草珊瑚野生品与栽培品中异嗪皮啶含量测定及品质比较

目的:比较草珊瑚野生品与栽培品中异嗪皮啶含量。方法:HPLC法,采用Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸溶液(2080);流速1mL·min-1;柱温室温;检测波长342nm。野生品来源不同产地草珊瑚,人工栽培品来自林下套种2年半的草珊瑚。结果:异嗪皮啶线性良好,相关系数为0.9999;平均回收率(n=9)为98.19%,RSD1.59%。结论:野生草珊瑚与栽培草珊瑚中异嗪皮啶含量均符合药典规定。野生品含量略高于栽培品,野生品与栽培品HPLC色谱图有差异。     

蒙药小白蒿野生品与栽培品中绿原酸的含量比较研究

目的:测定小白蒿野生品与栽培品中绿原酸的含量,为蒙药常用药材小白蒿的合理开发与规范化栽培提供理论依据。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法测定野生品与栽培品的小白蒿中绿原酸含量,色谱条件:C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈:0.4%磷酸溶液(12∶88);流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;检测波长为327 nm;进样量:10μL。结果:测定野生品和栽培品小白蒿中绿原酸的含量分别为1.4485mg/g、0.9550 mg/g。结论:该方法测定小白蒿中绿原酸含量操作简便、重现性好,野生品与栽培品的绿原酸含量相当,有利于蒙药小白蒿的驯化和资源保护。     

芳姜黄酮对照品制备

目的以姜黄挥发油为原料,建立高纯度芳姜黄酮对照品的制备方法。方法硅胶柱层析和制备型HPLC法对姜黄挥发油进行分离纯化,EI-MS、1H-NMR和13C-NMR等手段确认对照品结构,TLC和HPLC法检测对照品纯度,温度、湿度和光照试验考察对照品稳定性,HPLC法研究芳姜黄酮含有量测定的色谱条件。结果所得芳姜黄酮的纯度大于99%,其外观性状无变化,含有量稳定。另外经考察,确定色谱条件为Hedera C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);检测波长242 nm;流动相甲醇-水(80∶20);进样量10μL;柱温25℃;体积流量0.8 m L/min。结论该方法制得的芳姜黄酮对照品符合中药化学对照品相关要求,可用于姜黄药材及其制剂的质量控制。     

复方黄黛片中青黛鉴别与含量测定

目的:建立复方黄黛片中青黛的薄层色谱(TLC)鉴别方法及高效液相(HPLC)法同时测定靛蓝、靛玉红含量。方法:TLC法对复方黄黛片中青黛进行定性鉴别。HPLC法对复方黄黛片中靛蓝及靛玉红的含量进行测定,色谱柱Agilent TC-18色谱柱(5μm,4.6mm×250mm);流动相甲醇-水(75:25);流速1mL·min~(-1);柱温25℃;检测波长292nm。结果:TLC结果表明青黛标准药材、靛蓝、靛玉红及供试品斑点清晰,阴性空白无干扰。HPLC结果表明,靛蓝在0.208~1.04μg、靛玉红在0.088~0.44μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.95%(RSD=1.59%)和99.30(RSD=1.86)。结论:TLC和HPLC试验结果表明,试验方法简便、准确,可用于复方黄黛片中青黛的鉴别及靛蓝和靛玉红含量的测定。     

HPLC测定厚朴温中汤中7个成分的含量

目的 建立HPLC检测厚朴温中汤水提液中甘草苷、橙皮苷、山姜素、6-姜酚、乔松素、和厚朴酚与厚朴酚的含量,为厚朴温中汤的质量控制提供参考依据.方法 采用色谱柱:北京慧德易SP ODS-AQ C18分析柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇(A)-乙腈(B)-水(C);梯度洗脱;流速:1.0mL· min...     

不同炮制方法对川楝子中川楝素和异川楝素含量的影响

目的:通过HPLC法比较川楝子不同炮制品中川楝素和异川楝素含量的差异。方法:采用HPLC法对川楝子生品及各炮制品,以川楝素和异川楝素作为指标,进行含量测定。色谱条件:色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水(30∶70);检测波长210 nm;柱温35℃;进样量10μL;流速1.0 m L/min。结果:炒品相对其他炮制品种而言,川楝素和异川楝素含量较高。结论:不同炮制方法中,炒品中川楝素和异川楝素含量下降幅度最小。     

保暖风的薄层色谱鉴别及其紫丁香苷HPLC法含量测定

目的:建立保暖风的薄层色谱鉴别方法和紫丁香苷HPLC含量测定方法。方法:薄层色谱以保暖风对照药材和7-羟基香豆素、紫丁香苷对照品作对照;含量测定采用HPLC法测定紫丁香苷含量,色谱柱:SPOLAR C18柱(5μm,4.6mm×250mm);流动相:乙腈-水(9∶91);检测波长:264nm;流速:1.0ml/min,柱温:35℃。结果:薄层色谱斑点圆整、清晰,重复性好。紫丁香苷进样量在0.04132～2.066μg范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为101.2%,RSD=1.3%(n=6)。结论:所建立的方法简便快捷,重复性好,结果准确可靠,能有效控制保暖风的质量,可作为保暖风的质量标准的主要控制指标。     

竹茹中苜蓿素对照品的高效液相半制备色谱制备研究

目的建立高效液相半制备色谱制备竹茹中苜蓿素对照品的方法。方法竹茹用50%乙醇提取,浓缩成浸膏,随后上聚酰胺柱色谱,采用70%乙醇柱色谱洗脱物进行HPLC分离制备。半制备色谱条件:色谱柱为Luna C18ODS(250 mm×10mm,10μm),流动相为乙腈-1%甲酸水溶液(35∶65);体积流量4 mL/min;进样量1 mL;检测波长345 nm。结果该法所得化合物用HPLC归一化法定量,质量分数大于98%,根据波谱学数据鉴定化合物为苜蓿素。结论建立的方法简便,所得苜蓿素纯度高,可作为分析方法的对照品。     

不同炮制方法对川棟子中川棟素和异川棟素含量的影响

目的:通过HPLC法比较川棟子不同炮制品中川棟素和异川棟素含量的差异.方法:采用HPLC法对川棟子生品及各炮制品,以川棟素和异川棟素作为指标,进行含量测定.色谱条件:色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-水(30∶70);检测波长210hm;柱温35℃;进样量10μL;流速1.0 mL/min.结果:炒品相对其他炮制品种而言,川棟素和异川棟素含量较高.结论:不同炮制方法中,炒品中川棟素和异川棟素含量下降幅度最小.     

岭南特色饮片醋马钱子炮制前后HPLC指纹图谱研究

目的:通过对广东传统炮制醋马钱子的研究,建立醋马钱子的HPLC指纹图谱,并探讨炮制前、中、后指纹图谱的变化。方法:采用HPLC法,色谱柱:Synergi 4u Polar-RP 80A色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:A为水-乙酸-三乙胺(100∶0.2∶0.2),B为乙腈(梯度洗脱);流速:0.8 mL/min;检测波长:254 nm;柱温:25℃;进样量:6μL。结果:醋马钱子炮制品及其生品各相似度均大于0.97,相对保留时间的重现性好,炮制品RSD≤0.10%,生品RSD≤0.18%;炮制品和生品共有峰均达16个。结论:建立了醋马钱子的HPLC指纹图谱,并比较了醋马钱子与其生品和中间品之间指纹图谱的差异,研究结果对醋马钱子的炮制机理提供了参考依据。     

土鳖虫及其混淆品HPLC指纹图谱分析

目的通过OPA-FMOC在线自动衍生化,建立土鳖虫的HPLC指纹图谱分析方法。方法色谱柱为Durashell-AA柱(150 mm×4.6 mm,3μm);流动相组成为A:0.01 mol/L磷酸氢二钠及四硼酸钠水溶液(盐酸调节p H值至8.2);流动相B:甲醇-乙腈-水(45∶45∶10);体积流量1.6 m L/min;检测波长:0~24 min,338 nm;24~27 min,228 nm;柱温45℃;梯度洗脱。结果共得到28个共有峰,指认了其中15个化学成分,建立了土鳖虫及其混淆品HPLC指纹图谱并计算相似度,根据SPSS聚类分析结果,将其分为2类,第I类药材为地鳖或冀地鳖,第II类为金边地鳖。结论所建立的土鳖虫HPLC指纹图谱快速、准确、重复性好,为土鳖虫的质量控制提供科学依据。     

吴茱萸次碱的制备方法

目的以吴茱萸为原料,研究简单、快速、高效的分离、纯化吴茱萸次碱的制备方法。方法采用85%乙醇提取,硅胶柱层析分离,甲醇重结晶纯化吴茱萸次碱,薄层鉴别(TLC)、高效液相色谱法(HPLC)、核磁方法检查纯度。结果吴茱萸次碱经TLC检查与对照品一致,无杂质斑点,经HPLC检测纯度达98.5%以上,经核磁鉴定。另外经考察,确定色谱条件为Waters C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);检测波长225、290、215、365 nm;流动相乙腈-水溶液(50∶50);进样量10μL;柱温35℃;体积流量1.0 m L/min。结论吴茱萸次碱对照品已达到中药质量检测用化学对照品技术要求,所采取的分离、纯化方法简单、安全、可行性强,成本低、效率高,可用于吴茱萸药材及其制剂的质量控制。     

HPLC法测定鲜益母草中盐酸水苏碱含量

目的建立测定鲜益母草药材中盐酸水苏碱含量的方法。方法采用HPLC法,色谱柱为氨基色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水(80∶20);流速为1.0mLm/in;紫外检测波长192nm;柱温22℃。供试品溶液以乙醇为洗脱液,经活性炭-中性氧化铝层析柱过滤净化。结果选用氨基柱,盐酸水苏碱成分可得到较好的分离,盐酸水苏碱在2.29～11.46μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为98.26%,RSD为1.52%(n=5)。结论该方法稳定、重现性好,可作为鲜益母草药材中盐酸水苏碱的定量测定方法。     

HPLC测定清瘟颗粒中黄芩苷含量方法的建立

目的 建立清瘟颗粒HPLC含量测定方法.方法 对方中药味的主要有效成分进行HPLC测定方法摸索,确定以黄芩苷为对照品,采用HPLC法,色谱柱:汉邦C18(5μm,4.6 mm× 150 mm)色谱柱,流动相:甲醇-水-磷酸( 47:53:0.02),流速:1 mL/min,测定波长:280 nm,柱温:30℃.结果 在...     

HPLC法测定太白洋参中桃叶珊瑚苷的含量

目的建立太白洋参中桃叶珊瑚苷的含量测定方法。方法采用HPLC法,以色谱柱:C18柱(5μm,200 mm×4.6 mm);流动相:乙腈-水(5∶95)检测波长203 nm流速:0.5 ml/min;柱温:25℃。结果该方法线性关系良好,线性范围:0.531-5.31μg,平均加样回收率为99.8%,RSD%为2.93%。结论本方法色谱分离度高、干扰少、易重复,可直接测定桃叶珊瑚苷的含量,有利于太白洋参药材的质量控制。     

四物微丸高效液相法指纹图谱的研究

目的:研究四物微丸的色谱指纹图谱测定方法。方法:以梓醇、芍药苷、阿魏酸、川芎嗪为对照品,色谱柱:Alltech Apollo C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱);柱温:40℃;测定波长:215 nm;分析时间:100 min;流速:1 mL.min-1,研究了四物微丸HPLC指纹图谱。结果:标示出四物微丸有17个共有峰。结论:该方法准确、重复性好,为四物微丸的指纹图谱质量控制提供了依据。     

HPLC法测定疏风清热合剂中黄芩苷的含量

目的:建立HPLC法测定疏风清热合剂中黄芩苷含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:Kromasil C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水-磷酸(47:53:0.2);流速:1.00mL/min;检测波长280nm;分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液和阴性对照溶液,利用上述色谱条件,取20μL注入液相色谱仪,记录色谱图。结果:(1)从色谱图上看出,在该色谱条件下,保留时间约为4.1 min处,供试品和对照品溶液出现色谱峰,而阴性对照溶液未见此色谱峰,说明黄芩苷的测定不受其它杂质峰的干扰;(2)黄芩苷在1.98～39.56μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9998);(3)平均回收率97.3%,RSD=0.67%;(4)稳定性:黄芩苷峰面积的RSD=0.72%,表明供试品溶液在12 h内稳定性良好;(5)重复性:黄芩苷含量的RSD=0.61%,表明重现性较好;(6)黄芩苷含量:批号20180104黄芩苷含量0.63 mg/mL,RSD=0.68%,批号20180303黄芩苷含量0.51 mg/mL,RSD0.59%,批号20180503黄芩苷含量0.58 mg/mL,RSD0.77%。结论:HPLC法测定疏风清热合剂中黄芩苷含量方法简便、快速、准确,专属性强,可作为疏风清热合剂中黄芩苷的含量测定方法。     

维吾尔医成药寒喘祖帕颗粒中甘草酸的含量测定

目的:建立HPLC法,对处方中甘草浸膏所含甘草酸进行含量测定。方法:采用Alltech RP-C_(18)色谱柱(5μm,4.6mm×250mm);流动相:甲醇-0.2mol·L~(-1)乙酸铵溶液-冰乙酸;检测波长:250nm;流速为1.0ml·min~(1)。结果:对照品线性范围为50～500μg,(r=0.9996);平均回收率(n=5)为98.84%,(RSD=1.29%)。结论:所建立的HPLC法重复性好,专属性强,为寒喘祖帕颗粒内在质量控制提供科学依据。     

HPLC法测定木瓜不同炮制品中没食子酸和绿原酸的含量

目的:建立木瓜中没食子酸和绿原酸的HPLC含量测定方法并比较不同炮制品中的含量。方法:采用HPLC法,lnertsll ODS-3 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(13∶87);流速0.8 m L/min;柱温30℃;检测波长280 nm;进样量20μL。结果:没食子酸的含量高低顺序为:生品炒黄品炒焦品盐制品酒制品;绿原酸的含量高低顺序为:生品炒黄品酒制品盐制品炒焦品。结论:该方法简便准确,重现性好。炮制的温度、时间和辅料对木瓜中没食子酸和绿原酸含量有影响。     

高效液相色谱法测定牛蒡根中绿原酸的含量

目的:制定牛蒡根的质量控制标准;方法:HPLC法,色谱柱为Kromasil-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(8∶92);检测波长327 nm;结果:绿原酸在(0.088~0.704)μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率为98.34%(RSD=1.97%);结论:绿原酸可作为牛蒡根的质量控制指标成分。