余甘子鲜果不同部位中7种有效成分的含量比较

目的 建立同时测定余甘子鲜果不同部位(果肉、果皮、果核、果汁、果渣)中没食子酸、表没食子儿茶素、咖啡酸、没食子儿茶素没食子酸酯、诃黎勒酸、鞣花酸和槲皮素含量的方法,考察余甘子鲜果不同部位主要活性成分的分布情况,为新鲜余甘子的研究及开发利用提供参考。方法 采用Agilent ZORBAX SB-C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱;流动相为甲醇(B)-0.1%磷酸溶液(D);流速为1 mL·min^-1;检测波长270 nm;柱温25℃;进样量10μL。并以AIA格式导出余甘子鲜果不同部位的色谱图,使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算相似度。结果 7种活性成分在不同余甘子鲜果部位含量有明显差异,其中槲皮素为果皮特有,表没食子儿茶素未在果核中检测出;果核中整体化合物含量均低于其他部位,但鞣花酸含量显著较高;果渣中咖啡酸、没食子儿茶素没食子酸酯与诃黎勒酸含量可达其他部位的2倍,而没食子酸、表没食子儿茶素、鞣花酸的含量与果汁相差较小;果汁中表没食子儿茶素含量明显高于其他部位,与果肉比较,其他化合物含量差异较小;余甘子鲜果果肉、果皮、果...     

UPLC测定余甘子产地、采收时间和炮制对其质量关系影响

目的比较不同产地、采收时间及不同炮制方法对余甘子中没食子酸和鞣花酸的含量影响。方法采用UPLC法建立测定余甘子中没食子酸和鞣花酸的方法,利用ACQUITY UPLC BEH C 18(100mm×2.1mm,1.7μm)色谱柱,柱温为30℃,流动相以甲醇-0.1%磷酸溶液测定没食子酸(检测波长273nm),以乙腈-0.2%磷酸溶液测定鞣花酸(检测波长254nm);体积流量为0.2mL·min^-1,进样量为10μL。测定余甘子不同产地、采收时间和不同炮制品种没食子酸和鞣花酸的含量影响。结果不同的产地中,广东潮汕(没食子酸25.20%、鞣花酸23.73%)、福建泉州(没食子酸26.28%、鞣花酸33.18%)、广西梧州(没食子酸26.59%、鞣花酸20.80%)、四川凉山(没食子酸27.59%、鞣花酸22.48%)、云南楚雄(没食子酸28.36%、鞣花酸25.59%),其中以云南楚雄的余甘子中没食子酸的含量为最高,其他四地产地含量略低;福建泉州的余甘子鞣花酸含量最高,其他四地含量偏低。不同采摘时间的数据均显示在每年的六月中旬季节采收所得的没食子酸和鞣花酸的含量是最高。经过不同炮制方法后,没食子酸的含量:生品>醋炙≈酒炙>盐炙>蜜炙,鞣花酸相比与生品,酒炙、盐炙和蜜炙含量有不同程度的上升,醋炙含量略微下降。结论不同产地、采收季节和炮制工艺对余甘子中的活性成分含量有影响。     

HPLC法同时测定没食子提取物中没食子酸、没食子酸甲酯和没食子酸乙酯的含量

目的建立高效液相色谱法测定没食子提取物中三种成分的含量方法。方法色谱柱:Waters Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水(25∶75)(冰乙酸调p H至4.5);流速为1.0 m L·min-1,柱温:30℃,检测波长:273 nm。结果没食子酸、没食子酸甲酯、没食子酸乙酯的回收率分别为99.79%、99.60%、99.45%;线性范围分别为0.2³.2μg、0.0023.2μg、0.002⁰.16μg、0.010 80.16μg、0.010 8⁰.54μg。结论结果准确,重复性好,可用于该产品的质量控制。     

诃黎勒酸和诃子酸的提取、分离工艺优化

目的 优化诃子中诃黎勒酸和诃子酸的提取、分离工艺。方法 在单因素实验基础上,以物料粒径、液料比、提取时间、提取次数为考察因素,以诃黎勒酸、诃子酸含量为指标,采用正交实验设计优化诃黎勒酸和诃子酸的提取工艺。以上样液浓度、洗脱溶剂、十八烷基键合硅胶反相填料（ODS）用量与上样生药量比值为考察因素,优化诃黎勒酸和诃子酸的分离工艺。结果 诃黎勒酸和诃子酸的最佳提取工艺为乙醇体积分数70%,超声提取,物料粒径120目,液料比25∶1(mL/g),提取时间20 min,提取次数2次;经3次实验验证,平均综合得分为99.33分（RSD=0.68%,n=3）,诃黎勒酸、诃子酸的平均含量分别为107.05、58.32 mg/g。诃黎勒酸和诃子酸的最佳分离工艺为上样液浓度0.5 g/mL(1 mL相当于0.5 g药材),ODS用量与上样生药量比值10∶1.5(g/g),甲醇-水（1∶4,V/V）洗脱诃黎勒酸,甲醇-水（3∶7,V/V）洗脱诃子酸;经3次实验验证,诃黎勒酸、诃子酸的平均总得率分别为53.33%、39.23%。经重结晶后,2种成分的纯度均为100%。结论 所建立的诃黎勒酸和诃子酸的提取、分离工...     

RP-HPLC法同时测定3种不同大黄炮制品中没食子酸、桂皮酸和儿茶素的含量

目的:建立同时测定3种不同大黄炮制品中没食子酸、桂皮酸、儿茶素含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Thermo ScientificTMHypersil GOLD Dim,流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为278 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:没食子酸、桂皮酸、儿茶素的检测进样量线性范围分别为0.126 2～1.262 0μg(r=0.999 9)、0.036 2～0.362 0μg(r=0.999 9)、0.177 9～1.779 4μg(r=0.999 8);定量限分别为25.4、28.2、62.5 ng,检测限分别为6.2、3.6、11.8 ng;精密度、稳定性、重复性、耐用性试验的RSD均小于3%;加样回收率分别为94.64%～102.71%(RSD=2.74%,n=9)、95.35%～102.49%(RSD=2.44%,n=9)、93.65%～103.66%(RSD=3.27%,n=9)。含量测定结果显示,熟大黄中没食子酸、桂皮酸含量较高,两种成分含量大小顺序均依次为熟大黄>水蒸熟大黄>生大黄;生大黄中儿茶素含量较高,该成分含量大小顺序依次为生大黄>水蒸熟大黄>熟大黄。结论:本方法灵敏、可靠、重复性好,可用于同时测定3种不同大黄炮制品中没食子酸、桂皮酸和儿茶素的含量。     

RP-HPLC法测定开西尼孜散剂中没食子酸和鞣花酸的含量

目的建立同时测定开西尼孜散剂中没食子酸和鞣花酸含量的RP-HPLC方法。方法色谱柱为Waters X-Bridge C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-乙腈-2 mL·L-1磷酸水溶液,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1;检测波长为254nm。结果没食子酸和鞣花酸的线性范围分别为0.132~0.792μg(r=0.999 9)和0.108~0.648 2μg(r=0.999 9),平均加样回收率分别为99.3%和98.8%,方法精密度RSD分别为1.4%和1.7%(n=6)。结论该方法操作简便、快速、准确、灵敏度高、重复性好,可为开西尼孜散剂质量评价提供实验依据。     

高效液相色谱法同时测定京万红软膏中没食子酸和大黄酸的含量

目的建立高效液相色谱法测定京万红软膏中没食子酸和大黄酸的含量。方法采用Kromasil C18柱(4.6mm×150 mm,5μm),以甲醇(A)-0.2%醋酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,流速:1.0 mL·min-1,柱温:32℃,检测波长:254 nm。结果没食子酸和大黄酸分别在14.33⁵3.73μg·mL-1(r=0.999 8)、6.5653.73μg·mL-1(r=0.999 8)、6.56²4.6μg·mL-1(r=0.999 6)与峰面积呈良好的线性关系,其低、中、高浓度平均加样回收率分别为100.0%、100.1%、100.1%(n=3)和98.1%、98.2%、98.8%(n=3),RSD分别为1.5%、1.2%、1.2%和0.87%、1.1%、0.88%。结论该方法准确可靠、灵敏度高、专属性强,可有效控制京万红软膏的质量。     

武当地区及其他产地茶叶中咖啡因和表没食子儿茶素没食子酸酯的含量测定

目的:采用HPLC法测定武当地区不同品种茶叶及其他地区茶叶的咖啡因和表没食子儿茶素没食子酸酯的含量。方法:以Luna-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.75 ml·min^-1,检测波长为272 nm,柱温为25℃。结果:咖啡因和表没食子儿茶素没食子酸酯的线性范围分别为10.21~102.10μg·ml^-1(r=0.9994)、16.21~162.10μg·ml-1(r=0.9991),平均回收率分别为98.67%(RSD=1.86%,n=6),98.19%(RSD=2.28%,n=6)。结论:该方法用于武当地区及其他地区茶叶的咖啡因及表没食子儿茶素没食子酸酯含量的快速测定,具有简便、稳定性好、准确度高等特点,可以作为茶叶中咖啡因及表没食子儿茶素没食子酸酯含量的测定。     

HPLC法测定余甘子中没食子酸的含量

目的：建立余甘子中没食子酸含量的高效液相色谱（HPLC）测定方法。方法：采用HPLC法,ODS柱（4．6min×250mm,5μm,Kromasil—C18）,流动相为三乙醇胺-磷酸-水（0．2：0．2．96．6）,流速1．0ml／min,柱温：22℃,检测波长268nin。结果：没食子酸在0．2026—1．0130μg范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为98．96％,RSD为1．06。结论：所建立的HPLC法操作简便、专属、稳定、准确度高、精密度好,适用于余甘子中没食子酸的含量测定和余甘子药材的质量控制。     

HPLC法同时测定叶下珠中没食子酸、原儿茶醛、柯里拉京、鞣花酸、槲皮素的含量

目的建立HPLC法同时测定叶下珠中5种成分没食子酸、原儿茶醛、柯里拉京、鞣花酸、槲皮素的含量。方法采用RP-HPLC测定叶下珠中5种成分的含量。采用Alltima C18(4.6×150mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为280nm,柱温为30℃,进样体积为10μL。结果没食子酸、原儿茶醛、柯里拉京、鞣花酸、槲皮素线性范围分别为0.198～3.166μg(r=0.9998)、0.195～3.128μg(r=0.9996)、0.235～3.754μg(r=0.9999)、0.140～2.234μg(r=0.9997)、0.179～2.862μg(r=0.9995);平均加样回收率分别为99.82%(RSD=2.48%)、99.68%(RSD=1.48%)、100.43%(RSD=1.49%)、95.21%(RSD=2.42%)、100.34%(RSD=2.27%)。结论本研究所建立的方法方便、结果稳定可靠,可用于叶下珠的质量控制。     

RP-HPLC法测定熊去氧胆酸胶囊中熊去氧胆酸及有关物质的含量

目的建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定熊去氧胆酸胶囊中熊去氧胆酸、胆酸、鹅去氧胆酸及胆石酸的含量。方法使用Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.03 mol·L-1磷酸溶液(体积比为40∶60),流速为1.4 mL·min-1,检测波长为205 nm,柱温为35℃。结果熊去氧胆酸胶囊中熊去氧胆酸、胆酸、鹅去氧胆酸及胆石酸在25 min内洗脱并基线分离。熊去氧胆酸、胆酸、鹅去氧胆酸及胆石酸的线性范围分别为0.80²00.00、0.45200.00、0.45¹10.00、0.30110.00、0.30⁷0.00和0.3070.00和0.30⁸0.00 mg·L-1,平均回收率分别为99.7%、99.3%、98.7%和99.1%,RSD分别为1.30%、1.47%、1.87%和1.95%(n=3)。结论 RP-HPLC可用于同时测定熊去氧胆酸胶囊中熊去氧胆酸、胆酸、鹅去氧胆酸及胆石酸的含量,可应用于熊去氧胆酸胶囊胶囊制剂的质量控制。     

绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸与溶菌酶相互作用的荧光光谱法研究

用荧光光谱法研究了绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸与溶菌酶之间的相互作用。绿原酸（cA）、新绿原酸（NcA）、隐绿原酸（CCA）均能显著焊灭溶菌酶的内源荧光并以静态焯灭为主;随着温度的升高其结合常数和结合位点均呈现降低的趋势。根据热力学参数判断确定CA与LYSO之间以疏水作用力为主,NCA与LYSO之间以氢键和范德华力为主,CCA与LYSO之间以静电作用力为主。     

一测多评法测定藏茴香中异绿原酸A、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸C

目的 建立一测多评法（QAMS）测定藏茴香中6种咖啡酰奎宁酸类成分含量,并验证该方法在藏茴香质量评价中应用的可行性与适用性。方法 取藏茴香粉末（过三号筛）0.5 g,精密加入70%甲醇 20 mL ,超声处理（250 W、频率 53 kHz）30 min,制备供试品溶液;采用Phenomenex GeminiR C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为 330 nm,体积流量 1.0 mL·min^-1,柱温 30 ℃,进行专属性、供试品提取条件、检测波长选择、色谱条件、线性关系、精密度、重复性、稳定性、加样回收率方法学考察,建立异绿原酸A、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸 B、异绿原酸 C成分含量检测的 HPLC法;以异绿原酸 A为内参成分,分别计算新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸C 5种成分的相对校正因子,分别采用3种不同色谱仪和3种色谱柱进行相对校正因子、相对保留时间耐用性考察,对藏茴香样品同时采用外标法与 QAMS 测定 6 种成分的质量分数,比较 2 种测定方法结果的差异。结果 建立的6种成分的HPLC检测方法的专属性、供试品提取条件、检测波长选择、色谱条件、线性关系、精密度、重复性、稳定性、加样回收率均符合要求;新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸C的相对校正因子平均值分别是 1.362、1.257、1.335、1.470、1.134,3种不同色谱仪和 3种色谱柱对相对校正因子、相对保留时间均无明显影响;QAMS与外标法2种方法测定3批藏茴香样品中6种成分得到的结果之间无显著差异。结论 建立的QAMS简便、准确、可靠,可用于藏茴香中6种咖啡酰奎宁酸类成分——异绿原酸A、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸C的定量分析。     

HPLC法测定威喜丸中猪苓酮B、猪苓酮A、去氢土莫酸、猪苓酸C、去氢茯苓酸和茯苓酸

目的建立HPLC波长切换法同时测定威喜丸中猪苓酮B、猪苓酮A、去氢土莫酸、猪苓酸C、去氢茯苓酸和茯苓酸的方法。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;0～24.0 min在248 nm波长下检测猪苓酮B和猪苓酮A,24.0～50.0 min在210 nm波长下检测去氢土莫酸、猪苓酸C、去氢茯苓酸和茯苓酸;体积流量1.0m L/min;柱温30℃;进样量为10μL。结果猪苓酮B、猪苓酮A、去氢土莫酸、猪苓酸C、去氢茯苓酸和茯苓酸分别在5.79～115.80、1.66～33.20、3.28～65.60、7.07～141.40、1.46～29.20、0.88～17.60μg/mL与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为98.75%、97.60%、98.23%、99.49%、97.10%、96.81%,RSD值分别为0.75%、1.66%、1.44%、0.90%、1.15%、1.38%。结论本方法简便、准确、重复性好,为威喜丸的质量控制提供了实验依据。     

咖啡酸、阿魏酸和香草酸对酪氨酸酶活性的影响

目的 :研究咖啡酸、阿魏酸和香草酸对酪氨酸酶活性的影响 ,寻找酪氨酸酶抑制剂 ,从而为治疗色素增加性皮肤病筛选药物。方法 :酪氨酸酶多巴速率氧化法体外测定药物干预前后酪氨酸酶活性 ,求出酪氨酸酶抑制率。采用Lineweaver Burk双倒数法制得酶动力学曲线 ,推断抑制类型。结果 :3种试药中仅香草酸对酪氨酸酶具有抑制作用 ,与氢醌比较无显著差异 (P >0 .0 5 ) ,咖啡酸、阿魏酸对酪氨酸酶具有上调激活作用。结论 :香草酸为良好的混合型酪氨酸酶抑制剂。     

甘露醇-旋光法测定鞣柳硼三酸散中硼酸的含量

目的建立旋光法测定鞣柳硼三酸散中硼酸的含量。方法以低浓度明胶溶液提取制剂中硼酸,利用甘露醇结合硼酸形成具有旋光性复合物,并建立鞣柳硼三酸散中硼酸的含量测定方法。结果硼酸浓度在5～20 g.L-1的浓度范围内与旋光度线性关系良好(r=0.999 2),方法的平均回收率为99.98%,RSD为1.3%。结论旋光法测定鞣柳硼三酸散中硼酸的含量,操作简便、快速,结果准确,重现性好。     

Oral antipyretic therapy: Evaluation of the N-aryl-anthranilic acid derivatives mefenamic acid,tolfenamic acid and flufenamic acid

Summary The antipyretic activity of three N-aryl-anthranilic acid derivatives, mefenamic acid, tolfenamic acid and flufenamic acid, was compared and their optimal antipyretic dose determined in a trial in 87 children (aged 5 months to 15 years), who suffered from infections and fever exceeding 38.5°C. Tolfenamic acid proved to be the most potent antipyretic agent of the three drugs; it was eight times more powerful than mefenamic acid and three times more powerful than flufenamic acid. The optimal antipyretic doses were: mefenamic acid 4 mg/kg, tolfenamic acid 0.5 mg/kg and flufenamic acid 1.5 mg/kg. It is evident that the antipyretic activity of these anthranilic acid derivatives is even greater than their antirheumatic effect, the difference being most noticeable in the case of tolfenamic acid.     

高效液相色谱法测定鞣柳硼三酸散中水杨酸的含量

目的:探讨用反相高效液相色谱法测定鞣柳硼三酸散中水杨酸的含量。方法:采用Symetry Shield RP18(5μm 4.6mm×250mm)Columm色谱柱;以0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液(pH2.6)-乙腈(50∶50)为流动相;检测波长233nm。结果:水杨酸在20.4～61.2μg/ml浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.0%。结论:本法简便、准确、快速,适用于鞣柳硼三酸散中水杨酸的含量测定。     

HPLC-CAD法测定小柴胡片中琥珀酸、盐酸麻黄碱、黄芩苷、汉黄芩苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、甘草酸、甘草次酸和棕榈酸

目的 建立高效液相色谱联合电喷雾检测器（HPLC-CAD）测定小柴胡片中琥珀酸、盐酸麻黄碱、黄芩苷、汉黄芩苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、甘草酸、甘草次酸、棕榈酸的分析方法。方法 采用GL Science Inertsil ODS-3色谱柱（250mm×4.6 mm,3μm）;流动相：5 mmol/L甲酸铵（甲酸调pH值至4.2）–乙腈,梯度洗脱;柱温：35℃;进样量：20μL;体积流量：0.7 mL/min;CAD雾化器温度为35℃,气压为61.0 psi,采集频率为10 Hz。结果 琥珀酸、盐酸麻黄碱、黄芩苷、汉黄芩苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、甘草酸、甘草次酸、棕榈酸的线性范围分别为0.94～18.74、1.23～24.66、8.90～178.06、3.51～70.20、1.52～30.36、1.25～25.02、3.48～69.54、2.50～50.04、1.23～24.56μg/mL;平均回收率分别为97.05%、97.82%、97.85%、96.46%、98.53%、97.58%、97.05%、97.65%、97.03%,RSD值分别为1.46%、2.16%、0.83%、1.00...     

一测多评法测定丹酚酸A原料药中迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B和丹酚酸C

目的建立一测多评法测定丹酚酸A原料药中特定杂质迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B和丹酚酸C。方法采用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相0.2%磷酸–乙腈,梯度洗脱,检测波长286 nm,体积流量1.0 mL/min,柱温25℃,样品室温度4℃,进样量20μL。以丹酚酸A为内标,建立丹酚酸A原料药中特定杂质(紫草酸、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸C)的相对校正因子;分别采用一测多评法和外标法测定丹酚酸A原料药中特定杂质,并比较一测多评法计算值与外标法实测值的差异性。结果丹酚酸A、丹酚酸B、丹酚酸C、迷迭香酸、紫草酸均在0.2~20μg/mL与峰面积呈良好线性关系。在线性浓度范围内,迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、丹酚酸C与丹酚酸A间的相对校正因子分别为1.52、2.09、2.33、1.06。一测多评法计算值与外标法实测值无显著性差异。结论一测多评法可用于丹酚酸A原料中迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、丹酚酸C的测定。