药用玻璃容器中砷、锑、铅、镉浸出量测定方法的研究

目的建立新的药用玻璃容器中砷、锑、铅、镉浸出量的测定方法。方法采用原子荧光光谱法同时测定药用玻璃容器中砷和锑的浸出量,采用石墨炉原子吸收光谱法测定铅、镉的浸出量。结果砷在0～10μg·L^-1范围内线性良好,r=0．9996,检出限为0．0449μg·L^-1,平均回收率为101．3％,RSD=0．7％（n=9）;锑在0～10μg·L^-1范围内线性良好,r=0．9997,检出限为0．0612μg·L^-1,平均回收率为93．9％,RSD=1．9％（n=9）;铅在0～50μg·L^-1范围内线性良好,r=0．9962,检出限为0．6557μg·L^-1,平均回收率为106．0％,RSD=6．1％（n=9）;镉在0～5μg·L^-1范围内线性良好,r=0．9987,检出限为0．1000μg·L^-1,平均回收率为106．8％,RSD=2．5％（n=9）。结论新建方法符合方法验证要求,能对药用玻璃容器中砷、锑、铅、镉的浸出量进行检测。     

原子吸收光谱法测定玻璃输液瓶中的锑浸出量

目的:建立原子吸收光谱法测定玻璃输液瓶的锑浸出量方法。方法:样品液直接用石墨炉原子吸收光谱法测定,加入基体改进剂氯化钯和硝酸镁,优化石墨炉加热程序中的灰化温度、原子化温度。结果:锑在1～30μg·L^-1范围内线性良好（r=0.999 2）,检出限为0.425μg·L^-1,回收率为98.2%（RSD=1.3%,n=9）。结论:该方法简便、快速准确、灵敏度高。     

氢化物发生-原子吸收法测定美容胶囊中砷汞的含量

目的建立中药制剂美容胶囊中微量砷、汞的测定方法。方法采用高压消解法消解样品,氢化物原子吸收法测定砷、汞的含量。结果测定结果的r相对标准偏差(RSD,n=6)小于8.9%。回收率范围为90.8%~100.1%,方法的检出限分别为0.061,0.069μg/L。结论该方法简单快速,灵敏度高,可作为中药制剂美容胶囊中微量砷、汞的测定方法。     

氢化物发生-原子吸收法测定消炎利胆片中砷和汞

目的建立消炎利胆片中砷和汞的测定方法。方法采用原子吸收分光光度计,以1%硼氢化钠和0.3%氢氧化钠的混合溶液作为还原剂,1%盐酸溶液为载液测定砷;以0.5%硼氢化钠和0.1%氢氧化钠的混合溶液作为还原剂,1%盐酸溶液为载液测定汞。结果线性范围砷为2～16ng/ml,汞为2～18ng/ml;加标回收率分别在93.2%～99.5%(砷),91.6%～96.7%(汞)之间,RSD<3.2%(n=6)。结论本法操作简便快速,结果准确可靠。     

原子荧光光谱法同时测定药用玻璃容器中砷和锑的溶出量

目的:建立药用玻璃容器中砷、锑溶出量的测定方法。方法:采用断续流动进样方式,氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定药用玻璃容器中砷、锑的溶出量。结果:砷在浓度范围为0～10.0μg.L-1内呈良好线性,r=0.999 9,检出限为0.009 0μg.L-1,平均回收率为95.08%;锑在浓度范围为0～10.0μg.L-1内呈良好线性,r=0.999 6,检出限为0.023 5μg.L-1,平均回收率为92.89%。结论:本法简便快捷,灵敏度高,专属性强,准确可靠,可作为药用玻璃容器的质量控制方法。     

玻璃输液瓶中锑浸出量的原子荧光光谱法测定

目的建立氢化物发生-原子荧光光谱法HG-AFS测定药包材中玻璃输液瓶的锑浸出量方法。方法样品液直接用原子荧光光谱法测定,并对HG-AFS工作参数及条件进行优化和选择。结果标准曲线线性良好,相关系数r=0.9996,检出限0.087μg.L-1,回收率97.53%,RSD为4.92%。结论方法简便、快速准确、灵敏度高。     

氢化物发生原子吸收法用于海藻中砷测定

建立了氢化物发生原子吸收测定微量砷的方法,分别考察了硼氢化钾浓度、体系酸度和原子化器外加电压对吸收强度的影响,在最佳条件下测定砷的线性范围为1~30μg.L-1,检出限为0.3μg.L-1,对10μg.L-1砷标准溶液进行11次测定的相对标准偏差为3.0%,方法用于海藻样品中微量砷的测定,结果满意。     

流动注射氢化物发生-原子吸收法测定乙肝疫苗中硫柳汞的含量

目的:建立测定乙肝疫苗中硫柳汞含量的方法。方法:采用流动注射氢化物发生-原子吸收法,以回流消化法处理样品,4%硫酸溶液为介质,0.5%硼氢化钾为还原剂,在0.5%硫酸作载液条件下,定量测定乙肝疫苗中的硫柳汞。结果:硫柳汞检测浓度的线性范围为5.0～100μg·L-1;平均回收率为100.6%,RSD=0.89%;最低检出限为1.00μg·L-1。结论:本方法简便、快速、灵敏度高,可用于乙肝疫苗中硫柳汞的含量测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定药品包装材料中砷浸出量

目的 建立测定药品包装材料中玻璃输液瓶砷浸出量的电感耦舍等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法.方法 样品液直接用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定.结果 标准曲线线性良好,相关系数r=0.999 91,方法的检出限为0.032 7 mg/L.RSD为4.71%,回收率为97.02%.结论 所用方法简便、快速准确、灵敏度高.     

氢化物原子吸收光谱法测定磷复肥中的砷含量

介绍一种磷复肥中微量砷的测定方法。将混酸消解处理后的试样,在盐酸介质中,采用氢化物原子吸收光谱法测定砷含量。本方法相关系数r=0.9978,加标回收率范围在99.12%～107.10%。     

流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定多种微量元素注射液中硒含量

目的建立多种微量元素注射液Ⅰ和Ⅱ中硒的测定方法.方法供试品经25%盐酸溶液稀释,采用流动注射氢化物发生原子吸收分光光度法测定硒含量.结果本法检出限为0.30μg·L-1,方法的线性范围为0～40μg·L-1,回收率分别为96%～99%,变异系数RSD<3%.结论该方法操作简便、快速、灵敏、单次测定样品量大,可以用于多种微量元素注射液中硒的质量控制.     

Atomic absorption spectrometry in pharmaceutical analysis

A short review of the principles of atomic absorption spectrometry (AAS) — sources, atomizers, background correction, instrumentation, sample preparation, sensitivity, limit of detection, etc. — is given. The technique can be applied for impurity tests for trace metals as well as for assay of various commonly occurring elements in pharmaceuticals. The application of AAS in pharmaceutical analysis is illustrated with 17 examples.     

氢化物发生原子荧光光谱法测定龙骨中的硒

目的:测定不同产地龙骨中的硒含量.方法:采用湿法消解及氢化物发生原子荧光光谱法测定不同产地龙骨中硒元素的含量.结果:方法检测限度为0.121μg/L,相对标准偏差为1.20％～2.28％,回收率为92.43％～99.35％.结论:所建立的方法简便,结果均符合检测要求.     

原子吸收分光光度法测定腺苷钴胺片的含量

目的 采用火焰原子吸收分光光度法测定腺苷钴胺片的含量.方法 用标准曲线法计算样品的含量.结果 平均回收率为99.94％,RSD =0.15％ (n =6).结论 所用方法简便、准确、重复性好,可作为该药的质量控制方法.     

顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定中药材中砷和镉

目的:建立一种以顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定中药材中砷和镉含量的方法。方法:通过考察光电倍增管负高压、砷和镉灯电流、原子化器高度、载气流量、屏蔽气流量、增敏剂等因素对测定结果的的影响。在载流盐酸的浓度为0.6 mol·L-1,KBH4浓度为20 g.L-1,增敏剂硫脲和钴离子的浓度分别为80 g.L-1和70 mg.L-1时,同时测定砷和镉的效果最佳。结果:在最佳实验条件下,砷和镉的检出限分别为0.014μg.L-1和0.18μg.L-1,加标回收率为92.9%～103.5%,相对标准偏差小于3.2%,被测试样中共存的离子对砷和镉的测定没有干扰。结论:本方法操作方便、快速,用于中药材中砷和镉的同时测定,具有很好的可行性和实用性。     

氢化物发生-原子荧光法同时测定六味地黄丸中的砷和汞

目的 :建立六味地黄丸中砷 (AS)和汞 (Hg)同时测定的方法。方法 :采用AFS - 2 30型双道原子荧光光度计 ,以 15 g·L-1硼氢化钠作还原剂 ,1mol·L-1盐酸作载流进行测定。结果 :线性范围砷为 0 .5～ 10 0 μg·L-1,汞为 0 .1～ 6 0 μg·L-1;检出限砷为 0 .0 2 μg·L-1,汞为 0 .0 1g·L-1;加样回收率分别在 99.0 %～ 10 6 .0 % (砷 ) ,89.1%～ 96 .3% (汞 )之间 ,RSD <3.5 % (n =10 )。结论 :方法简便快速 ,结果准确可靠 ,可望作为中成药中重金属元素分析的常规实验方法。