黄柏饮片标准汤剂制备及质量标准研究

制备黄柏饮片标准汤剂并建立质量标准,为黄柏配方颗粒质量评价提供标准参照。从市场上收集15批不同质量的黄柏饮片,按照中药饮片标准汤剂工艺规范制备黄柏饮片标准汤剂,计算指标成分小檗碱和黄柏碱的转移率,测定干膏得率、pH等参数;建立指标成分含量测定和指纹图谱方法。结果表明黄柏饮片标准汤剂中小檗碱和黄柏碱转移率范围分别为36.4%~56.6%,47.5%~83.3%;平均转移率分别为48.9%,63.1%。干膏得率为12.81%~19.41%,平均干膏得率为16.54%;pH为5.2~5.9。15批黄柏饮片标准汤剂指纹图谱与对照指纹图谱相似度均0.9。该研究建立的制备方法稳定、质量标准完善,可用于黄柏配方颗粒质量评价。     

伤科黄水制备工艺的优化

目的优化伤科黄水制备工艺。方法以初次加水量、浸泡时间、提取时间、二次加水量为影响因素,盐酸小檗碱转移率为评价指标,正交试验优化制备工艺。结果最佳条件为第1次加12倍量水浸泡1 h后提取1.5 h,第2次加12倍量水,盐酸小檗碱转移率53.10%。结论该方法稳定可靠,可用于制备伤科黄水。     

基于标准汤剂的党参配方颗粒制备工艺研究

目的党参配方颗粒的制备工艺研究。方法以党参标准汤剂研究为基础,以出膏率、党参炔苷转移率等为考察指标,确定配方颗粒的提取、浓缩及干燥方法;以糊精为辅料进行制备工艺研究,确定最佳辅料用量,并对配方颗粒进行流动性及吸湿性考察,休止角为34.4°,颗粒的临界相对湿度大于50%;同时通过指纹图谱考察药材、标准汤剂、中间体和配方颗粒的质量相关性。结果党参配方颗粒的制备工艺为:取党参1 000 g,煎煮2次,第1次加水8倍量,浸泡30 min,煎煮1 h,第2加水6倍量,煎煮40 min,滤过,滤液合并,减压浓缩至相对密度为1.10～1.15(60Ⅲ)的浸膏,加入糊精300 g(投料量的30%),混匀,带式干燥,得干膏粉,加入糊精适量,混匀,干法制粒,制成1 000 g,即得。每1 g配方颗粒相当于饮片1.0 g。结论基于标准汤剂的研究基础,通过对党参配方颗粒的制备工艺研究,为综合利用党参药材资源,进一步开发党参配方颗粒新型饮片奠定良好的研究基础。     

加味二妙颗粒提取工艺研究

目的考察和优选加味二妙颗粒最佳提取工艺。方法采用Agilent 1100高效液相色谱仪测定盐酸小檗碱、黄柏碱、橙皮苷的含量,以水提取得膏率,盐酸小檗碱、黄柏碱、橙皮苷转移率的综合评分为指标,在单因素试验的基础上进行正交试验,优选加味二妙颗粒最佳提取工艺。结果加味二妙颗粒最佳提取工艺为:物料比15 ml/g,提取4次,每次60 min,其中提取次数有显著性影响。结论验证试验结果表明,优选的工艺有效成分转移率相对较高,稳定、可行,为加味二妙颗粒的工业化生产提供参考依据。     

关黄柏饮片标准汤剂的质量标准研究

目的:建立关黄柏标准汤剂的质量控制方法。方法:收集具有代表性的10批关黄柏饮片,参照标准,制备标准汤剂。以盐酸巴马汀和盐酸小檗碱为定量检测指标,计算二者平均转移率与出膏率,并建立其HPLC指纹图谱分析方法。结果:对10批关黄柏饮片标准汤剂进行含量测定,指标成分的平均转移率为51.3%～65.9%,出膏率为17.3%～20.4%;并利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012版)进行分析,标定了10个共有峰,确认了其中3个峰,分别为盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱;指纹图谱相似度均大于0.95。结论:建立了系统评价关黄柏饮片标准汤剂的质量评价方法,可为源于关黄柏水煎液的相关制剂的质量控制标准的制定提供参考。     

四妙凉血颗粒的制备工艺研究

目的:优选四妙凉血颗粒的制备工艺。方法:以盐酸小檗碱转移率和得膏率为指标,采用正交试验法优化处方的水提取工艺;以成型率和溶化性为指标,筛选湿法制粒工艺中辅料种类、用量,优化颗粒剂处方及最佳成型工艺。结果:优化后的制备工艺:取12味处方量组方药材,加水煎煮3次,每次加12倍量水、煎煮0.5 h,滤过,合并滤液,浓缩成干膏,粉碎,加1.5倍糊精,混匀,用95%乙醇制软材,制粒,50℃干燥2 h,整粒,即得。结论:该研究建立的四妙凉血颗粒制备工艺稳定可行。     

四黄汤制炉甘石制备工艺研究

目的四黄汤制炉甘石工艺研究。方法采用HPLC法,以黄芩苷、盐酸小檗碱转移率为指标优化四黄汤提取浓缩工艺;以盐酸小檗碱和氧化锌含量为指标,优化四黄汤制炉甘石的工艺。结果四黄汤提取工艺为按处方取黄芩、黄连、黄柏、大黄四味中药加10倍量水,提取3次,每次0.5h,合并滤液并于75℃减压浓缩至相对密度为1.05~1.15,浓缩液与煅炉甘石细粉混匀后于80℃下真空干燥并粉碎过筛得制炉甘石。结论四黄汤制炉甘石工艺稳定可行。     

黄连饮片标准汤剂的制备及质量标准分析

目的:制备黄连饮片标准汤剂并建立其质量标准,为黄连配方颗粒的制备及其质量标准的建立提供参考。方法:根据中药饮片标准汤剂制备原则制备黄连饮片标准汤剂,计算表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的转移率和饮片出膏率,建立黄连饮片标准汤剂的质量标准。流动相乙腈-0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(50∶50)(每100 m L中加十二烷基硫酸钠0.4 g,以磷酸调节pH 3.0),柱温30℃,流速1 mL·min~(-1),检测波长225 nm。结果:黄连饮片中表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的转移率范围分别为79.3%~111.9%,54.6%~76.2%,45.7%~70.7%和43.5%~64.4%,出膏率范围17.1%~22.3%,14批黄连饮片标准汤剂特征图谱中有7个共有峰,其相似度均0.999。结论:该研究建立的质量评价方法精密度和重复性良好,指纹图谱相似度高,适用于黄连饮片标准汤剂的质量评价。     

知黄溃疡合剂提取工艺研究

目的优化知黄溃疡合剂的提取工艺。方法以收膏率和盐酸小檗碱提取率为考察指标,采用正交设计法考察提取时间、加水量和提取次数等因素对知黄溃疡合剂水提取工艺的影响,筛选出最佳提取工艺条件。结果经正交试验分析,筛选出的最佳提取工艺为:加8倍量水提取3次,每次1 h,收膏率为51.23%,盐酸小檗碱转移率为52.55%。结论此提取工艺收率较高,合理可行,质量稳定,可作为知黄溃疡合剂的制备工艺。     

川黄柏中盐酸小檗碱的超声提取工艺研究

目的：优选川黄柏中盐酸小檗碱的超声提取最佳工艺。方法：采用超声提取法,以盐酸小檗碱含量作为考察指标,以饱和石灰水为溶媒,通过正交试验设计考察超声频率、溶媒倍数、提取次数、提取时间等因素对盐酸小檗碱提出率的影响。结果：川黄柏中盐酸小檗碱最佳超声提取工艺为：A3B3C1D1,即加药材30倍量的饱和石灰水,60kHz超声提取3次,20min／次,其提取率最高。结论：超声波提取工艺简单,提取率高,可用于工业化大生产。     

均匀设计优选黄连紫草膏中黄连、黄柏、当归水提工艺

目的:均匀设计优选黄连紫草膏中黄连、黄柏、当归的水提取工艺。方法:黄连、黄柏、当归采用水回流提取的方法,以盐酸小檗碱含量和干膏得率为指标,考察加水倍数、浸泡时间、提取时间、提取次数4个因素对提取工艺的影响,最终确定黄连、黄柏、当归的最佳水提工艺。结果:最佳水提工艺为:8倍量的水,浸泡30min,提取60min,提取次数为3次。结论:试验所得结果可为黄连黄柏当归提取工艺的确定和黄连紫草膏的剂型改革提供依据。     

连参颗粒的提取工艺优选

目的:优选连参颗粒的提取工艺条件,为该制剂的开发提供参考。方法:以挥发油得率为指标,采用单因素试验考察提取时间、浸泡时间、加水量对当归、辛夷、肉桂中挥发油提取工艺的影响;采用UV测定总生物碱含量,检测波长350 nm;运用HPLC测定盐酸小檗碱含量,流动相乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(50∶50),检测波长345 nm。以总生物碱、盐酸小檗碱含量及干膏率的综合评分为指标,采用L9(34)正交试验考察加水量、提取时间、提取次数对连参颗粒水提取工艺的影响。结果:挥发油提取工艺为加8倍量水浸泡1.0 h,利用水蒸气蒸馏提取5.0 h;最佳水提工艺为加8倍量水提取3次,每次1.0h;干膏率、总生物碱及盐酸小檗碱提取量分别为25.91%,512.34 mg,130.81 mg。结论:该提取工艺稳定可行,适用于连参颗粒的工业化生产。     

熟地黄饮片、标准汤剂、中间体、配方颗粒的相关性

目的:建立熟地黄饮片、标准汤剂、中间体、配方颗粒的HPLC指纹图谱,并对其质量相关性进行评价。同时结合出膏率和毛蕊花糖苷转移率等指标,评价熟地黄配方颗粒制备工艺的科学性和合理性。方法:采用HPLC法对多批次饮片、标准汤剂、中间体及配方颗粒进行指纹图谱检测和毛蕊花糖苷含量测定。指纹图谱方法采用Phenomenex Luna 100A C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水,流速1.0 m L·min^-1,检测波长300 nm。毛蕊花糖苷含量测定方法参照2015年版《中国药典》熟地黄饮片项下方法。同时,结合出膏率和毛蕊花糖苷转移率,进行配方颗粒制备过程中量值传递相关性分析。结果:熟地黄饮片、标准汤剂、中间体中毛蕊花糖苷含量基本一致,熟地黄中间体、配方颗粒的出膏率、毛蕊花糖苷转移率均在标准汤剂标准范围之内且与标准汤剂基本一致;熟地黄17批饮片,17批标准汤剂,10批中间体及10批配方颗粒指纹图谱均呈现7个共有峰,呈良好的相关性;采用UPLC-Q-TOF-MS分析技术成分归属了熟地黄配方颗粒中13个主要色谱峰,对7个共有峰中4个共有峰进行了指认,分别为5-羟甲基糠醛、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、地黄苷。结论:熟地黄饮片、标准汤剂、中间体、配方颗粒的主要化学成分组成基本相同,熟地黄配方颗粒制备工艺合理,建立的HPLC指纹图谱方法可用于熟地黄配方颗粒的生产全过程的质量控制。     

黄柏生药袋包颗粒与饮片及免煎汤剂的对比研究

本文主要介绍了黄柏生药袋包颗粒替代饮片汤剂的研究,采用正交试验,以煎出率和盐酸小檗碱含量为指标,优选出黄柏生药袋包颗粒的最佳工艺条件,即粒度为5目,加水量为药材的20倍,煎煮2次,每次15min。在此条件下,测定比较黄柏生药袋包颗粒、饮片、免煎颗粒剂的煎出率,并采用紫外分光光度法,测定比较盐酸小檗碱的含量。其煎出率是饮片的1．14倍、免煎颗粒剂的2倍;其小檗碱含量是饮片的1．27倍、免煎颗粒剂的1．54倍,结果表明5目黄柏生药袋包颗粒为最佳,替代饮片汤剂,方法可行,可节省大量的药材。     

黄柏炮制后化学成分变化及质量标准研究

目的:探究黄柏炮制后化学成分的改变,制定黄柏的质量标准。方法:(1)研究黄柏盐炙的工艺,观察炒制的时间、确定加盐的数量等影响因素,以盐酸小檗红碱和盐酸小檗碱为指标,优选黄柏盐炙工艺。(2)研究盐炙黄柏前后化学成分的改变,采用薄层色谱法,对黄柏盐炙前后化学成分的改变进行比较。(3)研究黄柏炮制后质量情况,研究指标为盐酸小檗碱,炮制后产生的盐酸小檗红碱以及黄柏中盐酸黄柏碱。结果:(1)最佳黄柏盐炙工艺:最优炮制方式为100g黄柏混合2g盐,进行闷润1hr,在150~160℃下炒制8分钟,药材总量的30%水溶解盐。(2)黄柏盐炙后,对化学成分进行测定有部分盐酸小檗碱转化成为盐酸小檗红碱。(3)黄柏炮制后,按照干燥品计算,盐酸小檗碱含量大于等于3.00%,盐酸黄柏碱大于等于0.38%,盐酸小檗红碱大于等于0.08%。结论:(1)经验证,优选的黄柏盐炙工艺炮制方式可行。(2)黄柏成分在盐炙后,部分盐酸小檗碱发生化学反应转化成盐酸的小檗红碱,盐酸黄柏碱含量也有所增加。(3)对黄柏盐炙品的浸出物、总灰分、水分、杂质测定,结果表明所制定的盐黄柏质量标准可行合理。     

复方黄柏滴丸中关黄柏提取工艺研究

目的:研究复方黄柏滴丸中关黄柏的最佳提取工艺。方法:以盐酸小檗碱的含量及出膏率为综合指标,应用单因素试验及L(934)正交试验设计优选关黄柏的最佳提取工艺。结果:对综合指标进行方差分析表明,乙醇浓度对盐酸小檗碱的含量和出膏率的影响差异有统计学意义(P<0.05),而提取时间和乙醇倍量对其影响差异无统计学意义(P>0.05),最终确定提取的最佳工艺为A2B1C1,即加8倍量75%乙醇,提取3次,每次1h。结论:优选的提取工艺简单、稳定、提取率高。     

正交设计法优化川黄柏中盐酸小檗碱的提取工艺

黄柏为芸香科植物黄皮树Phellodendron Chinese Schneid.或黄檗Phellodendron amurense Rupr.的干燥树皮.前者习称"川黄柏",后者习称"关黄柏",为临床常用中药之一,具有清热燥湿,泻火解毒,退虚热之功效[1].其主要成分为小檗碱(Berberine),笔者以分光光度法测定盐酸小檗碱含量为指标[2,3],采用正交设计法,以石灰乳作为提取溶媒,考察影响盐酸小檗碱提出率的因素,筛选黄柏的最佳提取工艺条件.     

基于标准汤剂的三颗针配方颗粒质量评价研究(Ⅰ)

目的建立三颗针标准汤剂质量评价体系。方法根据标准汤剂的制备要求,制备15批三颗针标准汤剂冻干粉,以薄层色谱法鉴别三颗针标准汤剂中的指标成分,采用HPLC法对指标成分进行含量测定,并计算指标成分转移率和出膏率;采用红外光谱仪分别扫描15批三颗针标准汤剂,建立红外指纹图谱,采用双指标序列分析法分析各批次间相关性;采用紫外可见分光光度计分别扫描15批三颗针标准汤剂,建立紫外对照图谱,利用SPSS软件分析样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度。结果 15批标准汤剂的出膏率为3.42%～6.36%,盐酸小檗碱质量分数为7.53%～13.98%,总转移率为39.64%～73.62%;三颗针标准汤剂与盐酸小檗碱对照品、三颗针对照药材溶液在同一硅胶G薄层板相同位置显相同颜色的荧光斑点;红外指纹图谱共有峰率下限为50.0%,变异峰率为0～62.5%;紫外指纹图谱相似度均大于0.9,变异可接受范围为0.768～1.000。结论建立了稳定、可靠的三颗针标准汤剂全面质量评价方法,为三颗针配方颗粒的质量控制提供参考。     

减压内部沸腾法提取黄柏盐酸小檗碱工艺研究

目的:研究减压内部沸腾法提取黄柏中盐酸小檗碱的最佳工艺参数。方法:以盐酸小檗碱得率为评价指标,采用单因素考察法,研究解吸液、提取压力、提取温度、提取时间等因素对提取效果的影响。并与乙醇回流提取法进行比较。结果:减压内部沸腾法提取黄柏中盐酸小檗碱的最佳工艺为:药材细粉加入55%的乙醇溶液60mL,解吸30min,加入60℃的水150mL,减压提取(真空度为0.06MPa,水浴温度60℃),提取时间10min,提取2次。结论:减压内部沸腾法提取黄柏中盐酸小檗碱提取效果优于乙醇回流提取法,具有快速、高效、低成本等优点。减压提取工艺稳定,可在生产中推广应用。     

益母草饮片标准汤剂研究

建立益母草饮片标准汤剂质量评价标准。制备13批不同品质的益母草饮片标准汤剂,对盐酸益母草碱和盐酸水苏碱进行含量测定、计算其转移率、测定出膏率及pH、建立HPLC指纹图谱分析方法。结果 13批益母草饮片标准汤剂中盐酸益母草碱和盐酸水苏碱转移率分别为30.0%~53.4%,67.0%~82.6%,干膏得率12.1%~18.3%,pH 5.87~6.22,并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A)软件进行指纹图谱分析,确定了12个共有峰,对13批益母草饮片标准汤剂分别进行相似度评价,其相似度均大于0.9。该研究中益母草饮片制备方法规范,指纹图谱相似度高,其方法精密度、稳定性和重复性良好,可为益母草配方颗粒质量控制提供参考。