:包括人发标准物质在内的十二份样品,铅含量超标的有6份,铜含量除了人发标准物质外,其余全部超标,是标准的1.5～46倍,是人发标准物的3～93倍；砷含量超标的有6份,与人发标准物质比较高11～...     

改良Monier-Williams法测定药材中SO2的残留量

在我国传统中药材(包括各种粗加工切制片或饮片,下同)加工保管中薰制硫黄具有悠久的历史。然而药材中残留的二氧化硫可对人体产生“过敏性反应”(allergic-typeresponses),对某些敏感者造成身体危害甚至死亡。因此世界各国对食品中二氧化硫残留的监管也相当重视,我国也常见查出食品中二氧化硫超标的报道。韩国已对药材中二氧化硫量控制进行立法,但我国在药材行业,对中药薰制硫黄尚无明确的控制法规,对药材中二氧化硫残留量也无统一的检测方法和限度控制标准,研究报道也较少[1]。为了解国内市场上药材二氧化硫残留量的实际情况,探索可行的测…     

国家药监局发布通告11批次中药不合格

正8月1日,国家食品药品监督管理局发布通告,指出7家企业生产的11批次中药中成药不符合规定。经甘肃省药品检验研究院检验,标示为内蒙古幕昕药业有限公司、天马(安徽)国药科技股份有限公司、湖南省松龄堂中药饮片有限公司、湖南省弘华中药饮片有限公司、海南寿南山参业有限公司等6家企业生产的6批次独活不符合规定,不符合规定项目包括二氧化硫残留量、含量测定。     

扁桃叶的药理实验

<正> 扁桃叶(Mangifera Silvatica Roxb.)与杧果(Mangifera indica L.)为同科同属植物,皆含有镇咳、祛痰作用的杧果甙。杧果叶煎剂的镇咳、祛痰作用已为动物实验及临床治疗所证明。现将扁桃叶煎剂的药理实验结果报告如下。一、镇咳实验(一)二氧化硫引咳法方法:取用二氧化硫气体刺激能引起咳嗽反应的18～22克小白鼠,均匀分组。于实验前40分钟用90克/公斤扁桃叶(鲜品)煎剂灌胃,对照组灌以等量生理盐水。用已     

天然冰片、艾片、合成冰片中残留溶剂测定及风险分析

目的 对天然冰片、艾片、合成冰片纯化工艺中正庚烷、正己烷、环己烷、异辛烷、乙酸乙酯、乙醇残留量进行控制。方法 建立顶空气相色谱法，DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm, 3.0μm);FID检测器；程序升温。对34批天然冰片、12批艾片、34批合成冰片测定残留溶剂，并进行风险分析。结果 天然冰片中部分批次检出乙醇，部分批次同时检出正己烷、环己烷、异辛烷和正庚烷，44%样品正己烷超标；艾片中部分批次检出正己烷、环己烷和异辛烷，残留量均符合规定；合成冰片中所有批次均同时检出正己烷、环己烷、异辛烷、正庚烷，残留量均符合规定。结论 3种冰片中有机溶剂均有不同程度的残留，且残留量与其纯度有一定的关系。其中天然冰片中正己烷的残留带来的风险较高，建议在其质量标准中增加对正己烷的控制。     

藏药珊瑚七十味丸中重金属含量的原子吸收分光光度法测定

目的建立珊瑚七十味丸中重金属含量测定的方法。方法采用浓硝酸-高氯酸消解珊瑚七十味丸样品,原子吸收分光光度法测定其中铜、铅、镉、砷、汞五种重金属的含量。结果 6个批次的珊瑚七十味丸样品中铜和砷皆未超标,镉和汞全部超标,4个批次样品中铅超标;加样回收率93.15%~102.05%,相对标准偏差0.0775%~1.4154%。结论该法准确度高,精密度好,在藏药的重金属含量检测中有较大的推广价值。