一测多评法测定菊花药材中的6种咖啡酰奎宁酸

目的 采用一测多评法测定菊花药材中的6种咖啡酰奎宁酸.方法 以3-咖啡酰奎宁酸作为内标物,建立该成分与5-咖啡酰奎宁酸、4-咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸的相对校正因子,利用相对校正因子计算6种咖啡酰奎宁酸的含量,从而完成一测多评;用外标法测定6种咖啡酰奎宁酸的含量,以证实一测多评的可靠性.结果 建立的相对校正因子的重复性良好,两种方法测得的咖啡酰奎宁酸成分的含量间无显著差异.结论 一测多评法测定菊花中6种成分含量的结果可信,可作为一个新的模式来评价菊花药材成分的质量.     

滨蒿提取物中3种二咖啡酰奎宁酸的含量测定

目的建立滨蒿提取物中3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸和4,5-二咖啡酰奎宁酸的含量测定方法。方法采用HPLC法测定,色谱条件:Shim-pack VP-ODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.036mol·L~(-1)磷酸二元梯度洗脱;流速:1.0mL·min~(-1);柱温:30℃,检测波长:327nm。结果 3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸和4,5-二咖啡酰奎宁酸分别在0.010 3~0.309,0.009 7~0.291和0.010 5~0.315mg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9);加样回收率分别为99.23%,101.30%和100.63%;RSD值分别为1.59%,0.83%和1.23%(n=6);样品溶液在32h内稳定。结论该方法操作简便,重复性好,可用于滨蒿提取物的质量控制。     

HPLC测定楤木花中的3,5-二咖啡酰奎宁酸

目的 建立测定楤木花中3,5-二咖啡酰奎宁酸含量的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Dikma Kromasil C18柱(250 mm x4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(23:77),检测波长为328nm.结果 3,5-二咖啡酰奎宁酸0.404～4.040μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为98.74%,RSD=0.62%(n=9).结论 所用方法简便、快速、准确,可作为测定楤木花中3,5-二咖啡酰奎宁酸含量的方法.     

HPLC法测定牛蒡子提取物中咖啡酰奎宁酸类化合物的含量

目的：以高效液相色谱法测定牛蒡子提取物中咖啡酰奎宁酸类化合物的含量。方法：色谱柱为Welch welchromC18（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈：0.1%磷酸（乙腈16%～18%0～60min梯度洗脱乙腈20%65min等度洗脱）,流速为1.0ml·min-1,检测波长为327nm,柱温为室温。结果：3,5-二咖啡酰奎宁酸、1,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸的进样量分别在4.28～12.84μg（r=0.9992）、4.16～12.48μg（r=0.9991）、4.20～12.60μg（r=0.9992）范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率分别为97.70%、98.50%、98.62%,RSD为1.80%、1.90%、1.20%。结论：本方法简便、快速、准确,可用于牛蒡子提取物中咖啡酰奎宁酸类化合物的质量控制。     

HPLC-MS/MS法同时测定山银花中7个有机酸的含量北大核心CSCD

目的:建立HPLC-MS/MS法同时测定山银花中7个有机酸(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,4-二-O-咖啡酰奎宁酸、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸和4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸)的含量,并对其在3种不同植物来源的药材中的含量进行比较。方法:采用Shiseido Capcell Pak-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL·min^(-1),加柱后分流器,使约30%洗脱液进入质谱仪,柱温30℃,进样量5μL;质谱采用ESI-多反应监测(MRM)模式扫描,以水杨酸为内标,脱溶剂温度350℃,脱溶剂气流(N_2)600 L·h^(-1),雾化器压力0.2 MPa,毛细管电压4 kV。结果:新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,4-二-O-咖啡酰奎宁酸、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸和4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸质量浓度分别在0.032~32.224μg·mL^(-1)(R^2=0.999 5)、0.168~16.800μg·mL^(-1)(R^2=0.999 4)、0.038~15.104μg·mL^(-1)(R^2=0.999 8)、0.010~4.064μg·mL^(-1)(R^2=0.999 2)、0.013~5.372μg·mL^(-1)(R^2=0.999 5)、0.079~39.840μg·mL^(-1)(R^2=0.999 5)和0.041~16.208μg·mL^(-1)(R^2=0.999 3)范围内线性关系良好;定量限(LOQ)为10.0~19.9 ng·mL^(-1),平均回收率在94.01%和105.0%之间。样品测定结果显示,山银花中绿原酸和3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸含量较高,分别为1.262%~7.408%和0.636%~4.803%;咖啡酸含量较低,为0.003%~0.022%。通过比较不同植物来源的样品,发现其在有机酸的含量和比例方面存在较大差异。结论:本实验建立的方法灵敏、准确,可用于山银花药材中有机酸的含量测定,测定结果可为该药材质量标准的完善提供依据。     

HPLC同时测定口炎清颗粒中7个有机酸的含量

目的:建立HPLC同时测定口炎清颗粒中7个有机酸(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸及4,5-二咖啡酰奎宁酸)含量的方法。方法:采用AkzoNobel Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温30℃,以乙腈-0.1%磷酸水溶液进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长326 nm。结果:7个成分的线性关系良好,精密度、稳定性、重复性的RSD均低于3%,加样回收率为97.75%～99.33%。结论:该方法可用于口炎清颗粒多指标质量控制。     

HPLC-DAD法同时测定清开灵注射液中7个酚酸类成分

目的:建立同时测定清开灵注射液中7个酚酸类成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸)含量的方法。方法:采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速为0.5 mL·min-1,检测波长327 nm,柱温30℃。结果:80min内7个待测组分分离度良好,在各自的检测范围内与峰面积呈良好的线性,其相关系数均大于0.9998,加样回收率为96.1%～103.9%。应用所建立的方法同时测定了清开灵注射液中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸共7个成分的含量,并对5个不同批次的注射液进行了含量测定,其结果有一定的差异。结论:本法可为清开灵注射液中酚酸类成分的质量控制提供参考。     

高效液相色谱法同时测定楤木不同部位4种成分的含量

目的:建立HPLC同时测定楤木不同部位绿原酸、咖啡酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸及4,5-二咖啡酰奎宁酸含量的方法。方法:色谱柱:Dikma Kromasil C18柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;测定波长:325 nm。结果:绿原酸、咖啡酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸及4,5-二咖啡酰奎宁酸的线性范围分别为0.101～5.040μg(r=0.999 8),0.003～0.128μg(r=0.999 6),0.078～3.900(r=0.999 8),0.014～0.715(r=0.999 7)。平均回收率分别为99.10%(RSD为0.96%),98.26%(RSD为1.38%),99.25%(RSD为0.83%),98.53%(RSD为1.22%)。结论:该方法简便快速、具有良好的重复性和回收率,可作为楤木中这4种成分的定量分析方法。     

超高效液相色谱双内参法同时测定白茅根配方颗粒中六种有效成分

建立超高效液相色谱方法并采用基于一测多评的双内参法同时测定白茅根配方颗粒中有效成分对香豆酸、绿原酸、5-咖啡酰奎宁酸、4-咖啡酰奎宁酸、咖啡酸、阿魏酸的含量。采用ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18 (2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为1.7 mmol·L^-1草酸水-甲醇溶液梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1,柱温35℃,进样量1μL。分别以对香豆酸为内参物,计算咖啡酸和阿魏酸的相对校正因子;以绿原酸为内参物,计算4-咖啡酰奎宁酸和5-咖啡酰奎宁酸的相对校正因子,考察其稳定性并利用相对保留时间法确定各化合物的色谱峰出峰时间。结果显示,5-咖啡酰奎宁酸、4-咖啡酰奎宁酸、咖啡酸和阿魏酸的相对校正因子分别为1.069、1.022、1.368和1.493,在不同条件下稳定性良好。使用外标法和双内参法对18批不同厂家的白茅根配方颗粒进行含量测定,两种方法所得的结果相对误差小于5.0%,表明建立的双内参法同时测定白茅根配方颗粒中6种有效成分可行,为白茅根配方颗粒质量标准建立提供依据。     

HPLC法同时测定复方双花片中10个成分的含量

目的:采用高效液相色谱(HPLC)技术,建立同时测定复方双花片中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、3,4-二-O-咖啡酰奎宁酸、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、连翘苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯10个成分含量的方法。方法:复方双花片样品用50%甲醇水超声提取,采用Agilent Zorbax SB-C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱分析,流动相为乙腈-0.15%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,进样量10μL,检测波长327 nm(检测新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、3,4-二-O-咖啡酰奎宁酸、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸)和226 nm(检测连翘苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯)。结果:新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、3,4-二-O-咖啡酰奎宁酸、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、连翘苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯质量浓度分别在4.071～40.71μg·mL^-1(r...     

泸州古蔺山银花指纹图谱及一测多评同时检测研究

目的:建立HPLC指纹图谱及一测多评同时检测泸州古蔺山银花中9个成分的质量分析方法。方法:以绿原酸为参照物,建立泸州古蔺山银花HPLC指纹图谱,并采用斜率校正法计算其与新绿原酸、隐绿原酸、獐牙菜苷、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸、灰毡毛忍冬皂苷乙及川续断皂苷乙的相对校正因子,分别用外标法和一测多评法计算含量。结果:建立了10批古蔺山银花HPLC指纹图谱,相似度均在0.99以上,标定了11个共有峰,指认了其中9个共有峰,并分别采用外标法和一测多评检测其含量,二者无显著差异。结论:实验将一测多评和指纹图谱相结合评价泸州古蔺山银花的质量,该方法准确、简便、可行,为更全面控制山银花的质量提供参考依据。     

金银花及其复方的体外抑菌活性与体内抗炎作用

目的观察金银花及其复方仙方活命饮水提液对金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、枯草芽孢杆菌、白色念珠菌和黑曲霉的体外抑菌活性,探讨两者对小鼠抗炎作用及对炎性细胞的影响,并考察两者对小鼠免疫器官的影响。方法采用琼脂扩散法测定金银花及其复方仙方活命饮的水煎提取液对5种菌的抑菌能力。用试管二倍稀释法与平板涂布法结合确定药液对5种菌的最小抑菌浓度(MIC)。以二甲苯诱发的小鼠耳肿胀炎症作为急性炎症动物模型,进行抗炎作用研究。结果金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、枯草芽孢杆菌、白色念珠菌对金银花水提液与仙方活命饮水提液均敏感;黑曲霉对金银花水提液敏感,对仙方活命饮水提液不敏感。金银花水提液与仙方活命饮水提液,均能抑制二甲苯所致小鼠耳肿胀反应,提高小鼠脾脏指数,降低血清中白细胞介素-6与肿瘤坏死因子-α的含量。结论金银花及其复方仙方活命饮有抑菌、抗炎作用,且复方的功效强于单味药。     

金银花中金属元素与总黄酮含量的测定

目的:建立金银花中金属元素与总黄酮的含量测定方法。方法:用原子吸收分光光度法测定金银花中宏量元素钠、钙、镁、钾和微量元素铁、锰、铜、锌、铬、镍等金属元素的含量;用紫外分光光度法测定总黄酮的含量。结果:金银花中含有丰富的金属元素和黄酮类化合物。结论:本方法简便、快速、准确、灵敏度高、精密度好。     

川渝产山银花中总黄酮和总绿原酸的含量测定

目的建立川渝产山银花中总黄酮和总绿原酸的含量测定方法。方法采用UV法测定总黄酮和总绿原酸。结果总黄酮在0．02—0．08mg／ml范围内具有良好的线性关系（r=0．9998）,回收率为98．15％,精密度实验的相对标准偏差（RSD）为0．45％。总绿原酸在0．8—8μg范围内具有良好的线性关系（r=0．9998）。结论该方法操作简便、快速、有效、灵敏、准确,具有良好的重复性和回收率,可作为川银花总黄酮和总绿原酸的含量测定方法。     

抗病毒口服液的质量标准研究

目的:建立抗病毒口服液的质量标准。方法:采用薄层色谱法对抗病毒口服液中的金银花、鱼腥草、赤芍和射干进行定性鉴别;以高效液相色谱法对其金银花中的绿原酸进行含量测定。结果:抗病毒口服液的金银花、鱼腥草、赤芍、射干薄层色谱中,在与对照药材相应的位置上显相同颜色的斑点;绿原酸检测浓度在3.66～73.20μg/ml范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.7%(RSD=1.52%)。结论:所建质量标准可用于本品的质量控制。     

陶瓷膜超滤精制金银花水提液的工艺研究

目的优化陶瓷膜超滤法精制金银花水提液的工艺条件。方法以金银花水提液为研究对象,绿原酸转移率为指标,选用膜孔径、料液温度、超滤压力和超滤时间4个主要因素,每个因素各选取3个水平,采用L9(34)正交试验表进行正交试验。结果最佳优化参数:膜孔径选择30 nm,料液温度选择85℃,超滤压力选择0.18 MPa,超滤时间选择60 min。结论采用陶瓷膜超滤技术对金银花水提液进行精制的渗透量大,指标性成分转移率高,为陶瓷膜在中药水提液的精制研究提供了可靠的实验依据。     

口气清新泡腾片中金银花、山楂的有效成分提取方法研究

目的优选口气清新泡腾片中金银花、山楂有效成分的最佳提取方法,为该制剂开发成中药新药提供依据。方法以浸膏得率,有机酸含量和绿原酸的提取量作为评价指标,采用单因素和正交试验优选金银花、山楂中有效成分的水提方法。结果最优提取方法为：金银花、山楂用水提取2次,第1次用12倍量水加热回流提取1．5h,第2次加入10倍量水加热回流提取1h。结论优选的提取方法对各有效成分提取率高,简便、经济、合理,适用于生产。     

HPLC法测定金银花中绿原酸的含量

金银花主要有效分为绿原酸,用高效液相色谱法,测定绿原酸的含量简便可靠。目的:金银花中的有效成分为绿原酸,所以我们对该成份进行测定。方法:采用高效液相法进行测定。结果:测完结果经回收率测定平均值101%。结论:用高效液相法测定绿原酸的含量方法简便,数据准确。     

金嗓颗粒的制备及薄层色谱鉴别

目的：制备金嗓颗粒并对其进行定性鉴别。方法：采用薄层层析法对颗粒中的黄芩和金银花进行鉴别。结果：薄层色谱中能检测出黄芩和金银花。结论：薄层色谱法简便、准确、专属性强，为佥嗓颗粒的制备工艺和质量控制提供了实验依据。     

山银花、金银花中掺伪钾盐检验方法的研究

目的建立测定银花类药材中掺伪钾盐的补充检验方法。方法火焰类型为空气／乙炔,采用钾空心阴极灯,钾检测波长为766．5nm,乙炔气流量为1．7L／min,空气流量为13．5—15．0L／min,狭缝2．0nm。结果钾离子质量浓度在0．2632～2．632μg／mL范围内与吸光度具有良好的线性关系（r=0．99902）,平均回收率为98．48％,RSD为1．44％（n=6）。结论所用方法简单、快速、准确、重现性好,适用于测定山银花、金银花中钾盐的含量。