HPLC-MS/MS测定绿豆中黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1

目的建立绿豆中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的测定方法。方法样品经70%甲醇提取、HLB柱净化后,用高效液相色谱串联三重四极杆质谱进行分析测定。结果黄曲霉毒素G2、B2在0.75~30 pg范围内与峰面积呈良好的线性关系,黄曲霉毒素G1、B1在2.5~100 pg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r>0.999。回收率在61.5%~107.0%之间。结论本法简便快速、结果准确、重现性好,可用于绿豆中黄曲霉毒素的测定。     

11种中药材中黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1的HPLC法测定

建立了HPLC法测定11种中药材中的黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1.样品经70%甲醇提取、免疫亲和色谱柱净化后,用HPLC-柱后衍生-荧光检测器测定.黄曲霉毒素G_2、B_2在1.5～60 Pg范围内,黄曲霉毒素G1、B1在5～200 Pg范围内线性关系良好.回收率为60%～120%.     

高效液相色谱-荧光检测法测定沉香中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2

目的建立高效液相色谱–光化学衍生–荧光检测法测定沉香药材中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2。方法采用高效液相色谱法,通过免疫亲和柱提取和净化,荧光检测器检测。Agilent Zorbax Ecilpse Plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇–水(45∶55);体积流量:0.8 m L/min;柱温:30℃;进样盘温度:4℃;荧光激发波长为360 nm,发射波长为450 nm。结果黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2分别在9.3~74.4、3.0~24.0、9.3~74.4、3.5~28.0 pg线性关系良好,r均大于0.998 0;检测限分别为1.86、0.60、1.86、0.70 pg,定量限分别为7.44、2.40、7.44、2.80 pg。平均回收率分别为78%、92%、82%、99%,RSD值分别为4.4%、3.0%、4.3%、2.8%。结论所建立的方法结果准确、重复性、稳定性均良好,可用于沉香药材中黄曲霉毒素的质量控制。     

食品中的黄曲霉毒素(B1B2G1G2)HPLC法测定探讨

目的 探讨高效液相色谱法测定食品中的黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2)的测定方法.方法 样品经处理、净化、衍生后,采用不同比例的乙腈、水梯度洗脱,用带有荧光检测器的高效液相色谱仪测定.结果 方法的检测限为AFT(B1、G1)1.5μg/kg;AFT(B2、G2)0.5μg//Kg.四种黄曲霉毒素的回收率均在87.2%-101.3%,四种黄曲霉毒测定结果的RSD在1.17%-2.76%.结论 方法简单、快速、准确,检出限低,回收率高.     

LC-MS / MS 检测莲子中黄曲霉毒素 B1、B2、G1、G2的方法探讨简

目的 建立LC-MS/MS检测莲子中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的方法.方法 收集5批莲子,采用高效液相色谱-串联四极杆质谱联用技术,多反应监测（MRM）模式进行定量检测.结果 1批发霉的莲子中检出黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2.结论 该方法专属性强、灵敏度高,可用于莲子中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的同时测定.     

HPLC-柱后光化学衍生法测定清火片(胶囊)中黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1的含量及其安全性评价

目的:建立测定清火片(胶囊)中黄曲霉毒素(AF)G_2、G_1、B_2、B_1的方法,并评价该制剂的安全性。方法:采用高效液相色谱(HPLC)-柱后光化学衍生法,并以全国37个厂家生产的266批清火片(胶囊)为样品。色谱柱为Agilent C_(18);流动相为水-乙腈-甲醇(V/V/V),梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温为40℃;进样量为10μL;荧光检测器激发波长为360 nm、发射波长为450 nm。结果:AF G_2、AF G_1、AF B_2、AF B_1分别在进样量为10.197～101.97(r=0.999 7)、10.197～101.97(r=0.999 6)、9.958 6～99.586(r=0.999 1)、9.999 0～99.990(r=0.998 3)pg范围内线性关系良好;精密度(n=6)、重复性(n=6)、稳定性(12 h,n=5)试验的RSD均小于3.0%;检测限分别为0.80、4.00、0.80、4.00 pg;定量限分别为1.60、8.00、1.60、8.00 pg;加样回收率分别为85%～90%、85%～90%、55%～65%、65%～75%(RSD为1.8%～4.7%,n=6)。在266批样品中均未检测出AF G_2、AF G_1、AF B_2、AF B_1。结论:该方法可用于清火片(胶囊)中AF的检测;虽在抽检样品中未检测出AF,但建议增订AF检查项,以提高其安全性。     

UPLC-MS/MS检测浙产延胡索中4种黄曲霉毒素

目的 建立延胡索中黄曲霉毒素（aflatoxin,AF）超高效液相色谱-三重四级杆质谱检测方法。方法 以Agilent Zorbax Eclipse C₁₈（2.1 mm×50 mm,1.8 μm）色谱柱分离,在电喷雾离子源（ESI）正离子模式下电离,多反应监测（MRM）模式下测定。结果 样品用70%甲醇提取,检测20批延胡索中的AFB1、AFB2、AFG1、AFG2。4种AF质谱检测的线性范围宽,相关性好,r ≥ 0.997;回收率78.3%~93.7%;重复性RSD为1.5%~2.7%（n=6）。结论 该方法专属性强,灵敏度高,重复性好,适用于延胡索中AF的检测,鉴于市场上延胡索饮片的AF风险较高,建议中国药典增加延胡索的AF检测。     

UPLC-MS/MS法与ELISA法测定胖大海中黄曲霉毒素的比较研究

目的 采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)和酶联免疫吸附法(ELISA)对胖大海中的黄曲霉毒素进行检测,比较 两种方法的检测结果以及方法学差异性。方法UPLC-MS/MS法测定：样品采用70%甲醇提取经过免疫亲和柱净化,色谱柱为C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.7μm),柱温为40℃,流动相为水含0.1%甲酸(A)-甲醇含0.1%甲酸(B),梯度洗脱,流速为0.3 m L·min^-1,多反应检测扫描采集模式,正负离子同时扫描进行数据采集。同时采用ELISA法测定,样品采用甲醇提取,酶联免疫试剂盒反应。结果 UPLC-MS/MS法测定：黄曲霉毒素B₁、B₂、G₁、G₂线性关系良好,检测限分别为0.013 5,0.002 9,0.008 6,0.003 6μg·kg^-1,定量限分别为0.045 0,0.009 8,0.028 6,0.011 9μg·kg^-1,平均回收率分别为98.98%,10...     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定中药材中的伏马毒素B_1和B_2

建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定中药材中的伏马毒素B1和B2。样品用甲醇-水(80∶20)溶液提取,经免疫亲和柱净化后,以0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸水溶液为流动相,通过C18色谱柱梯度洗脱,采用电喷雾离子源,正离子模式检测,内标法定量。伏马毒素B1和B2在0.5～500 ng.mL·1内线性关系良好。在4种不同基质5个加样水平的回收率实验中,伏马毒素B1的回收率为84.0%～96.1%,RSD为1.4%～7.6%;伏马毒素B2的回收率为86.3%～99.3%,RSD为1.2%～7.6%。自市售34种中药材样品中,选取10种中药材贮存于高温潮湿的条件中使其发霉,结果在上述发霉样品中有6个呈现阳性结果,其伏马毒素的总含量为82.4～2349μg.kg·1;在24种正常样品中有5种呈现阳性结果,其伏马毒素的总含量为102～729μg.kg·1。本文建立的分析方法灵敏可靠,适用于不同基质中药材中伏马毒素B1和B2的检测。     

HPLC-MS/MS法测定三黄片中小檗碱的含量

目的 建立HPLC-MS/MS法测定三黄片中盐酸小檗碱.方法 采用Agilent C18(250mm× 4.6mm,5μm)色谱柱;以乙腈-10mM乙酸铵0.1%甲酸溶液(80:20)为流动相;流速1.0mL·min-1;质谱检测器:MRM模式(336.1-320.1);柱温为25℃.结果 盐酸小檗碱在800～1ng·...     

HPLC-MS／MS法测定人血浆中奎硫平浓度的方法学研究

目的:建立人血浆中奎硫平测定的 HPLC-MS/MS 法。方法:血浆蛋白用乙腈直接沉淀。采用 Thermo Hypurity C_(18)(2.0mm×150 mm,5μm)分析柱,以乙腈(含1%甲酸)-1%甲酸水溶液(80:20)为流动相,流速为0.2 mL·min~(-1);采用 ESI~ MRM进行离子方式监测。质谱检测参数:源电压3.5 kV,源温度100℃,去溶剂化温度200℃,锥孔气流速50 L·h~(-1),去溶剂化气流速350 L·h~(-1)。结果:血浆中奎硫平检测方法的线性范围为1.764～1806 ng·mL~(-1),最低检测限为0.88 ng·mL~(-1)。方法回收率为94.1%～104.8%,提取回收率均值为68.0%～72.3%,日内 RSD 小于10%,日间 RSD 小于15%。结论:本方法灵敏、准确,可用于奎硫平的药代动力学研究。     

新疆桃仁中苦杏仁苷含量测定新方法研究

目的：建立桃仁中苦杏仁苷灵敏度高、适用性强的高效液相色谱测定新方法,并对收集于新疆地区的41批代表性药材进行含量测定。方法：样品采用索氏提取器脱脂、加入70％甲醇回流的方法灭酶和提取,色谱柱为SymmetryC18（4．6mm×150mm,5μm）,以水-乙腈为流动相梯度洗脱,流量1mL·min^-1,柱温35℃,检测波长210nm。结果：方法学验证各项指标均符合要求,41批新疆桃仁中苦杏仁苷含量在2．05％-3．62％范围内,平均含量为3．04％±0．29％。结论：所建立测定方法简便、稳定、易行,可用于新疆桃仁中苦杏仁苷含量测定和质量控制。     

高效液相色谱质谱法测定人血浆中乙酰甲胺磷的浓度

目的:建立测定人血浆中乙酰甲胺磷的高效液相色谱-质谱(HPLC-MS/MS)方法,并应用于人中毒时乙酰甲胺磷的定量检测。方法:采用乙酸乙酯提取人血浆中的乙酰甲胺磷,以甲醇-水(含0.1%醋酸铵)(95∶5)为流动相,甲胺磷为内标物进行定量,正离子化选择性反应监测(SRM)模式下测定。结果:在4 min内完成了乙酰甲胺磷的定量分析,乙酰甲胺磷在1.1～110 ng·mL-1内的线性关系良好(r=0.9999),乙酰甲胺磷方法的日内和日间RSD<5.16%,平均回收率为96.6%～99.6%。结论:本法快速、准确、检测限低,适用于体内微量乙酰甲胺磷的检测。     

HPLC-MS/MS法测定人体色甘酸钠血浆浓度及其药代动力学研究

采用HPLC-MS/MS法测定人血浆中色甘酸钠浓度，进行其滴鼻液和鼻用喷雾剂的药代动力学研究并评价其生物等效性。采用高效液相分离系统，流动相为乙酸铵-甲醇(含50%乙腈)(15∶85)，固定相为AGT Venusil XBP C₁₈(250 mm×4.6 mm ID， 5 μm)色谱柱。采用质谱检测系统， ESI离子源， 正离子模式， 多级反应监测(MRM)方式， m/z 469→263.1(色甘酸钠)， m/z 447.2→327.1(内标，普伐他汀钠)。在0.3～20 ng·mL^-1色甘酸钠血药浓度呈线性关系， 定量限为0.3 ng·mL^-1， 回收率在94.1%以上， 日内日间的RSD均小于14.3%。单剂量给药色甘酸钠鼻用喷雾剂或滴鼻液， 其药代动力学参数T_1/2分别为(1.82±0.54)和(1.59±0.52) h； T_max分别为(0.47±0.12)和(0.44±0.15) h； C_max分别为(9.79±4.66)和(10.88±4.05) ng·mL^-1， AUC_{0-5 h}分别为(11.52±3.46)和(12.63±4.23) ng·mL^-1·h。色甘酸钠鼻用喷雾剂相对生物利用度F_r为(93.6±13.8)%。本法灵敏度高， 适用于色甘酸钠治疗药物监测及其药代动力学和生物利用度研究。     

液相色谱-串联质谱法测定Beagle犬血浆中升麻苷H-1的浓度

目的:建立液相色谱-串联质谱的方法测定Beagle犬血浆中升麻苷H-1的浓度。方法:采用20(S)-人参皂苷Rg3为内标,血浆样品经液-液萃取后,以甲醇和水为流动相,梯度洗脱进行分离。通过液相色谱-串联质谱法以多反应监测(MRM)方式检测。用于定量的离子反应分别为m/z615.5→369.6(升麻苷H-1)和783.5→161.1(内标人参皂苷Rg3)。结果:血浆中升麻苷H-1的线性范围为0.5～1000 ng·mL-1,定量下限为0.5 ng·mL-1。在升麻苷H-1浓度为2.0,50,500ng·mL-1时的提取回收率分别为90.4%,94.0%,89.0%。方法的日内和日间精密度(RSD)分别为5.9%,4.7%,3.8%和10.8%,6.3%,7.8%。结论:该方法灵敏、准确,重复性好,可用于Beagle犬血浆中升麻苷H-1的浓度测定。     

HPLC-MS/MS法测定比格犬血浆中甲磺酸胺银杏内酯B的含量

建立HPLC-MS/MS检测beagle犬血浆中甲磺酸胺银杏内酯B(XQ-1H)含量的方法。采用Xterra MS C18(2.1 mm×100 mm,5μm)柱,流动相为0.1%甲酸溶液-甲醇(75∶25),以拉呋替丁为内标,流速为0.2 mL/min,进样量5(L,柱温20℃;采用三重四级杆质谱仪,电喷雾离子化(ESI+)方式,以多反应离子监测方式(MRM)进行定量检测。该方法的线性范围为5.0~5044.0 ng/mL,最低定量限为5.0 ng/mL,方法回收率为94.2%,批内、批间精密度(RSD)分别为4.2%和4.5%。本方法灵敏度高、专属性强,操作简便,可用于甲磺酸胺银杏内酯B在比格犬体内药物血药浓度检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中霉酚酸浓度

目的:建立测定人血浆中霉酚酸浓度的液相色谱-串联质谱法。方法:以托吡酯为内标,待测血浆用甲基叔丁基醚萃取后,采用ZORBAX SB-C18色谱柱(50 mm×4.6 mm,5μm),以0.01 mol.L-1醋酸铵溶液-甲醇梯度洗脱以多反应离子监测,扫描模式进行HPLC-MS/MS分析。结果:血浆中无干扰测定的内源性物质;霉酚酸在19.91~14 934 ng.mL-1范围内与内标物峰面积之比线性关系良好,定量下限为19.91 ng.mL-1。提取回收率为77.8%~83.6%。结论:该方法简便、准确、灵敏度高、专属性强,适用于人血浆中霉酚酸的测定。