北豆根药材中蝙蝠葛碱和蝙蝠葛苏林碱的定量分析

目的:建立北豆根药材中蝙蝠葛碱和蝙蝠葛苏林碱的定量分析方法。方法:采用高效液相色谱法测定北豆根药材中蝙蝠葛碱和蝙蝠葛苏林碱的含量并制定含量限度要求。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.05%三乙胺溶液(45∶55)为流动相;检测波长为284nm。结果:北豆根药材中蝙蝠葛碱和蝙蝠葛苏林碱线性范围分别为0.07～0.7μg(r=0.9999),0.0595～0.595μg(r=0.9999);平均回收率(n=6)分别为101.3%(RSD=1.4%),102.2%(RSD=1.2%);北豆根药材中蝙蝠葛碱和蝙蝠葛苏林碱的总量应不低于0.60%。结论:本方法操作简便,结果准确,提高了北豆根药材的质量控制标准,为其临床用药的安全性和有效性提供了质量保证。     

北豆根的HPLC指纹图谱研究

目的:建立同时测定承德产及其他主产区北豆根中蝙蝠葛苏林碱和蝙蝠葛碱的含量及其HPLC-UV指纹图谱.方法:采用ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈和-0.5％甲酸水溶剂系统梯度洗脱,检测波长为268 nm,流速1.0 mL· min-1,进样量10 μL.结果:蝙蝠葛苏林碱和蝙蝠葛碱的线性范围分别为0.072 ～2.29 g·L-1(r =0.999 6),0.053 ～ 1.70 g·L-1(r =0.999 9);平均回收率分别为98.7％ (RSD 1.5％),100.6％ (RSD 1.9％);确立了承德产北豆根的指纹图谱共有9个共有峰,其他主产区的指纹图谱共有13个共有峰.指纹图谱方法重复性、精密度良好,承德产5批北豆根(原药材)除2号样品为0.404外其他样品均＞0.9;其他主产区12批北豆根(饮片)除9号样品为0.716外其他样品均＞0.9.结论:方法重复性好,专属性强,为北豆根药材的质量控制提供科学依据.     

HPLC法测定北豆根中蝙蝠葛碱和蝙蝠葛苏林碱的含量

采用高效液相色谱法同时测定北豆根中蝙蝠葛碱和蝙蝠葛苏林碱的含量.色谱条件为Diamonsil C18柱(5μm,150×4.6mm),以乙腈-水-三乙胺(45:55:0.05)为流动相;检测波长为284 nm.平均加样回收率分别为99.40%,100.9%;RSD分别为2.2%,2.7%.本方法精密度高,分离度良好,可用于同时测定北豆根中蝙蝠葛碱和蝙蝠葛苏林碱的含量.     

HPLC法测定北豆根及其制剂中蝙蝠葛碱、蝙蝠葛苏林碱的含量

目的:建立HPLC法测定北豆根药材及其制剂中蝙蝠葛碱、蝙蝠葛苏林碱的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱条件为Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.05%三乙胺的水溶液(45∶55)为流动相;流速1.0 m L·min-1;检测波长为284 nm。结果:蝙蝠葛碱和蝙蝠葛苏林碱的线性范围分别为0.78~3.88μg(r=0.999 6)、0.62~3.09μg(r=0.999 5);平均加样回收率(n=5)分别为98.4%,98.9%。结论:该法简便、灵敏、准确,可用于北豆根药材及其制剂的质量控制。     

北豆根中生物碱类成分的研究

对中药北豆根与山豆根的鉴别方法,及北豆根中生物碱类成分,尤其是蝙蝠葛碱的提取分离、纯化、含量测 定和指纹图谱的研究进行了综述。     

北豆根有效部位指纹图谱鉴别和含量分析方法的研究

目的 建立北豆根有效部位的反相高效液相色谱鉴别和有效成分含量分析方法.方法 选用Agilent C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,乙腈-0.05%三乙胺水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为282nm.结果 13批不同来源的北豆根有效部位的HPLC指纹图谱中可检出12个相对位置稳定的色谱峰,可以此作为鉴别的指标峰,蝙蝠葛苏林碱、蝙蝠葛碱的含量分别为2.19～16.35、2.32～10.56 mg/g.结论 本实验分析方法具有较强的针对性和准确性,可用于北豆根及其制剂的质量控制.     

北豆根中蝙蝠葛碱的稳定性研究

目的 研究北豆根中蝙蝠葛碱单体的化学稳定性.方法 采用恒温加速实验法与高效液相色谱(HPLC)法相结合,测定蝙蝠葛碱不同温度下的变化规律.通过不同温度下蝙蝠葛碱的K值和Arrhenius公式测定蝙蝠葛碱的室温动力学参数.结果 蝙蝠葛碱单体在室温条件下K25℃=1.502 64×10-4,含量下降10%需要大约1.92年.结论 蝙蝠葛碱的稳定性较好.     

北豆根配方颗粒质量评价

目的 评价北豆根配方颗粒质量。方法 制备15批标准汤剂和3批配方颗粒,测定出膏率及木兰花碱、蝙蝠葛苏林碱、蝙蝠葛碱含量、转移率,建立HPLC特征图谱,聚类分析进行化学模式识别。结果 3批配方颗粒出膏率为15.1%～16.6%,木兰花碱、蝙蝠葛苏林碱、蝙蝠葛碱含量分别为18.93～19.39、9.42～9.60、6.79～6.85 mg/g,三者从饮片到配方颗粒的转移率分别为34.42%～35.25%、43.81%～44.65%、27.27%～27.51%;特征图谱中有7个特征峰,相似度均大于0.95,与标准汤剂一致性良好,并符合相关限度要求。15批标准汤剂聚为2类,吉林、河北、山东产药材可用于配方颗粒制备。结论 该方法合理可靠,可为北豆根配方颗粒质量控制、临床应用提供参考。     

北豆根中蝙蝠葛碱的稳定性研究

目的 研究北豆根中蝙蝠葛碱单体的化学稳定性.方法 采用恒温加速实验法与HPLC法相结合,测定蝙蝠葛碱在不同温度下的的变化规律,应用化学动力学原理测定蝙蝠葛碱的动力学相关参数.考察光对蝙蝠葛碱单体的影响.结果 蝙蝠葛碱单体在室温条件下K25℃为1.50 264×10-4,蝙蝠葛碱下降10%需要大约1.92年.在避光、日光与紫外光条件下,蝙蝠葛碱降解速率K紫外光>K日光>K避光.结论 蝙蝠葛碱常温下比较稳定,光照可以引起其降解,应避光阴凉处保存.     

蝙蝠葛酚性生物碱的提取工艺研究

报道了蝙蝠葛酚性生物碱的提取工艺，收率比文献有较大提高。采用不同碱液萃取法，适合于较大量的蝙蝠葛碱和蝙蝠葛苏林碱的制备。