HPLC法测定雪山金罗汉止痛涂膜剂中西红花苷-Ⅰ和龙胆苦苷

目的 建立雪山金罗汉止痛涂膜剂中西红花苷-Ⅰ和龙胆苦苷的测定方法.方法 采用HPLC法进行测定,色谱柱Diamonsil C18柱(5μm,4.6 mm × 250 mm);流动相分别为甲醇-水(45;55)、甲醇-水(20;80);体积流量1.0 ml/min;检测波长分别为440 nm、270 nm;柱温30℃.结果 西红花苷-Ⅰ、龙胆苦苷分别在0.105 4-1.054 μg(r=0.999 5)和0.8040～2.4120μg(r=0.999 5)范围内呈良好线性关系,平均回收率分别为100.04％和99.81％,RSD分别为0.826％和0.972％ (n=9).结论 本方法准确、简便、专属性强、重复性好,可用于雪山金罗汉止痛涂膜剂中西红花苷-Ⅰ和龙胆苦苷的测定.     

HPLC法测定藏药仁青芒觉胶囊中西红花苷-I和西红花苷-Ⅱ的含量

目的:建立仁青芒觉胶囊中西红花的含量测定方法。方法:采用HPLC法,用光电二极管阵列检测器(DAD),流动相为甲醇-水(50∶50),流速1.0 ml/min,检测波长440nm,柱温25℃,对西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ进行定量测定。结果:西红花苷-Ⅰ在0.0336~0.4987μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999,加样回收率为97.43%,RSD=2.18%;西红花苷-Ⅱ在0.0129~0.1818μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9998,加样回收率为99.75%,RSD=1.53%结论:该方法操作简便、专属性、重现性好,可有效地控制仁青芒觉胶囊的质量。     

HPLC-DAD测定茵陈蒿汤中儿茶素、绿原酸、西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ的含量

目的:建立HPLC-DAD测定茵陈蒿汤中儿茶素、绿原酸、西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ含量的方法。方法:采用Symmetry C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,柱温30℃,儿茶素检测波长202nm,绿原酸检测波长330nm,西红花苷Ⅰ,Ⅱ检测波长440nm。结果:儿茶素、绿原酸、西红花苷Ⅰ,Ⅱ分别在0.18~0.9(r=0.999 8),0.062 4~0.312(r=0.999 9),0.441~2.205(r=0.999 9),0.023 52~0.117 6μg(r=0.999 9)与峰面积呈良好线性关系;加样回收率分别为98.56%(RSD 1.8%),99.07%(RSD 1.8%),97.41%(RSD 1.9%)和98.46%(RSD1.9%)。结论:该法简便、准确、专属性强,可用于茵陈蒿汤中4种成分的含量测定。     

UPLC波长切换法同时测定西红花中西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ和苦番红花素含量

目的:建立UPLC波长切换法同时测定西红花中西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ和苦番红花素的含量。方法:采用超高效液相色谱法,选用Waters ACQUITY UPLC~HSS T3(2.1mm×100mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈(B)-水溶液(A)为流动相进行梯度洗脱,流速0.4mL/min,柱温25℃,进样量2μL;采用波长切换法检测:0～6min,254nm,苦番红花素;6～20min,440nm,西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ。结果:苦番红花素、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ分别在1.91～61.00μg/mL,1.48～47.36μg/mL和0.89～28.70μg/mL浓度范围内与峰面积积分线性关系良好,相关系数均为0.999 8;平均加样回收率(n=6)及相应的RSD分别为99.07%(2.30%)、102.74%(2.32%)和96.52%(1.39%)。结论:建立的UPLC波长切换法同时测定西红花各指标性成分的含量简便可靠、专属性良好、重复性好、精密度高,可为西红花的等级评价及质量控制提供一定的科学依据。     

UPLC法测定栀子中的4种成分

目的建立超高效液相色谱(UPLC)法同时测定栀子中京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷-1和西红花苷2的含有量。方法分析采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm);乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长238 nm和440 nm;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃。结果京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷-1和西红花苷-2分别在0.016~0.510 mg/mL(r=0.999 9)、0.032~1.020 mg/mL(r=0.999 9)、0.016~0.515 mg/mL(r=1.000 0)和0.002~0.063 mg/mL(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.5%、99.0%、100.1%、100.9%,RSD分别为1.2%、1.4%、1.6%、1.7%。结论该方法简便快速,重复性好,可为栀子质量评价提供参考。     

HPLC测定藏药仁青常觉中西红花苷Ⅰ的含量

目的:采用HPLC法测定贵重藏药仁青常觉中西红花苷Ⅰ含量.方法:使用Shim-pack VP-ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);以甲醇-水(45:55)为流动相;检测波长为440 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:30℃.结果:西红花苷Ⅰ在1.100μg/mL范围内存在良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为96.80%(RSD为1.47%).结论:所建立的方法简便、准确、重复性好,可有效的控制仁青常觉质量.     

高效液相色谱波长转换法测定西红花苷-1和栀子苷的含量

目的 采用HPLC波长转换法测定栀子药材中西红花苷-1和栀子苷的含量.方法 色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XBD-C_(18),流动相为乙腈∶水(梯度洗脱) ,流速为1 ml/min,检测波长为238 nm(0～20 min);440 nm(20～40 min),柱温为30℃,采用20 min转换检测波长.结果 栀子苷在4.52～180.8 μg范围内, r=0.999 9,西红花苷-1在0.9～9.0 μg范围内,r=0.999 7,与色谱峰面积呈线性关系.平均回收率分别为99.52%,100.76%,RSD分别为1.10%,1.41%.结论 该测定方法具有简便、稳定、准确、重复性好的特点.     

栀子中西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的高效液相色谱法测定

目的 建立了HPLC同时测定西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的方法.方法 采用C8(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇水冰醋酸(75∶ 24.5∶ 0.5),流速为0.6 ml·min-1,检测波长为440 nm.结果 在该色谱条件下,西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ得到较好的分离,西红花苷Ⅰ浓度在0.312 μg·ml-1到10.000 μg·ml-1范围内、西红花苷Ⅱ浓度在0.156 μg· ml-1到5.000 μg·ml-1范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系,方法平均回收率为102.13％.结论 该方法具有重复性好、准确、快速等优点,适用于西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的同时测定.     

重庆后山栀子和国内其他产区栀子主要药效成分含量对比

目的:采用超高效液相色谱法测定与比较重庆后山栀子和国内其他产区栀子中栀子苷和西红花苷-1的含量。方法:采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,流动相甲醇-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长238,440 nm,流速0.3 mL·min-1,柱温30℃。结果:栀子苷在0.008 1～1.300 g·L-1内呈良好线性(r=0.999 9),平均回收率99.6%(RSD 1.24%);西红花苷-1在0.008 7～1.392 g·L-1呈良好线性(r=0.999 9);平均回收率101.0%(RSD1.9%)。结论:该方法简便可靠,可为重庆后山栀子的品质评价与进一步开发利用提供科学的参考依据。     

HPLC法测定红羚清散中西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的含量

目的:建立HPLC法同时测定红羚清散中西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的含量。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent 5 TC-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(49∶51)为流动相,检测波长440nm,流速为1.0m L/min,柱温35℃。结果:西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ分离良好;西红花苷Ⅰ在4.8915~39.1321μg之间呈良好线性关系(r=0.9999)。西红花苷Ⅱ在0.9684~19.3670μg之间呈良好线性关系(r=0.9998)。西红花苷Ⅰ平均加样回收率为97.12%(n=6),RSD=2.15%。西红花苷Ⅱ平均加样回收率为98.51%(n=6),RSD=2.22%。结论:经方法学验证,本法可用于红羚清散的质量控制。     

不同产地栀子皮和栀子仁中有效成分的含量比较

目的对10个不同产地的栀子,不同药用部位(栀子果实、栀子皮、栀子仁)中有效成分栀子苷、西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ的含量进行比较,为栀子皮、栀子仁分开使用寻找科学依据。方法采用变换波长RP-HPLC法同时测定栀子苷和西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ的含量。Thermo ODS色谱柱C1(8250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长分别为栀子苷238 nm、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ440 nm。结果被测定成分色谱峰与其他色谱峰可以达到完全分离。栀子苷、西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ的进样量分别在0.420～5.252,0.199～2.495,0.023～0.288μg范围内与各自峰面积呈良好线性关系,r分别为0.9993,0.9998,0.9997;三者平均回收率分别为98.23%,97.88%,97.77%;RSD为0.52%,2.02%,1.47%。结论该方法简便、准确、重复性好,可同时测定多个产地栀子不同药用部位栀子有效成分的含量。为栀子皮、栀子仁分别使用提供了科学依据。     

HPLC法测定坐珠达西中西红花苷的含量

目的:建立测定坐珠达西中西红花含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.05mol/L醋酸铵(40∶5∶55),检测波长为440nm;流速为1ml/min;柱温为30℃。结果:西红花苷Ⅰ的质量浓度在6.208μg/ml~62.08μg/ml范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9997);精密度、稳定性、重复性的RSD2%;平均加样回收率为98.31%,RSD=0.86%(n=6);西红花苷Ⅱ的质量浓度在3.072~30.72μg/ml范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性的RSD2%;平均加样回收率为97.69%,RSD=0.99%(n=6)。结论:该方法操作简单,结果准确,可用于坐珠达西中西红花苷的含量测定。     

反相高效液相色谱法对不同来源西红花药材中西红花苷-1、苷-2的定量分析

 目的：测定西红花药材中西红花苷_-1、苷-2的含量。方法：采用反相高效液相色谱，以Nova-Pak C₁₈(4 μm,150 mm×3.9 mm)柱为色谱柱，甲醇-水（55∶45）为流动相，测定波长为(440±1）nm。结果：西红花苷_-1的平均回收率为99.53%，日内、日间RSD分别为1.0%，1.6%；西红花苷-2的平均回收率为99.43%，日内、日间RSD分别为1.3%，1.8%。进口西红花商品药材中有2种未测出或只有痕量，3种含量较低（西红花苷_-1为80.9～102.0 mg·g_-1生药，西红花苷-2为44.5～62.3 mg·g_-1生药），而国产西红花商品药材中含量最高（西红花苷_-1为176.2 mg·g_-1生药，西红花苷-2为108.5 mg·g_-1生药）。结论：建立的RP-HPLC法测定不同来源西红花药材中西红花苷_-1、苷-2的含量，操作简便，结果准确。     

HPLC梯度洗脱同步测定泸州产栀子主要有效成分栀子苷和西红花苷-Ⅰ的含量

目的建立HPLC梯度洗脱同步测定泸州产栀子中栀子苷和西红花苷-Ⅰ含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,使用20RBAX SB-C18键合硅胶柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水溶液为流动相梯度洗脱:0 min→18 min→20 min→40 min→50 min→55 min,流速1 m L/min,变波长检测:0~30 min,238 nm,30~60 min,440 nm,柱温35℃。结果泸州产栀子中栀子苷质量分数均在31.7 mg/g以上,西红花苷-Ⅰ均在5.58 mg/g以上。栀子苷的积分面积A与进样量M线性回归方程为A=1 963.231M+9.151 108(r2=0.999 991),进样量在0.132 5~10.6μg范围内线性关系良好。西红花苷-Ⅰ积分面积A与进样M线性回归方程A=4 539.579M+14.504 24(r2=0.999 991),进样量在0.021~1.68μg范围内线性关系良好。结论该方法分离良好,测定准确,重复性好,可同时测定栀子中栀子苷和西红花苷-Ⅰ两种有效成分,为全面控制泸州产栀子质量提供了可靠的科学依据。     

HPLC梯度洗脱法测定回春酒中淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量

目的： 采用高效液相色谱法测定回春酒（HCJ）中淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量。方法： Hypersil C₁₈色谱柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）,流速0.8 mL·min^-1,流动相A为乙腈,B为1%冰醋酸溶液,检测波长270 nm（淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ）;流动相A为乙腈-甲醇（2:3）,流动相B为0.5%磷酸溶液,检测波长440 nm（西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ）。结果： 淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ分别在0.054 6~1.092 μg （r=0.999 7）,0.076 2~1.524 μg（r=0.999 1）进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.56%,99.17%,RSD分别为0.94%,0.77%,西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ分别在0.102 8~2.056 μg（r=0.999 4）,0.060 4~1.208 μg（r=0.999 8）进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.54%,96.91%,RSD分别为0.90%,1.27%。结论： 该方法测定结果准确、灵敏、重复性好。     

HPLC测定栀子中色素类化合物的含量

目的:建立栀子中西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量测定方法.方法:采用HPLC-DAD法,Dikma Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相0.1％甲酸水-0.1％甲酸乙腈梯度洗脱,流速1 mL· min-1,检测波长440 nm.结果:西红花苷-Ⅰ在10.272 ～256.8 mg·L-1线性关系良好;平均回收率96.68％,RSD 1.2％.西红花苷-Ⅱ在2.544～63.6 mg·L-1线性关系良好;平均回收率102.94％,RSD 0.87％.结论:该方法可靠,重复性好,可作为栀子质量控制的进一步补充.     

含羞草中6种黄酮苷的RP-HPLC测定

目的 建立RP-HPLC法同时测定含羞草中6种黄酮苷的量.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Wa-ters XBridge C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇(A)-1%冰醋酸水溶液(B)(25:75),体积流量0.8mL/min,柱温25℃,检测波长340 mm.结果 6个成分均能达到基线分离,异荭草苷(Ⅰ)、荭草苷(Ⅱ)、5,7,3',4'-四羟基-8-C-[a-L-鼠李糖-(1→ 2)]-β-D-葡萄糖苷(Ⅲ)、牡荆苷(Ⅳ)、异牡荆苷(Ⅴ)、5,7,3',4'-四羟基-8-C-Lβ-D-芹糖-(1→4)]-β-D-葡萄糖苷(Ⅵ)的线性范围分别为0.260～1.300μg(r=0.999 9),0.490～2.450μg(r=0.999 9),0.700～3.500 μg(r=0.999 9),0.276～1.380 μg(r=0.999 8),0.266～1.330μg(r=0.999 9),0.750～3.750 μg(r=0.999 7);平均回收率分别为98.6%(RSD=2.31%),98.2%(RSD=2.04%),96.4%(RSD=1.85%),96.9%(RSD=1.47%),97.3%(RSD=2.19%),97.5%(RSD=1.76%).结论 本研究所建立的方法 操作简便、结果 可靠,为该类药材的人药及资源的质量评价提供了实验依据.     

HPLC法测定藏药仁青芒觉胶囊中西红花苷-I和西红花苷-Ⅱ的含量

目的:建立仁青芒觉胶囊中西红花的含量测定方法。方法:采用HPLC法,用光电二极管阵列检测器(DAD),流动相为甲醇-水(50∶50),流速1.0 ml/min,检测波长440nm,柱温25℃,对西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ进行定量测定。结果:西红花苷-Ⅰ在0.0336~0.4987μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999,加样回收率为97.43%,RSD=2.18%;西红花苷-Ⅱ在0.0129~0.1818μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9998,加样回收率为99.75%,RSD=1.53%结论:该方法操作简便、专属性、重现性好,可有效地控制仁青芒觉胶囊的质量。     

多波长HPLC法同时测定栀子药材中3种有效成分的含量

目的:利用多波长高效液相色谱法,建立同时测定栀子药材中3种有效成分(栀子苷、绿原酸和西红花苷-Ⅰ)含量的检测方法。方法:采用Waters XBrige C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温30℃;以乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0mL/min;检测波长238nm(检测栀子苷)、327nm(检测绿原酸)和440nm(检测西红花苷-Ⅰ)。结果:在30min内栀子中栀子苷、绿原酸和西红花苷-Ⅰ3种有效成分被完全分离;线性范围分别为0.034-0.204mg/mL(r=0.9999)、0.014-0.082mg/mL(r=0.9998)、0.024-0.142mg/mL(r=0.9999);平均加样回收率分别为101.88%(RSD为0.87%)、99.23%(RSD为1.47%)、98.91%(RSD为1.15%)。结论:本方法快速简便、重复性好,能够为更好的控制栀子药材的质量提供科学依据。     

UPLC法测定维药罗补甫克比日丸的西红花药材和制剂中西红花苷的含量

目的:超高效液相色谱法测定维药罗补甫克比日丸的西红花药材和制剂中西红花苷的含量。方法:采用超高效液相色谱法。色谱柱为Waters HSS-C18,流动相为乙腈-水溶液(梯度洗脱)。流速0.2 mL/min;检测波长440 nm;柱温35℃。结果:西红花苷-Ⅰ在0.01697~0.4073μg(r=0.9999)、西红花苷-Ⅱ在0.01891~0.4538μg(r=0.9998)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.90%、100.1%,RSD均小于2%(n=9)。结论:该方法简便、准确,重复性好,可作为该制剂中西红花苷的含量测定方法。