10个采收期青钱柳HPLC指纹图谱建立及4种成分测定

目的建立10个采收期(3月末、5月初、7月初、8月末、9月初、9月末、10月初、10月末、11月初、11月中)青钱柳Cyclocarya paliurus(Batal)Iljinsk的HPLC指纹图谱,并测定4种成分含有量。方法青钱柳80%甲醇提取液的分析采用Agilent C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm);乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱;检测波长365nm(指纹图谱)和254 nm(含有量测定);体积流量1.0 m L/min;柱温35℃。再对指纹图谱中的共有峰进行主成分分析。结果 10批样品指纹图谱中有15个共有峰,相似度0.920~0.981,4个主成分累计贡献率达92.82%,峰1、2(绿原酸)、12、14的权重值较大。绿原酸、异槲皮苷、槲皮素、山柰酚分别在0.008 492~0.566 1、0.004 370~0.291 3、0.000 551 5~0.036 77、0.001 287~0.085 77 mg/m L范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.2%、97.5%、96.3%、97.0%,RSD分别为1.35%、1.14%、2.21%、1.74%。各采收期样品中4种成分含有量差异明显,其中绿原酸与异槲皮苷在7月初最高,而槲皮素和山柰酚分别在8月末和9月初最高。结论该方法可用于青钱柳的质量控制,并为筛选其最佳采收期提供依据。     

藏药圆柏HPLC指纹图谱的建立及不同品种模式识别研究

目的 建立圆柏药材HPLC化学指纹图谱,并比较不同基原品种的差异。方法 采用HPLC法,色谱柱为WondaSil^?C₁₈-WR(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为270 nm。对49批圆柏药材进行指纹图谱构建,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”软件(2012年130723版)进行相似度评价,运用主成分分析(principalcomponentanalysis,PCA)、偏最小二乘法判别分析(partialleastsquares discriminant analysis,PLS-DA)和方差分析研究圆柏5个主流品种的化学成分差异。结果 建立了圆柏HPLC指纹图谱,标定15个共有色谱峰,相似度0.648～0.975,仅有26批相似度大于0.9。鉴定4个峰为槲皮苷、穗花衫双黄酮、罗汉松双黄酮A和扁柏双黄酮。圆柏5个品种之间的化学成分存在差异,并发现7个种间显著差异成分。结论 建立的化学指纹图谱稳定可靠,可为其质量控制及评价提供参考。     

HPLC法同时测定侧柏叶、侧柏炭中的7种成分

目的建立HPLC法同时测定侧柏叶、侧柏炭中杨梅苷、槲皮苷、杨梅素、槲皮素、山柰酚、穗花杉双黄酮、扁柏双黄酮的含有量。方法侧柏叶、侧柏炭提取液的分析采用Welch Ultimate LP-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长330 nm;体积流量1 m L/min。结果杨梅苷、槲皮苷、杨梅素、槲皮素、山柰酚、穗花杉双黄酮、扁柏双黄酮的标准曲线均呈良好的线性关系(r0.999 5),平均回收率为97.6%~101.1%,RSD1.14%(n=6)。结论该方法简便易行,可用于侧柏叶、侧柏炭的含有量测定。     

侧柏叶HPLC指纹图谱的方法学研究

目的:建立侧柏叶的指纹图谱分析方法,评价侧柏叶药材质量,同时为双柏制剂质量控制提供参考。方法:采用HPLC法测定,色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸(梯度洗脱);检测波长为254nm;流速为1mL/min;柱温为40℃。结果:14批侧柏叶共标示出11个共有峰与对照品比较,共有峰中检出槲皮苷和槲皮素。结论:方法准确可靠,重复性好,为侧柏叶药材及其制剂质量控制提供了依据。     

蓝布正HPLC指纹图谱建立及8种成分测定

目的 建立蓝布正Geum japonicum Thunb. var.chinense Bolle HPLC指纹图谱,并测定没食子酸、大麻黄鞣宁、二聚鞣花鞣质G、二聚鞣花鞣质C、木麻黄鞣亭、特马里素Ⅱ、蛇含鞣质、鞣花酸的含量。方法 蓝布正的分析采用Waters XSelect HSS T3 C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相甲醇-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长254 nm。结果 10批样品指纹图谱中有18个共有峰,相似度均大于0.963。8种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率82.87%～106.14%,RSD 0.52%～4.18%。结论 该方法稳定可靠,可用于蓝布正的质量控制。     

清肺愈痤丸HPLC指纹图谱建立及4种成分测定

目的建立清肺愈痤丸(黄芩、枇杷叶、赤芍等)HPLC指纹图谱,并测定4种成分的含有量。方法清肺愈痤丸甲醇提取液的分析采用Agilent HC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.4%磷酸,梯度洗脱;体积流量0.8 m L/min;检测波长230 nm;柱温为35℃。结果 10批样品HPLC指纹图谱中有11个共有峰,相似度均大于0.9。芍药苷、橙皮苷、黄芩苷、丹酚酸B分别在0.08~0.25、0.07~0.22、0.2~0.60、0.06~0.18μg范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.7%、96.9%、97.4%、98.2%,RSD分别为0.98%、1.09%、0.82%、1.66%。结论该方法灵敏度高,专属性强,可用于清肺愈痤丸的质量控制。     

木豆叶HPLC指纹图谱建立及2种成分测定

目的建立木豆Cajanus cajan(L.)Millsp.叶HPLC指纹图谱,并测定荭草苷和木犀草素的含有量。方法木豆叶65%甲醇提取液的分析采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇-1%醋酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温25℃;检测波长260 nm。结果 10批样品(S1~S10)HPLC指纹图谱中有21个共有峰,除S3(0.516)外,其相似度均大于0.950。荭草苷和木犀草素分别在0.089 5~3.960μg和0.015 5~0.408μg范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.43%(RSD=1.32%)和98.50%(RSD=0.82%),3个产地(广东、云南、海南)样品中2种成分含有量有明显差异。结论该方法简单准确,重复性好,可用于木豆叶的质量控制。     

强心合剂HPLC指纹图谱建立及11种成分测定

目的 建立强心合剂HPLC指纹图谱,并测定槲皮素-3-O-β-D葡萄糖7-O-β-D龙胆双糖苷(QGG)、芥子碱硫氰酸盐、芥子酸、大车前苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、车前草苷D、毛蕊异黄酮、黄芩素、芒刺柄花素、白术内酯Ⅲ、甲基麦冬二氢高异黄酮B的含量。方法 该药物甲醇提取液的分析采用Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相乙腈-0.01 mol/L磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温40℃;检测波长230 nm。结果 15批样品指纹图谱中有20个共有峰,相似度均大于0.930。11种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率98.47%～102.85%,RSD 0.76%～1.74%。结论 该方法准确稳定,可用于强心合剂的质量控制。     

酸枣仁黄酮HPLC指纹图谱建立及2种成分测定

目的建立酸枣仁Ziziphi spinosae Semen黄酮HPLC指纹图谱,并测定其中2种成分的含有量。方法以斯皮诺素为参照峰,建立10批样品的HPLC指纹图谱。酸枣仁黄酮甲醇提取物的分析采用Agilent TC-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%醋酸,梯度洗脱;体积流量1 m L/min;柱温30℃;检测波长280 nm。结果 HPLC指纹图谱中有10个共有峰,并鉴定出其中8个(维采宁-Ⅱ、牡荆素葡萄糖苷、异斯皮诺素、斯皮诺素、6''-pyridyloylspinosin、6''-对羟基苯甲酰斯皮诺素、6''-阿魏酰斯皮诺素、6''-对香豆酰斯皮诺素)。斯皮诺素和6''-阿魏酰斯皮诺素分别在15.00~40.00μg和5.00~14.00μg范围内线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为100.5%(1.6%)和100.4%(1.6%)。结论该方法准确、简单、可靠,可用于酸枣仁黄酮的质量控制。     

金盏银盘指纹图谱的建立及其活性成分的研究

目的:建立不同产地金盏银盘药材的高效液相色谱指纹图谱,并同时测定金丝桃苷、异槲皮苷、鬼针聚炔苷和紫云英苷4种主要成分的含量。方法:采用反相高效液相色谱法,选用Hypersil ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-3%冰醋酸为流动相梯度洗脱,采用药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004 A)评价图谱的相似性,同时测定药材中4种主要成分的含量。结果:建立了不同产地金盏银盘药材的HPLC指纹图谱,方法学符合指纹图谱要求,不同产地药材相似度差异不大,但4种主要成分含量差异较大。结论:该方法稳定、准确、可靠,指纹图谱结合含量测定为金盏银盘药材质控标准的制定提供了科学依据。     

知黄痛风汤HPLC指纹图谱建立及4种成分测定

目的建立知黄痛风汤(黄柏、知母、车前子等)HPLC指纹图谱,并测定4种成分的含有量。方法该药物水提液的分析采用岛津Wondasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈-0.5%醋酸为流动相,梯度洗脱;柱温30℃;检测波长245 nm。结果 10批样品HPLC指纹图谱中有16个共有峰,相似度在0.9以上。盐酸小檗碱、芒果苷、京尼平苷酸、丹酚酸B分别在0.636 2~3.575μg(R~2=0.999 9)、0.338~1.425μg(R~2=0.999 0)、0.645 2~2.718 8μg(R~2=1)、0.938 8~5.275μg(R~2=0.999 3)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为100.56%、98.35%、100.25%、102.11%,RSD(n=6)分别为2.41%、1.17%、1.24%、2.02%。结论该方法准确可靠、专属性好,可用于知黄痛风汤的质量控制。     

扎冲十三味丸HPLC指纹图谱建立及4种成分测定

目的建立扎冲十三味丸(诃子、制草乌、石菖蒲等)HPLC指纹图谱,并测定4种成分的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Kromasil C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温40℃;检测波长225 nm。结果没食子酸、鞣花酸、木香烃内酯、去氢木香内酯分别在5.16～165.0、2.59～83.00、1.06～34.00、1.25～40.00μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率分别为102.4%、99.8%、98.4%、101.6%,RSD分别为1.84%、1.86%、1.33%、1.96%。10批样品指纹图谱中有13个共有峰,相似度均在0.98以上。结论该方法简便稳定,准确可靠,可用于扎冲十三味丸的质量控制。     

新疆紫草总酚酸提取物指纹图谱建立及4种成分测定

目的建立新疆紫草总酚酸提取物HPLC指纹图谱,并测定总酚酸、咖啡酸、咖啡酸四聚体、紫草酸的含有量。方法新疆紫草总酚酸提取物70%乙醇溶液的分析采用Waters Symmtry C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.05%甲酸水,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长220 nm。结果 9批样品指纹图谱中共有8个特征峰。总酚酸、咖啡酸、咖啡酸四聚体、紫草酸的含有量分别为55.62%～62.84%、0.20%～0.23%、18.55%～25.49%、0.46%～0.77%。结论该方法稳定可靠,可用于新疆紫草的质量控制。     

二丁颗粒HPLC指纹图谱建立及5种成分测定

目的建立二丁颗粒(紫花地丁、半边莲、蒲公英等)HPLC指纹图谱,并测定表告依春、单咖啡酰基酒石酸、秦皮乙素、咖啡酸、菊苣酸的含有量。方法该药物60%乙醇提取液的分析采用Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,4.0μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长242、330 nm;柱温30℃。结果 10批样品中有11个共有峰,相似度大于0.90。5种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 7),平均加样回收率101.8%～103.4%,RSD 0.92%～2.2%。结论该方法简便准确,专属性强,重复性好,可用于二丁颗粒的质量控制。     

竹节参HPLC指纹图谱的建立及7种成分测定

目的建立竹节参Panax japonicus C.A.Mey HPLC指纹图谱,并测定7种核苷类成分的含有量。方法竹节参0.1%氨水提取液的分析采用Venusil MP C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.01%甲酸水,梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;柱温30℃;检测波长254 nm。对结果进行聚类分析和主成分分析。结果 10批样品指纹图谱中有16个共有峰,除S2外相似度均在0.90以上。7种成分在各自范围内线性关系良好(R~2≥0.999 6),平均加样回收率92.74%～98.66%,RSD 2.32%～2.97%。10批样品分为3类。结论该方法简便可靠,重复性好,可用于竹节参药材的质量控制。     

三七HPLC指纹图谱及5种成分测定

目的建立三七HPLC指纹图谱,并测定5种成分的含有量。方法三七70%甲醇提取物的分析采用Waters XBridge C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量1.5 mL/min;柱温25℃;检测波长203 nm。结果 15批样品指纹图谱中有5个共有峰,相似度均大于0.99。三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁和人参皂苷Rd分别在0.000 76～0.567 64(r=0.999 9)、0.002 69～2.017 43(r=0.999 8)、0.000 38～0.283 82(r=1.000 0)、0.002 83～2.124 83(r=0.999 8)、0.000 78～0.582 98 mg/mL(r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为101.78%、97.22%、102.14%、98.96%、101.73%,RSD分别为1.58%、1.31%、2.17%、1.55%、1.80%。结论该方法简便、快速、准...