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目的 设计合成4-硝基-1-萘基-β-D-半乳糖苷的方法。方法 D-半乳糖与乙酸钠反应,酯化后得到β-D-半乳糖五乙酸酯。β-D-半乳糖五乙酸酯经过溴化氢的乙酸溶液溴代得到溴代糖、再用显色团4-硝基-1-萘酚取代端基溴、最终水解除去乙酰基,再重结晶得到目标化合物。对该目标化合物进行核磁共振(1H-NMR、13C-NMR)和高分辨质谱(ESI-HRMS)表征确定结构。对溴代试剂选择、羟基乙酰化反应条件及重结晶条件进行优化筛选。结果 表征结果显示,终产物即为化合物4-硝基-1-萘基-β-D-半乳糖苷。制备过程中溴代试剂应选择溴化氢的乙酸溶液,乙酰化反应条件应选择反应温度130℃,反应时间3 h,重结晶甲醇/水比例为3∶1。结论 应用本法合成目标化合物4-硝基-1-萘基-β-D-半乳糖苷,建立的反应条件温和,操作简便可行。 相似文献
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半乳糖可在极性非质子传递溶剂及 CuSO_4的存在下生成1,2:5,6-二-O-异亚丙基-α-D-半乳呋喃糖(9),后者可用氯铬酸吡啶鎓/氧化铝(PCC/Al_2O_3)载体氧化剂氧化制得1,2:5,6-二-O-异亚丙基-α-D-木型-己呋喃-3-酮糖(1),氧化收率85%。本方法步骤简短,原料易得,后处理操作简便,适用于大量制备。 相似文献
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目的设计并合成标题化合物。方法以1,4-丁烯二醇为原料,经过酯化、环氧化、氨解开环,再与四碘对苯二甲酰氯反应合成目标产物。结果产物经红外、核磁共振氢谱、元素分析得到确认。结论成功的合成了所设计的标题化合物,有助于新一代四碘苯类非离子型X线造影剂的研制。 相似文献
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2-亚氨基-2-甲氧基乙基-1-硫代-β-D-半乳吡喃糖苷的合成及其肝靶向应用研究 总被引:2,自引:0,他引:2
目的:合成具有肝靶向意义的2-亚氨基-2-甲氧基乙基-1-硫代-β-D-半乳吡喃糖苷,并考察其肝脏靶向性能.方法:以半乳糖为起始物,经乙酰化、溴代、缩合、置换,加醇后得目的化合物.小鼠尾静脉注射给药后,HPLC测定药物在小鼠肝脏及血液中的浓度.结果:目标化合物经IR和MS进行了结构确证.白蛋白微球表面偶联2-亚氨基-2-甲氧基乙基-1-硫代-β-D-半乳吡喃糖苷,肝靶向效率增大约1.5倍.结论:所制半乳糖白蛋白微球趋肝性能增强. 相似文献
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目的对2-(2-(3-(2-(7-氯-2-喹啉基)乙烯基)苯基-3-氧代丙基)苯基)丙醇的合成工艺进行研究。方法以间氰基苯甲醛和邻甲基苯乙酮分别作为起始原料,经过缩合、格氏反应、羟基保护、羟甲基反应、卤化反应,缩合得到最终目标产物。结果总收率为质量分数47.5%。结论该工艺原料易得,降低了制备成本、简化了反应操作条件、提高了产率,更适合工业化生产。 相似文献
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目的 对4-氯-2-氧代-1,2-二氢喹啉-3-甲醛的合成工艺进行研究。方法 以苯胺为原料通过酯的氨解、环合、胺亚甲基化、水解反应得到目标化合物。结果 合成了目标化合物,并利用MS和1H-NMR确证了结构,此路线所得产品收率为62.1%。结论 此路线操作简单,成本低廉,设计合理,收率高,适合该化合物的工业化生产。 相似文献
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分别以五硫化二磷和对甲氧苯基硫代硫化磷为硫化试剂与α乙酰氨基β〔4(1,2二氢2氧代喹啉)〕丙酸乙酯进行选择性硫代反应,均得到了目标产物α乙酰氨基β〔4(1,2二氢2硫代喹啉)〕丙酸乙酯,再进一步水解得α乙酰氨基β〔4(1,2二氢2硫代喹啉)〕丙酸,这两个化合物尚未见文献报道,并对酰胺的硫代反应机制进行了探讨. 相似文献
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半乳凝素-3潜在抑制剂—1-O-烯丙基-4-O-{3-脱氧-3-[4-苄胺羰基-1H-(1,2,3)三氮唑-1-基]-β-D-吡喃半乳糖基}-2-脱氧-2-乙酰氨基-β-D-吡喃葡萄糖的合成
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以乳糖为原料设计合成了半乳凝素-3的潜在抑制剂—1-O-烯丙基-4-O-{3-脱氧-3-[4-苄胺羰基-1H-(1,2,3)三氮唑-1-基]-β-D-吡喃半乳糖基}-2-脱氧-2-乙酰氨基-β-D-吡喃葡萄糖。乳糖2-位的改造采用了叠氮-碘糖基化法,在乙酰氨基引入的同时立体选择性地构建了β-氨基乳糖苷;通过两次构型翻转在3′-位引入叠氮基,然后采用Click反应构建出三氮唑羧基,再与苄胺反应便得到目标物。对乳糖的上述改造旨在提高其对半乳凝素-3的亲和活性。 相似文献
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以2,6-二氯苯胺为原料,通过氧化环化、硝化、叠氮化、氨化等5步反应,得到4-氨基-7-硝基苯并[1,2,5]恶二唑,并对反应条件、精制方法进行了改进。总收率20.1%。 相似文献
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目的设计路线合成匹伐他汀钙侧链。方法以(3R,5S)-6-乙酰氧基-3,5-二羟基-3,5-O-亚异丙基己酸叔丁酯为原料经水解、Swern氧化得匹伐他汀钙的重要中间体(3R,5S)-6-氧代-3,5-二羟基-3,5-O-亚异丙基己酸叔丁酯。结果总收率为80.8%。结论经1H-NMR确定为该化合物。 相似文献
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目的 研究8-氧-叔丁基二甲基硅烷基-4,5-氧-羰基-3-去氧-β-D-甘露-2-辛酮糖甲酸酯烯丙基苷的合成.方法 以草酰乙酸和D-阿拉伯糖为原料,通过cornforth反应、乙酰化、甲酯化、烯醇化、脱乙酰基、硅基化、碳酸酯化等7步反应制备目标化合物.结果与结论 与文献谱图进行对照,确证目标化合物的结构,7步反应的总收率为22%,化合物的立体选择性较高,方法操作简单、易于实施,为含(2-7)苷键结构的Kdo寡糖制备奠定了基础. 相似文献
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目的 改进7-羟基-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮的合成方法。方法 以间氨基苯甲醚为原料,经N-酰化和分子内傅-克烃化反应合成。结果 合成了目标化合物,两步反应的总收率为59%,并且分离出第二步反应的两个副产物,它们的结构经波谱确证。结论 改进的合成方法适用于工业化生产。 相似文献
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1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8-甲氧基-4-氧代喹啉-3-羧酸乙酯(2)经40%氢溴酸水解得到1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8-羟基-4-氧代喹啉-3-羧酸(4),再在三甲基氯硅烷存在下经乙醇酯化得1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8-羟基-4-氧代喹啉-3-羧酸乙酯(1),总收率为52.1%。也可用2在无水三氯化铝作用下水解直接得到1,收率66.9%。 相似文献
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4-苯基-5-乙氧羰基-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮的绿色合成研究 总被引:2,自引:1,他引:1
目的探索操作简便,环境友好的4-苯基-5-乙氧羰基-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮的合成方法。方法 以苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和尿素作为起始原料,在无溶剂和微波加热条件下,选择1-丁基-3-甲基咪唑氯盐和1-丁基-3-甲基咪唑-L-乳酸盐两种不同的离子液体分别催化Biginelli反应制备4-苯基-5-乙氧羰基-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮,并比较两种离子液体的催化效果。结果两种离子液体在微波、无溶剂条件下均可催化Biginelli反应制得目标化合物,其中1-丁基-3-甲基咪唑-L-乳酸盐作为催化剂目标化合物收率较高。结论以离子液体-丁基-3-甲基眯唑-L-乳酸盐作为催化剂,经微波、无溶剂Biginelli反应制备4-苯基-5-乙氧羰基-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮,是一种易于操作的绿色合成方法。 相似文献
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《中国药房》2018,(6):746-749
目的:改进7-甲氧基-4-(2-甲基-4-喹唑啉基)-3,4-二氢喹噁啉-2(1H)-酮的合成工艺。方法:以2-甲基-4(3H)-喹唑啉酮为起始原料,通过氯代、亲核取代、二芳胺烷基化和硝基还原环合等反应对7-甲氧基-4-(2-甲基-4-喹唑啉基)-3,4-二氢喹噁啉-2(1H)-酮的合成工艺进行改进,并考察其收率。结果:7-甲氧基-4-(2-甲基-4-喹唑啉基)-3,4-二氢喹噁啉-2(1H)-酮的结构经核磁共振氢谱和电喷雾质谱确证,总收率为43.5%,较改进前的20.2%提高了23.3%。结论:改进后的工艺更简单,条件更温和,适合实验室研究的批量制备。 相似文献