HPLC法测定复方氨基酸（15）双肽（2）注射液中3种杂质含量

目的:建立同时测定复方氨基酸（15）双肽（2）注射液中焦谷氨酸、环（甘氨酰-谷氨酰胺）和环（甘氨酰-酪氨酸）等杂质含量的HPLC法。方法:使用Agela venusil ASB C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.01 mol·L^-1磷酸氢二铵溶液（用磷酸调节pH至1.6）-甲醇（90:10）,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为205 nm;柱温为35℃;进样量为50μl。结果:焦谷氨酸、环（甘氨酰-谷氨酰胺）和环（甘氨酰-酪氨酸）浓度分别在29.47～589.37（r=0.999 7）,47.94～958.82（r=0.999 8）和4.84～96.9 mg·L^-1（r=0.999 8）范围内线性关系良好,r值分别为0.999 7,0.999 8,0.999 8。检出限分别为1.47,2.49和0.29 ng,平均回收率分别为99.6%,99.9%和100.6%。结论:本方法简便、准确,可用于复方氨基酸（15）双肽（2）注射液中焦谷氨酸、环（甘氨酰-谷氨酰胺）和环（甘氨酰-酪氨酸）含量的快速分析。     

复方氨基酸（15）双肽（2）注射液中两组分的含量测定

目的建立复方氨基酸（15）双肽（2）注射液中两种二肽的含量测定方法。方法以2，4-二硝基氟苯为衍生剂进行柱前衍生，以C18柱为固定相、乙腈-磷酸盐缓冲液为流动相进行梯度洗脱，于360nirl处检测。结果所有组分于45min内洗脱完毕，N-甘氨酰-L-谷氨酰胺回收率为99．8％，RSD为2．63％；N-甘氨酰-L-酪氨酸回收率为100．9％，RSD为3．67％。结论该方法操作简便，结果准确，可用于复方氨基酸（15）双肽（2）注射液中N-甘氨酰-L-谷氨酰胺和N-甘氨酰-L-酪氨酸的含量测定。     

HPLC法测定复方氨基酸(15)双肽(2)注射液中醋酸盐和枸橼酸盐的含量

目的 建立高效液相色谱法测定复方氨基酸(15)双肽(2)注射液中醋酸盐和枸橼酸盐的含量.方法 以菲罗门Rezex ROA-Organic Acid H+(7.8 mm×300 mm,8μm)为色谱柱;以水(用硫酸调节pH值至2.7)为流动相;柱温为60℃;流速为0.6 mL·min-1;检测波长为210 nm.结果 醋...     

HPLC法测定复方氨基酸（15）双肽（2） 注射液中有关物质的含量

目的：建立测定复方氨基酸（15）双肽（2）注射液中有关物质含量的高效液相色谱法。方法：采用Ultimate AQ-C18（250mm *4.6mm,5µm）色谱柱,以0.01mol?L-1磷酸氢二铵溶液（pH2.0）-甲醇（98：2）为流动相,流速为0.7mL?min-1,检测波长为205nm,进样量为50µL。结果：在选定的色谱条件下,环-（甘氨酰谷氨酰胺）峰、焦谷氨酸峰和环-（甘氨酰酪氨酸）峰与各自相邻色谱峰可以有效分离;环-（甘氨酰谷氨酰胺）、焦谷氨酸、环-（甘氨酰酪氨酸）分别在7.863～52.42µg?mL-1、5.256～35.04µg?mL-1、0.9393～6.262µg?mL-1的范围内线性关系良好（r=0.9999）;精密度试验的RSD值均小于0.2%;重复性试验的RSD值均小于2.0%;环-（甘氨酰谷氨酰胺）、焦谷氨酸和环-（甘氨酰酪氨酸）定量限分别为3.15、14.0和7.5ng,检测限分别为0.95、7.0和2.5ng;加样回收率分别为103.0、101.5和103.3%（n=9）,RSD值分别为1.0%、0.9%和0.9%。结论：该方法专属性强,结果准确,可用于复方氨基酸（15）双肽（2）注射液中有关物质的测定,能有效的反应药品质量。     

复方氨基酸(15)双肽(2)注射液致不良反应1例

<正>复方氨基酸(15)双肽(2)注射液,是含有18种必需和非必需氨基酸的肠外营养输液,其中3种氨基酸是以双肽甘氨酰-谷氨酰胺和甘氨酰-酪氨酸的形式存在于溶液中,适用于不能口服或经肠道补给营养以及通过这些途径补充营养不能满足需要的患者,尤其适用于中度至重度分解代谢状况的患者。现报道复方氨基酸(15)双肽(2)注射液引起的心慌、胸闷、注射部位静脉疼痛等1例,旨在为临床合理使用该药提供相关信息。     

复方氨基酸(15)双肽(2)注射液临床用药调查研究

目的 通过研究全院外科病房复方氨基酸(15)双肽(2)注射液的应用现状,为进一步规范临床合理用药提供参考。方法 收集2012年7月外科病房使用复方氨基酸(15)双肽(2)注射液的患者127人的病历资料,统计其使用方法、使用疗程、使用时机、联合用药,以及各个科室之间的差别。结果 复方氨基酸(15)双肽(2)注射液外科病房使用存在的问题有:疗程过长(>14 d),比例占6.3%;外周途径给药,比例占62.2%;此外还有7.1%的患者是单独输注该药。结论 复方氨基酸(15)双肽(2)注射液在输注方式、疗程和联合使用其他肠外营养方面存在超说明书使用的现象,需要进一步规范,促进临床更加合理使用氨基酸类营养药物。     

复方氨基酸(15)双肽(2)注射液细菌内毒素检查法建立及方法学研究

目的建立复方氨基酸(15)双肽(2)注射液细菌内毒素检查法。方法参照中国药典2005年版二部附录细菌内毒素检查法干扰试验原则〔1〕,分别用两个厂家鲎试剂对3批供试品进行干扰试验。结果当供试品稀释28.4倍时可排除对细菌内毒素检查的干扰作用。结论复方氨基酸(15)双肽(2)注射液采用细菌内毒素检查法是可行的。     

高效液相色谱法测定复方氨基酸注射液中的酪氨酸和色氨酸含量

目的：建立高效液相色谱法测定复方氨基酸注射液中的酪氨酸和色氨酸含量。方法色谱柱：Kromasil苯基柱（250＆#215;4.6mm,5μm）,以0.1％醋酸钠-甲醇（90∶10）为流动相,检测波长280 nm。结果酪氨酸浓度在150μg · mL^-1～350μg · mL^-1范围内,色氨酸浓度在540μg · mL^-1～1260μg· mL^-1范围内,峰面积和浓度线性关系良好,酪氨酸和色氨酸平均回收率分别为99.8％（ RSD ＝0.5％）和99.5％（ RSD ＝0.6％）。结论本法可以准确的测定复方氨基酸注射液中的酪氨酸和色氨酸含量。     

高效液相色谱法测定复方氨基酸注射液(9AA)中抗氧剂的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)测定复方氨基酸注射液(9AA)中抗氧剂焦亚硫酸钠与L-盐酸半胱氨酸含量的方法。方法采用HPLC法测定。强酸型阳离子交换柱(磺化苯乙烯-二乙烯基苯共聚物),以0.04 mol/L磷酸溶液为流动相,柱温为50℃,检测波长为200 nm,测定焦亚硫酸钠的含量;采用C18柱,以二硫代二丙酸为氧化剂,异硫氰酸苯酯柱前衍生化,梯度洗脱,检测波长为254 nm,测定L-盐酸半胱氨酸的含量。结果焦亚硫酸钠和L-盐酸半胱氨酸分别在0.04～0.36和4.24～38.12 mg/L范围内线性关系良好,回收率分别为98.6%和99.6%,RSD分别为0.90%和1.5%(n=9)。结论建立了准确高效的焦亚硫酸钠与L-盐酸半胱氨酸的HPLC测定方法,为质量标准的提高提供依据。     

高效液相色谱法-荧光检测器测定复方氨基酸注射液中铝元素含量

目的：建立复方氨基酸注射液中铝元素的高效液相色谱测定方法。方法：样品经酸水解后,游离态的铝元素与流动相中的8-羟基喹啉结合,形成荧光配合物,高效液相色谱-荧光检测器进行测定,采用标准曲线法计算铝元素的含量。结果：铝元素在0~200μg.L_^-1 范围内线性关系良好,精密度、重复性的RSD均小于3%,加样回收率在93%~111%。结论：方法易操作,灵敏度高,准确度好,为注射液中铝元素的含量测定提供有效的方法。     

比色法测定复方氨基酸注射液(18AA-Ⅲ)中的半胱氨酸

目的建立比色法测定复方氨基酸注射液(18AA-Ⅲ)中半胱氨酸的含量。方法半胱氨酸与酸性茚三酮溶液反应,生成红色产物,在559 nm波长处测定吸收度,用对照品标准曲线法测定供试品含量。结果半胱氨酸在0.03~0.07 mg/mL浓度范围内呈良好的线性关系(r>0.999),RSD为(97.6±1.0)%(n=9)。结论此法快速简便,有较好的专属性和准确度。     

比色法测定复方氨基酸注射液中胱氨酸含量

目的建立测定复方氨基酸注射液(18AA)中胱氨酸的含量方法。方法在碱性条件下,用1,4-二硫代苏糖醇将胱氨酸还原成半胱氨酸,生成的半胱氨酸与酸性茚三酮溶液反应,生成红色产物,在558nm波长处测定吸光度,用对照品标准曲线法测定注射液中胱氨酸的含量。结果胱氨酸在0～0.08mg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.0%,RSD(n=9)为0.51%。结论本法准确、质量可控,可测定复方氨基酸注射液中胱氨酸的含量。     

复方氨基酸注射液中氨基酸含量快速分离测定法

目的建立快速分离检测复方氨基酸注射液含量的新方法.方法对AccQ.Tag法进行改进,优化梯度洗脱条件,保持原流动相组成,适当提高流速.结果分析时间仅为13.5min,运行周期为15 min,比改进前AccQ.Tag法时间节省30 min,且分离良好,定量准确.结论该法简便、快速,能有效控制产品质量.     

新型复方氨基酸(19) 丙谷二肽注射液临床耐受性试验

目的评价健康人体对新型复方氨基酸(19)丙谷二肽注射液(创伤用)的耐受性。方法 48名健康受试者,男女各半,分三部分试验,均经静脉给药。滴速耐受性试验纳入24名受试者,随机分为3组,滴速设为1、1.5、2 mL·min~(-1);剂量耐受剂量试验纳入18名受试者,随机分为3组,剂量分别为500、750、1 000 mL;全静脉营养液滴注试验纳入6名受试者,滴速不超过3 mL·min~(-1)。观察受试者用药前后生命体征、心电图及实验室检查的变化,并记录不良事件。结果滴速耐受性试验、剂量耐受剂量试验和全静脉营养液滴注试验中受试者用药前后生命体征、心电图和实验室检查均未出现有临床意义的改变。共有13名受试者出现轻度不良事件,表现为血管胀痛、头胀、眼干等,未予处理,均自行缓解。结论健康受试者静脉滴注新型复方氨基酸(19)丙谷二肽注射液(创伤用),滴速1～2 mL·min~(-1)、剂量500～1 000 mL,全静脉营养液1700 mL,滴速≤3 mL·min~(-1),可安全耐受。     

复方氨基酸(19)注射液配制的全静脉营养液稳定性研究及临床应用

目的 考察由新型复方氨基酸(19)丙谷二肽注射液(创伤用)[以下简称复方氨基酸(19)注射液]配制的全静脉营养液的稳定性及应用于人体的安全性.方法 复方氨基酸(19)注射液配制的全静脉营养液在4、25、40℃条件下存放48 h,按中国药典2010年版二部附录要求,观察其外观、不溶性微粒、脂肪乳粒粒径大小和分布、pH值、渗透压的变化,并检查细菌内毒素.通过伦理委员会批准该营养液用于6例健康受试者,考察其应用于人体的安全性、耐受性.结果 观察期内,复方氨基酸(19)注射液配制的全静脉营养液在4、25、40℃条件下不溶性微粒、脂肪乳粒粒径大小和分布、pH值、渗透压均在药典规定的范围内,40℃时外观略有变化.无菌试验和细菌内毒素检查的结果显示,该全静脉营养液无菌、无细菌内毒素.6例健康受试者可安全耐受该全静脉营养液.结论 复方氨基酸(19)注射液配制的全静脉营养液在4、25、40℃条件下存放24 h符合中国药典静脉用注射乳状液的质量要求,应用于人体是安全可耐受的.     

HPLC-ELSD法测定复方氨基酸注射液（3AA）中三组分的含量

目的:建立不经衍生用高效液相色谱-蒸发光散射检测法直接测定复方氨基酸注射液(3AA)中 Val、Iso、Leu 的含量测定方法。方法:色谱柱为 Phenomenex Luna C_(18)(4.6mm×250mm,5μm);流动相为0.3%三氯乙酸溶液-乙腈(90:10),流速0.6mL·min~(-1),EISD 漂移管温度109℃,载气流速3.0 L·min~(-1)。结果:Val、Iso、Leu 的线性范围分别为1.008～5.040mg·mL~(-1)(r=0.9992),1.082～5.410mg·mL~(-1)(r=0.9992),1.343～6.714mg·mL~(-1)(r=0.9993);回收率分别为98.7%～100.9%(RSD<0.3%),98.5%～100.7%(RSD<0.2%),98.5%～101.0%(RSD<0.2%)。结论:本法简便快速,准确可靠,适用于复方氨基酸注射液(3AA)中3种组分的同时测定。