UHPLC法同时测定参麦注射液中8种人参皂苷

目的建立UHPLC法同时测定参麦注射液(红参、麦冬)中人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rd、Rg3的含有量。方法该药物的分析采用Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱(2. 1 mm×50 mm,1. 8μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量0. 3 mL/min;柱温30℃;检测波长203 nm。结果 8种人参皂苷在各自范围内线性关系良好(r0. 997 0),平均加样回收率97. 43%～104. 24%,RSD 0. 37%～5. 34%。结论该方法稳定可靠,重复性好,可用于参麦注射液质量控制。     

HPLC测定不同厂家参麦注射液中人参皂苷Rg1和Re的含量

目的:建立用高效液相色谱法同时测定不同厂家参麦注射液中人参皂苷Rg1和Re的含量.方法:Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-水(19∶81),检测波长203 nm,流速1 mL· min-1,柱温30℃,进样量20 μL.结果:人参皂苷Rg1和人参皂苷Re分别进样量在0.086～4.296 μg(r=0.999 9),0.050 ～2.480 μg(r =0.999 8)与峰面积呈良好的线性关系;人参皂苷Rg1回收率为99.7％ (RSD 1.11％),人参皂苷Re回收率为100.0％ (RSD 1.32％).结论:该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于参麦注射液的含量测定.     

生脉注射液中4种成分测定及HPLC特征图谱建立

目的测定生脉注射液(红参、麦冬、五味子)中4种成分的含有量,并建立其HPLC特征图谱。方法该药物的分析采用Supersil ODS2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温30℃;检测波长203 nm。以人参皂苷Rb_1为内标,计算其他3种成分的相对校正因子,一测多评法测定含有量。结果人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1、五味子醇甲、麦冬皂苷C分别在51.35～410.80、53.70～429.60、4.94～49.40、22.02～137.62μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.999 6),平均加样回收率分别为98.98%、99.05%、99.14%、99.26%,RSD分别为1.73%、2.18%、2.87%、3.62%。一测多评法所得结果与外标法接近。17批样品特征图谱中有8个共有峰。结论该方法稳定可行,可用于生脉注射液的质量控制。     

高效液相色谱法测定不同厂家参麦注射液中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量

目的:测定不同生产厂家参麦注射液中人参皂苷Rg1与人参皂苷Re的含量。方法:采用高效液相色谱法,Global C18柱(4.6 mm×250.0mm,5μm),流动相为乙腈(A)-水(B),进行梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长203 nm,柱温30℃。结果:人参皂苷Rg1和人参皂苷Re分别在0.040 4~1.616 0μg(r=0.999 8),0.030 7~1.226 4μg(r=0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)人参皂苷Rg1为100.57%,人参皂苷Re为100.12%。结论:本实验所建方法简单、高效,分离度好,精密度高,可用于测定不同厂家参麦注射液中人参皂苷Rg1和Re的含量。     

HPLC法同时测定9个不同产区人参花中5种皂苷含量

目的:建立HPLC法测定人参花中5种人参皂苷Re、Rb_1、Rg_2、Rb_2、Rd的含量。方法:采用Thermo HYPERSIL GOLD C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸-水为流动相,梯度洗脱;流速:0.8 mL/min;柱温:30℃;检测波长:203 nm;进样量:10μL。结果:人参皂苷Re在0.987～12.325μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.75%,RSD%为2.23%;人参皂苷Rb_1在1.999～24.975μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.11%,RSD%为0.155%;人参皂苷Rg2在2.040～25.500μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.32%,RSD%为1.37%;人参皂苷Rb_2在6.210～77.625μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为101.27%,RSD%为0.82%;人参皂苷Rd在5.560～69.500μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.72%,RSD%为1.95%。结论:该方法可用于人参花中人参皂苷Re、Rb_1、Rg_2、Rb_2、Rd的含量测定。     

HPLC波长切换法同时测定益安宁丸中7种活性成分

目的建立HPLC波长切换法同时测定益安宁丸中7种活性成分的方法。方法采用HPLC法,同时测定益安宁丸中三七皂苷R_1、五味子醇甲、丹酚酸B、五味子酯甲、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1、丹参酮Ⅱ_A的含量,采用Shim-pack GIST-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱:0～5 min,5%乙腈;5～12 min,5%～12%乙腈;12～17 min,12%～20%乙腈;17～30 min,20%乙腈;30～36 min,20%～50%乙腈;36～45 min,50%～80%乙腈;45～70 min,80%乙腈;检测波长203 nm(三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1)、220 nm(五味子酯甲)、250nm(五味子醇甲)、268nm(丹酚酸B)和270nm(丹参酮Ⅱ_A),体积流量1.0 mL/min,柱温35℃,进样量10μL。结果三七皂苷R_1、五味子醇甲、丹酚酸B、五味子酯甲、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1、丹参酮Ⅱ_A检测质量浓度的线性范围分别为0.015～0.150、0.077～0.766、0.006～0.062、0.009～0.092、0.050～0.503、0.067～0.670、0.011～0.108 mg/mL;平均加样回收率分别为99.5%、99.8%、99.2%、98.9%、96.9%、98.8%、97.1%。结论该方法简单、有效、结果准确,可用于益安宁丸中上述7种活性成分的同时测定。     

ELSD-HPLC同时测定乳癖消片中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1和人参皂苷Rb_1的含量

目的:建立乳癖消片中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1和人参皂苷Rb_1的含量测定方法。方法:采用蒸发光散射检测器-高效液相色谱(ELSD-HPLC)法,色谱柱为安捷伦XDB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 mL/min。检测器参数为漂移管温度65℃,雾化器温度36℃,氮气流速25 psi/min。结果:三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1和人参皂苷Rb_1分别在0.051 6～1.03 2μg、0.202 9～4.058 0μg、0.187 8～3.756 0μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为97.82%(RSD=1.45%)、99.02%(RSD=0.82%)和100.87%(RSD=0.61%)。结论:该方法简便、可行、重现性好,可作为乳癖消片质量控制的方法。     

参麦注射液中有效成分的含量测定

目的:测定参麦注射液中主要有效成分人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf和人参皂苷Rb1的含量。方法:采用高效液相色谱法进行梯度洗脱,色谱柱为BDS Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),流动相为乙腈:水=25:75(0~40 min),35:65(40~70 min),检测波长为210 nm,进样量为15μL,流速为1.0 m L/min,柱温为35℃。结果:人参皂苷Rg1在0.3985~3.985μg(r=0.9998)、人参皂苷Re在0.4104~4.104μg(r=0.9997)、人参皂苷Rf在0.2998~2.998μg(r=0.9998)、人参皂苷Rb1在0.6042~6.042μg(r=0.9998)范围内具有稳定的线性关系;平均回收率分别为96.97%、98.47%、96.62%、98.55%(n=6),RSD值分别为1.36%、1.22%、1.54%、1.67%。结论:高效液相色谱法用于参麦注射液有效成分的含量测定中,方法简单可靠,重复性好,含量测定准确,灵敏度高,可以作为参麦注射液含量测定和质量控制的方法之一。     

UPLC同时测定通迪胶囊中8个活性成分的含量

目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定通迪胶囊中8个活性成分的含量。方法:采用UPLC同时测定通迪胶囊中三七皂苷R_1、白花丹醌、去氢延胡索甲素、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、延胡索乙素、鸡矢藤苷甲酯、人参皂苷Rb_1的含量,采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(150 mm×2.1 mm, 1.7μm),流动相为乙腈(A)-0.03%磷酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长203 nm(三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1)、270 nm(白花丹醌及去氢延胡索甲素)、280 nm(延胡索乙素)、347 nm(鸡矢藤苷甲酯),流速0.3 mL·min~(-1),柱温30℃,进样量2μL。结果:三七皂苷R_1、白花丹醌、去氢延胡索甲素、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、延胡索乙素、鸡矢藤苷甲酯、人参皂苷Rb_1检测质量浓度分别为0.031～0.612、0.011～0.221、0.016～0.321、0.020～0.402、0.011～0.210、0.021～0.414、0.005～0.099、0.011～0.228 mg·mL~(-1);平均加样回收率分别为99.7%、98.4%、96.2%、99.6%、96.9%、95.7%、96.9%、97.4%。结论:该方法简单、有效、结果准确,可用于通迪胶囊中上述8个活性成分含量的同时测定。     

UPLC法同时测定人参叶和人参花中6种皂苷类成分的含量

目的:建立UPLC法同时测定人参叶和人参花中人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1、人参皂苷Rb_2、20(S)-人参皂苷F_1、人参皂苷Rd的含量。方法:采用Waters ACQUITY BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为30℃,检测波长:203 nm。结果:6种成分线性关系良好,人参叶中6种成分总含量为6.05%～8.86%;人参花中6种成分总含量为7.10%～13.86%。结论:建立的方法简便,准确,重复性好,可用于人参叶与人参花样品的质量控制。