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目的 针对甲氧苄啶中间体3,4,5-三甲氧基苯甲醛(TMB)的合成工艺进行优化。方法 应用氧化溴化等反应对合成路线进行优化。 结果 在TMB的合成中实现了溴元素的原子经济性利用,与现存工艺相比,避免了高温高压反应且总收率较为可观。结论 甲氧苄啶中间TMB可以通过高原子经济性氧化溴化等多步反应进行合成,收率较高。 相似文献
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目的 研究8-氧-叔丁基二甲基硅烷基-4,5-氧-羰基-3-去氧-β-D-甘露-2-辛酮糖甲酸酯烯丙基苷的合成.方法 以草酰乙酸和D-阿拉伯糖为原料,通过cornforth反应、乙酰化、甲酯化、烯醇化、脱乙酰基、硅基化、碳酸酯化等7步反应制备目标化合物.结果与结论 与文献谱图进行对照,确证目标化合物的结构,7步反应的总收率为22%,化合物的立体选择性较高,方法操作简单、易于实施,为含(2-7)苷键结构的Kdo寡糖制备奠定了基础. 相似文献
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目的:设计合成氧甲氢龙的衍生物。方法:以3β-羟基-5α-雄甾烷-17-酮为原料经氧化开环、还原、缩合得到中间体17β-羟基-A-失碳-5α-雄甾烷-2-酮,此中间体与不同的酰氯反应生成的一系列C17位酰化产物再经过Baeyer -Villiger反应得到氧甲氢龙衍生物系列A;以3β-羟基-5α-雄甾烷-17-酮为原料与不同酰氯反应生成氧甲氢龙衍生物系列B;以3β-羟基-5α-雄甾烷-17-酮的酰化产物为原料经过Baeyer-Villiger反应得到氧甲氢龙衍生物系列C。结果与讨论 :合成了3个系列22个未见报道的新化合物,目标化合物的结构均经H1-NMR、IR、MS谱确证。 相似文献
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4-(4-氟苯基)-6-异丙基-2-(N-甲基-N-甲磺酰胺基)嘧啶-5-羧酸甲酯的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 合成罗苏伐他汀的关键中间体4-(4-氟苯基)-6-异丙基-2-(N-甲基-N-甲磺酰胺基)嘧啶-5-羧酸甲酯。方法 以异丁酰乙酸甲酯为起始原料,经与对氟苯甲醛缩合、S-甲基异硫脲硫酸盐环合、高锰酸钾氧化,再经甲胺基、甲磺酰基取代全盛的目标化合物。结果 5步反应总收率为25.0%。结论 改进了合成路线,有助于罗苏伐他汀的合成。 相似文献
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目的合成阿伐他汀的关键中间体4-氟-α-(2-甲基-1-氧丙基)-γ-氧-N,β-二苯基-苯丁酰胺(1).方法以异丁酸、苯甲酰氯、Meldrum酸、苯胺等为原料,经氯化、缩合和胺解反应得到异丁酰乙酰苯胺(4);以苯乙酸、氯化亚砜、氟苯、溴等为原料,经氯化、烃化和溴化反应得到2-溴-1-(4-氟苯基)-苯乙酮(7),化合物4与7经烃化反应得到目标产物1.结果与结论合成路线原料易得,操作简便,收率较高,各主要化合物结构经质谱、核磁共振氢谱确证. 相似文献
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2-羟甲基-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯的制备 总被引:2,自引:0,他引:2
目的研究(5R,6S)-2-羟甲基-6-[(1R)-1-叔丁基-2-二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯的合成方法.方法以商品化的小四环为原料,经噻酸亲核取代、与对硝基苄基草酰氯反应、与亚磷酸三乙酯反应、加热环合、脱去保护基生成目标化合物1.结果与结论设计的合成路线经4步反应,总收率为23%,合成路线简便易行,适宜大规模生产.所合成的中间体及目标产物经核磁共振氢谱确证. 相似文献
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1,3,5-三-甲酰基-2-去氧-2-氟-β-D-核糖的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
目的 合成1,3,5-三-苯甲酰基-2-去氧-2-氟-β-D-核糖。方法以D-核糖为起始原料,经甲基化、苯甲酰化、溴代脱溴、乙酰化、重排、活化、氟代7步反应,合成目标化合物。结果产物的总收率14.1%,结构经熔点和核磁共振确认。结论所选合成路线减少了反应步骤,改善了反应条件,提高了反应收率。 相似文献
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3-酮基-12-羟基-13,14-烯-穿心莲内酯的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
目的探索穿心莲内酯的结构与药理活性的关系以及合成反应中各种醇的酯化作用.方法通过三苯甲醚保护伯醇、氧化仲醇、脱去保护基的方法,合成3-酮基-12-羟基-13,14-烯-穿心莲内酯.结果首次报道了合成3-酮基-12-羟基-13,14-烯-穿心莲内酯的方法,3步反应总收率为27.71%.产物结构经红外光谱、氢核磁共振谱、质谱、元素分析确证.结论反应路线原料易得,收率合理.在保护反应中,溶液的碱性和反应温度是影响保护反应产生副产物的主要因素.在进行醇氧化的反应时发生的烯丙醇的重排反应,主要是由于环外烯丙醇生成的铬酸酯不稳定所致. 相似文献
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2-(2-甲氧苯氧)乙胺的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
2-(2-甲氧苯氧)乙胺是合成某些β-受体阻断剂的重要中间体。我们探讨了几种不同的制备途径,发现将愈创木酚与1,2-二氯乙烷(或1,2-二溴乙烷)反应的单取代卤代物转化为叠氮化物,通过催化氢化,可以获得产率高,纯度好的伯胺。目标物也可以通过Gabriel反应或通过相应睛的还原制得,但是叠氮化合物途径是一条经济而安全的路线。 相似文献
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目的 合成头孢唑兰中间体(Z)-2-(5-氨基-1,2,4-噻二唑-3-基)-2-甲氧亚氨基乙酸。方法 以氰乙酰胺为起始原料,依次经甲氧亚氨化、加成、酯化、与硫氰化钾反应、构型转换和水解共6步反应制得目标化合物。结果和结论 目标化合物的结构经1H-NMR和MS谱确证。该工艺路线原料易得,操作简便,总收率为29.8%,具有一定的工业化价值。 相似文献
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目的研究5-羟基-6-甲氧基-3,4-二氢异喹啉-1-酮衍生物的合成方法。方法以异香草酸甲酯为原料,通过烯丙基醚化、Claisen重排、氧化、西佛碱的制备、还原、分子内酯的胺解6步反应合成了5-羟基-6-甲氧基-2-苄基-3,4-二氢异喹啉-1-酮(1),总收率达55.0%。Schiff碱的制备、还原、酯的胺解3步在"一锅"内完成。结果合成了新的3,4-二氢异喹啉-1-酮衍生物,其结构经IR和1HNMR确认。结论设计的合成路线具有反应条件温和、操作简便、反应总收率高等优点。 相似文献