UFLC法同时测定龙胆中3种环烯醚萜苷的含量

目的采用超快速液相色谱(UFLC)法同时测定龙胆中龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷的含量。方法采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为240 nm,流速为0.5 m L·min~(-1),柱温为40℃。结果龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷进样量分别在1.0~20μg(r=0.9998)、1.0~20μg(r=0.9995)、0.12~2.4μg(r=0.9996)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.3%、99.3%和98.3%(n=3),RSD均小于1.0%。结论 UFLC法简便、快速、准确、重现性好,可用于龙胆药材中环烯醚萜苷类成分的质量控制研究。     

HPLC法对西藏麻花秦艽正丁醇部位4种环烯醚萜苷类成分的分析

目的:建立西藏麻花秦艽醇提物正丁醇部位中马钱苷酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷含量测定的HPLC方法。方法:采用Hypersil GOLDaQ(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.1%磷酸水梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长242 nm,柱温30℃。结果:马钱苷酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷在7.04～35.2μg/mL(r=0.999 9)、1.82～9.100μg/mL(r=0.999 9)、14.44～72.22μg/mL(r=0.999 5)、0.822～4.1μg/mL(r=0.999 1)与峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.59%、98.95%、98.61%、99.63%、99.31%、99.50%、99.80%、98.50%,RSD分别为0.99%、 3.37%、1.87%、1.93%、1.21%、1.62%、0.54%、1.87%。结论:所建方法简便、准确,重复性好,可用于对麻花秦艽醇提物正丁醇部位的质量控制,有利于对麻花秦艽药效分析及的综合利用开发。     

一测多评法测定新疆假龙胆中3种环烯醚萜苷

目的 建立一测多评法同时测定新疆假龙胆Gentianella turkestanerum(Gand.)Holub中龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、獐牙菜苷的含量.方法 新疆假龙胆甲醇提取物的分析采用依利特Supersil ODS2(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-0.03％磷酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1.5 ...     

HPLC法同时测定三味龙胆花片中龙胆苦苷及獐牙菜苦苷

目的建立HPLC法同时测定三味龙胆花片(白花龙胆、甘草、蜂蜜)中龙胆苦苷及獐牙菜苦苷的含有量。方法药物甲醇提取液的分析采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温30℃;流动相为甲醇-水(25∶75);体积流量1.0 m L/min;进样量10μL;检测波长240 nm。结果龙胆苦苷和獐牙菜苦苷分别在20.1~201.0 ng(r=0.999 9)和19.76~197.6 ng(r=0.999 9)范围内有良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.93%和100.8%,RSD值分别为1.65%和2.06%。结论该方法简便、准确、可靠,可用于三味龙胆花片的质量控制。     

龙胆中环烯醚萜苷的大孔吸附树脂纯化工艺

目的:优选大孔吸附树脂分离纯化龙胆中龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷的工艺条件.方法:采用高效液相色谱法对龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷进行定量分析,通过考察静态和动态吸附、洗脱效果,筛选大孔吸附树脂分离纯化龙胆中环烯醚萜苷的最佳工艺条件.结果:最佳工艺为HPD300树脂,上样液质量浓度0.1 g?mL-1,吸附流速1.0 BV?h-1,上样量10 BV,吸附后的树脂柱先用2 BV蒸馏水洗脱,再用8 BV 30％乙醇以2 BV?h-1流速洗脱.结论:HPD300大孔树脂对龙胆中龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷具有较好的分离纯化效果,优选工艺操作简单、稳定可行.     

不同产地麻花秦艽中5种环烯醚萜苷成分的含量比较

目的: 建立HPLC同时测定麻花秦艽中马钱苷酸、龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、獐牙菜苷、山栀苷甲酯含量的方法。方法: 采用Diamonsil C₁₈色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.05%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30 ℃, 检测波长240 nm。结果: 以上5种环烯醚萜类成分的线性范围分别为0.042 1~8.420 0(r=0.999 7),0.094 2~18.830 0(r=1.000 0),0.012 4~2.471 2(r=0.999 9),0.009 9~1.971 2(r=1.000 0),0.011 3~2.260 0 μg (r=0.999 0),平均回收率均在95.39%~103.75%,RSD≤2.6%。结论: 该法简便、快速、准确,可以用来同时测定麻花秦艽中5种环烯醚萜苷成分的含量。     

不同产地野生滇龙胆中主要裂环烯醚萜类成分的含量比较

目的:采用高效液相色谱法测定不同产地野生滇龙胆中龙胆苦苷、獐牙菜苦苷及獐牙菜苷的含量。方法:岛津Shim-pack VP-ODS柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相甲醇-水(30∶70),流速1.0 mL·min-1,龙胆苦苷检测波长270 nm,獐牙菜苦苷及獐牙菜苷检测波长245 nm,柱温25℃。结果:龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、獐牙菜苷的线性范围为0.4～2 mg·L-1;相关系数分别为0.999 7,0.999 6,0.998 7;回收率分别为100.04%(RSD 1.49%),98.48%(RSD 1.67%),98.46%(RSD 1.15%)结论:用本法测定不同产地野生滇龙胆中3种成分含量,方法可行,结果可靠,为野生滇龙胆资源的开发与利用提供资料。     

HPLC法同时测定青叶胆中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和獐牙菜苷的含量

目的:建立青叶胆中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷的含量测定方法,为控制其质量提供科学依据。方法:采用高效液相色谱法。色谱条件:色谱柱为Phenomsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.02%磷酸溶液(23∶77);检测波长为243 nm;流速为1 mL/min;柱温为30℃。结果:3种成分均达到基线分离,獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷的线性范围分别为0.33～1.98μg(r=0.9997),0.16～0.96μg(r=0.9999),0.20～1.20μg(r=0.9997),回收率分别为100.2%,99.5%,98.2%。结论:该法快速、准确、稳定,可用于青叶胆药材质量评价。     

HPLC同时测定龙胆中4种活性成分含量

目的:建立HPLC同时测定龙胆中龙胆苦苷、马钱酸、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷含量的方法.方法:Inertsil ODS-SP柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相甲醇(A)-0.4％磷酸水溶液(B),梯度洗脱(0～ 40 min,10％ ～ 30％A),流速为1.0 mL·min-1,柱温25℃,检测波长240 nm.结果:龙胆苦苷、马钱酸、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷的线性范围分别为1.0～20 μg (r=0.999 7),1.0～20μg(r=0.999 6),1.0～20 μg(r=0.999 5),0.1～2.0 μg(r=0.999 5);平均加样回收率分别为98.9％,99.7％,99.1％,99.3％.结论:该方法准确、灵敏、可靠、重复性好,可用于龙胆的质量控制研究.     

龙胆药材中3种功效成分含量的同时测定

目的建立快速测定龙胆药材中马钱酸、獐牙菜苦苷和龙胆苦苷的含量测定方法。方法色谱柱:Kinetex C18(4.6mm×100 mm,2.6μm),Phenomen;流动相:乙腈-0.4%磷酸(5.0:95.0),流速:1.0 ml·min-1;检测波长:240 nm;柱温为40℃。结果马钱酸在0.404 8～3.238 4 mg·ml-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.60%,RSD=1.39%(n=6);结论建立的方法可以控制龙胆质量,操作简单,结果准确,方法可行。     

HPLC法同时测定不同产地凤尾草中的3种活性成分

目的建立高效液相色谱法同时测定不同产地凤尾草中的蕨素C-3-O-葡萄糖苷、忍冬苷和野漆树苷3种活性成分的含有量。方法凤尾草甲醇提取液分析采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.15%甲酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;检测波长258 nm和350 nm;柱温30℃。结果蕨素C-3-O-葡萄糖苷、忍冬苷和野漆树苷3种活性成分分别在0.025 0~1.60、0.054 0~3.45和0.238~15.2μg的测定范围内表现出良好的线性关系(r0.999),加样回收率分别为101.0%(RSD 1.4%)、101.0%(RSD 1.8%)和101.6%(RSD1.2%)。10个不同来源凤尾草中的蕨素C-3-O-葡萄糖苷最高与最低含有量相差约15倍,忍冬苷含有量相差约8倍,而野漆树苷含有量相差达25倍。结论该方法能同时测定凤尾草中3种活性成分的含有量,而且其药材质量与产地关系较大。     

HPLC法同时测定山栀茶中的3种苷类成分

目的建立HPLC法同时测定山栀茶Pittosporum glabratum Lindl.中3,4,5-三甲氧基苯-1-O-β-D-呋喃芹糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷、丁香脂素-4,4'-O-双-β-D-葡萄糖苷、异落叶松树脂醇-9'-O-β-D-葡萄糖苷的含有量。方法山栀茶提取液分析采用Diamosil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长210 nm。结果这3种成分均达到基线分离,线性关系良好(r≥0.999 9),加样回收率在98.5%~100.5%之间,RSD均小于3%。结论该方法灵敏准确、可靠稳定,可用于山栀茶药材的质量评价。     

HPLC法同时测定不同产地山茱萸果核中4种成分

目的建立HPLC法同时测定不同产地山茱萸果核中没食子酸、莫诺苷、5-羟甲基糠醛、原儿茶酸的含有量。方法山茱萸果核60%乙醇提取液的分析采用Thermo Hypersil GOLD AQ C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.2%甲酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长270 nm;柱温30℃。结果没食子酸、莫诺苷、5-羟甲基糠醛、原儿茶酸分别在7.67~57.51(r=0.999 9)、1.79~13.40(r=0.999 8)、0.78~5.85(r=0.999 8)、5.06~37.98(r=0.999 9)μg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.61%、103.74%、98.31%、99.56%,RSD分别为3.00%、2.25%、2.42%、2.09%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于山茱萸果核的质量控制。     

HPLC法同时测定15个产地浮萍中4种黄酮类成分

目的建立HPLC法同时测定15个产地浮萍Spirodela polyrriza(L.)Schleid.中4种黄酮类成分(荭草苷、牡荆苷、木犀草素、芹菜素)的含有量。方法分析采用Waters XBridge C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相甲醇-0.5%磷酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温25℃;检测波长350 nm。结果荭草苷在0.228 0~5.700 0μg(R~2=0.999 7)、牡荆苷在0.086 4~5.400 0μg(R~2=0.999 8)、木犀草素在0.132 0~5.500 0μg(R~2=0.999 8)、芹菜素在0.026 4~6.600 0μg(R~2=0.999 9)范围内具有良好的线性关系,平均加样回收率为100.31%~104.58%,其含有量依次为荭草苷牡荆苷木犀草素芹菜素。结论不同产地浮萍中荭草苷和牡荆苷的含有量有明显差异,而木犀草素和芹菜素比较稳定。     

HPLC法同时测定毛果婆婆纳中3种环烯醚萜苷

目的建立HPLC同时定量测定采自西藏、四川阿坝毛果婆婆纳中梓醇、桃叶珊瑚苷、胡黄连苷Ⅱ的方法。方法采用外标法,Gemini C18色谱柱(110,4.60 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0~13 min,3%A;13~20 min,3%~15%A;20~50 min,15%A;50~60 min,15%~21%A;60~70 min,21%A;70~110 min,21%~100%A),体积流量1.0 m L/min,柱温25℃,检测波长203 nm。结果梓醇、桃叶珊瑚苷、胡黄连苷Ⅱ的线性范围分别为0.101 5~5.076μg,0.093 2~4.66μg,0.043 6~2.18μg;平均加样回收率分别为98.9%(RSD 1.0%),103.8%(RSD 0.7%),98.8%(RSD 1.9%)。结论 10个产地婆婆纳中梓醇、桃叶珊瑚苷、胡黄连苷Ⅱ的量差异明显,高低差异近10倍之多。     

UPLC-FLD法同时测定不同产地白芷中5种香豆素

目的建立UPLC-FLD法同时测定白芷中水合氧化前胡素、佛手柑内酯、氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素的含有量。方法白芷甲醇提取物的分析采用Agilent ZORBAX ECLIPSE Plus C₁₈柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相0.1%甲酸水-乙腈;体积流量0.4 mL/min;柱温35℃;荧光检测器激发波长259 nm,发射波长490 nm。结果 5种成分在各自范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率98.7%～102.5%,RSD 1.02%～4.17%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于白芷的质量控制。     

HPLC-ELSD法同时测定不同产地白果药材中4种萜内酯类成分

目的建立HPLC-ELSD法同时测定白果药材中白果内酯和银杏内酯A、B、C。方法白果乙酸乙酯萃取物的分析采用Kromasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%甲酸水(38∶62);柱温30℃,体积流量0.8 m L/min。结果白果内酯和银杏内酯A、B、C分别在1.01~40.40μg、1.03~41.20μg、2.37~94.80μg、1.51~60.40μg范围内线性关系良好(r0.999 5),平均回收率在97.3%~99.2%之间。5个不同产地(山东济南、临沂、泰安,广西桂林和江苏泰兴)白果药材中四者的含有量分别为75.55~219.73、54.79~135.88、200.37~853.39、119.31~498.06μg/g。结论白果中4种萜内酯类成分的总含有量以江苏省泰兴市产者为最高。     

UPLC-QQQ-MS/MS法同时测定不同产地知母中10种成分

目的建立UPLC-QQQ-MS/MS法同时测定知母中10种成分的含有量。方法知母50%甲醇提取物的分析采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm);流动相0. 01%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0. 4 m L/min;柱温30℃。质谱采用电喷雾电离源;多反应监测;正负离子交替扫描。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r>0. 999 6),平均加样回收率97. 1%~101. 3%,RSD 1. 19%~2. 59%。不同产区知母整体质量相对稳定,知母皂苷BⅡ、芒果苷、知母皂苷AⅢ可作为评价知母质量的指标成分。结论该方法简单、灵敏、准确,可用于知母的质量控制。     

HPLC法同时测定黄花石蒜不同部位中3种生物碱

目的 建立HPLC法同时测定黄花石蒜不同部位中石蒜碱、加兰他敏、力可拉敏的含量.方法 黄花石蒜甲醇溶液的分析采用Supersil ODS-B柱(4.6 mmx250 mm,5 μm);流动相甲醇-0.1％磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长石蒜碱230 nm,加兰他敏、力可拉敏289 nm...