IC法测定盐酸多巴酚丁胺注射液中亚硫酸氢钠的含量

目的建立离子色谱抑制电导法测定盐酸多巴酚丁胺注射液中抗氧化剂亚硫酸氢钠含量的方法。方法采用IonPac AS11-HC（250 mm×4 mm,7μm）阴离子分析柱对样品进行分离,28.75 mmol·L-1氢氧化钠溶液为淋洗液,流速0.85 mL·min-1,抑制型电导检测器检测。样品经稀释后加三乙醇胺溶液2 mL,过0.45μm微孔滤膜后直接进样。结果亚硫酸氢钠浓度在5.09～35.69μg·mL-1线性关系良好（r=0.999）;检测限为0.04μg·mL-1;样品平均回收率为98.1%（n=9）。结论本法简便、准确,灵敏度高,重复性好,可用于盐酸多巴酚丁胺注射液中亚硫酸氢钠的含量。     

离子色谱法测定盐酸托烷司琼中的三氟乙酸

目的建立离子色谱检测盐酸托烷司琼中三氟乙酸的方法。方法采用Ionpac AS11-HC色谱柱(4mm×250 mm)以及相应的保护柱Ionpac AG11-HC(4 mm×50 mm),淋洗液为含有4.5 mmol·L-1Na2CO3和0.8mmol·L-1Na HCO3的溶液,流速为1.2 m L·min-1,抑制电导检测,电导池温度:35℃,柱温:35℃,进样量:25μL。结果三氟乙酸和样品中其他成分能达到很好的分离;在0.261 3⁸.711 3μg·m L-1范围内具有很好的线性关系(r=0.999 9),检出限为0.086 2μg·m L-1,定量限为0.261 3μg·m L-1。结论该方法专属性强,灵敏度高,可作为盐酸托烷司琼中三氟乙酸的检测有效方法。     

离子色谱法测定氨甲环酸注射液中依地酸二钠的含量

目的:建立氨甲环酸注射液中依地酸二钠的含量测定方法。方法:采用离子色谱法测定。使用Ionpac AS14A阴离子分离柱,Ionpac AG14A保护柱,淋洗液为含5 mmol.L-1碳酸钠、1 mmol.L-1碳酸氢钠的混合溶液,流速为1.0 mL.min-1,ASRS-ULTRA 4 mm自动抑制循环模式,抑制电流为50 mA,电导检测池温度为35℃,进样量为25μL。由依地酸二钠标准工作曲线直接测得氨甲环酸注射液中依地酸二钠含量。结果:依地酸二钠浓度在5.226～209.0μg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9981);平均回收率(n=3)为97.4%～100.1%。结论:本方法简单、快速,可以用于氨甲环酸注射液中依地酸二钠含量的测定。     

离子色谱法测定盐酸莫西沙星中氯离子含量

目的:建立离子色谱法测定盐酸莫西沙星中氯离子含量.方法:采用Dionex IonPac TM AS11-HC(4 mm×250 mm)阴离子交换色谱柱,淋洗液为25 mmol·L-1氢氧化钾溶液,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃,检测器温度为35℃,抑制型电导检测.结果:氯离子与常见的其他离子分离良好,氯离...     

离子色谱法测定盐酸阿扎司琼氯化钠注射液中亚硫酸氢钠的含量

目的 建立一种离子色谱法准确快速测定盐酸阿扎司琼氯化钠注射液中抗氧化剂亚硫酸氢钠含量的方法。方法 采用AS-11阴离子分析柱 ( 4.6 mm×250 mm,5 μm ) 对样品进行分离,以20mmol?L-1氢氧化钾溶液为淋洗液,流速1.0mL?min-1,抑制型电导检测器检测。样品用0.4%甲醛溶液稀释后直接进样。结果 经检测,NaHSO3线性范围为4.07~30.51μg﹒mL-1,r= 0.9997,重复性RSD%=0.45% ;Na2SO4线性范围为1.59~159.0μg﹒mL-1,r= 0.9998,重复性RSD%=0.28%;NaHSO3、Na2SO4样品平均回收率（n=9）分别为 98.82%、98.24%。结论 由以上结果可知该方法操作简便、灵敏、稳定、选择性高。     

离子色谱法测定天麻中二氧化硫残留量

目的建立离子色谱法测定天麻中二氧化硫残留量的检测方法。方法样品经30mL.L-1盐酸水溶液蒸煮,氮气作载气,导出后用30mL.L-1双氧水氧化吸收,再煮沸除去剩余的双氧水,用去离子水转移至25mL量瓶中,并稀释至刻度作为供试溶液,使用离子色谱仪分析。用A-SUPP5-150阴离子分析柱,3.2mmol.L-1碳酸钠溶液-1.0mmol.L-1碳酸氢钠溶液为淋洗液,流速为0.7mL.min-1;进样量为20μL。结果线性范围(以SO2计)为1.667～133.38μg.mL-1,平均回收率为98.0%。结论测定方法简便,精密度、重复性良好,准确度较高。     

复方甘草口服溶液中甘草酸和愈创甘油醚的含量考察

目的:考察复方甘草口服溶液中甘草酸、愈创甘油醚的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为ZORBAX Extent C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为50 mmol.L-1磷酸二氢钾溶液-2.5 mmol.L-1庚烷磺酸钠溶液-乙腈(40∶40∶20,用20%氢氧化钠溶液调pH 7.2±0.2),流速1.0 mL.min-1,检测波长260 nm。结果:所测的99批样品中,52批样品含甘草酸≥2.0 mg.mL-1,47批样品含甘草酸<2.0 mg.mL-1;含愈创甘油醚均在4.5～5.5 mg.mL-1之间。结论:复方甘草口服溶液中甘草酸和愈创甘油醚的含量,各企业之间差异较大。     

液-质联用法测定犬血浆中苯环喹溴铵的浓度

目的:建立HPLC-MS测定犬血浆中苯环喹溴铵浓度的方法。方法:色谱柱为Phenomenex C18(2)100A(Luna3μm,100mm×2.0mm),预柱为Luna C18(2)(3μm,10mm×2.0mm)柱,流动相为含1%甲酸的醋酸铵(8mmol.L-1)溶液-甲醇(47∶53),流速为0.20mL.min-1;ESI选择性正离子检测。结果:在5~3 600μg.L-1范围内,苯环喹溴铵血药浓度呈线性关系,r=0.999 4。最低检测限为3μg.L-1,日内、日间精密度RSD均小于9.3%。结论:本方法专属性强,灵敏度高,准确性好,适合狗血浆中苯环喹溴铵的药动学研究。     

离子色谱法测定碳酸锂原料药中的氯化物及硫酸盐

目的:建立抑制离子色谱法测定碳酸锂原料药中氯化物及硫酸盐的含量。方法:用Thermo Ion Pac AS11(250 mm×4mm)阴离子交换柱和Ion Pac AG 11(50 mm×4 mm)保护柱,淋洗液为10 mmol·L-1氢氧化钾溶液,由自动淋洗液发生器产生,流速为1.0 ml·min-1,柱温30℃,电导池温度35℃,阴离子抑制器抑制器电流36 m A,进样量10μl。结果:氯离子及硫酸根离子在1.0~20μg·ml-1范围内线性关系良好(r分别为0.995 1,0.997 3),氯离子回收率为106.6%(RSD=2.6%,n=6),硫酸根离子回收率为100.3%(RSD=1.9%,n=6)。结论:该方法准确可靠,可用于碳酸锂原料药中氯化物及硫酸盐的测定。     

高效液相色谱法分析甲氨蝶呤及多聚谷氨酸甲氨蝶呤

目的:建立高效液相色谱法测定甲氨蝶呤及多聚谷氨酸甲氨蝶呤的方法.方法:待测样品加入10%三氯醋酸溶液沉淀蛋白,旋涡混合、离心,取上清液进样.XTerraTMRP18(3.9 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇和磷酸盐缓冲液(7.5 mmol·L-1,pH 7.3)梯度洗脱;流速1 mL·min-1;样品温度15℃;柱温30℃;紫外检测器,检测波长309 nm.结果:五聚谷氨酸甲氨蝶呤、四聚谷氨酸甲氨堞呤、三聚谷氨酸甲氨蝶呤、二聚谷氨酸甲氨蝶呤、甲氨蝶呤的保留时间分别为3.194,4.147,5.488,6.738,8.063 mim线性范围1.562 5～400/μmol·L-1,甲氨蝶呤及多聚谷氨酸甲氨蝶呤的回收率为89.01%～105.54%(RSD＜5%);最低检测浓度0.01/μmol·L-1(S/N＞3),9 min内可完成5种组分的分析.结论:该方法灵敏度高,结果准确,分析快速、简便.     

高效液相色谱法测定膦甲酸钠氯化钠注射液中膦甲酸钠的含量

目的建立HPLC法测定膦甲酸钠氯化钠注射液中膦甲酸钠含量的方法.方法采用阴离子交换柱(Waters IC Pak A柱,50 mm× 4.6 mm,5 μm);以0.05 mol·L-1邻苯二甲酸氢钾溶液(取邻苯二甲酸氢钾0.204 g,加水适量,振摇使溶解,加1mol·L-1硝酸溶液5 mL,加水稀释至2 000 mL,摇匀即得)为流动相;流速1.4 mL·min-1,检测波长290nm.结果本方法在0.98～4.90g·L-1浓度范围呈良好线性关系(r=0.999 4),进样重现性RSD为0.71%(n=5),平均回收率为98.93%.结论本法简便、快速、结果准确可靠,可用于膦甲酸钠氯化钠注射液中膦甲酸钠的含量测定.     

头孢哌酮钠-舒巴坦钠致血小板减少

1名83岁男性患者因胆道系统感染,静脉给予注射用头孢哌酮钠-舒巴坦钠2.0g,1次/白天;1.0g,1次/晚上。用药6d内血小板进行性下降,由164×109/L下降到68×109/L。停用头孢哌酮钠-舒巴坦钠,改用左氧氟沙星治疗。1周后患者PLT恢复正常。     

三类六种头孢类抗生素在三种注射液中的稳定性比较

目的:研究三类六种头孢类抗生素在生理盐水、5%葡萄糖和葡萄糖氯化钠大容量注射液中的稳定性.方法:在15℃、25℃下,于0、0.5、1、2、4小时依照紫外分光光度法考察配伍液的外观和pH值以及含量的变化.结果:三类六种头孢类抗生素在不同注射液中4小时内稳定性均较好,外观和pH值无明显变化.结论:临床使用可根据病情予以选择.     

HPLC法测定双氯芬酸钠凝胶中双氯芬酸钠的含量

目的采用HPLC法测定双氯芬酸钠凝胶中双氯芬酸钠的含量。方法以十八烷基键合硅胶为填充剂;用甲醇-0.005 mol/L磷酸二氢钾溶液(p H=3.8)(70∶30)为流动相;检测波长:280 nm;流速:1.0 m L/min;外标法测峰面积定量。结果双氯芬酸钠在15.90~55.41μg/m L(r=0.999 0)范围内线性关系良好,平均回收率为100.48%,RSD为1.28%。结论本方法简便、快速、准确,可用于双氯芬酸钠凝胶中双氯芬酸钠的含量测定。     

头孢哌酮钠他唑巴坦钠的体内抗菌作用研究

目的与方法　用Bliss法检测头孢哌酮钠他唑巴坦钠(4:0 5 )的抗菌活性 ,为临床研究和治疗提供依据。结果　头孢哌酮钠他唑巴坦钠 (4:0 5 )对产酶的金黄色葡萄球菌和埃希氏大肠杆菌感染的小鼠体内抗菌活性ED50 分别为 92 0mg·kg-1和 3 4mg·kg-1,头孢哌酮钠舒巴坦钠 (1∶1)的ED50 值为 16 4 0mg·kg-1和 6 9mg·kg-1,单组分头孢哌酮钠的ED50 值分别为 2 5 6 5mg·kg-1和 38 9mg·kg-1。头孢哌酮钠他唑巴坦钠 (4∶0 5 )对绿脓杆菌感染小鼠的体内抗菌活性ED50 为 10 3 3mg·kg-1,头孢哌酮钠舒巴坦钠 (1∶1)的ED50 为 16 5 2mg·kg-1。结论　国产头孢哌酮钠他唑巴坦钠对产酶的金黄色葡萄球菌、埃希氏大肠杆菌和绿脓杆菌感染小鼠有明显抗菌作用 ,且抗菌作用明显优于头孢哌酮钠单组分和海舒必     

埃索美拉唑钠的合成

目的制备埃索美拉唑钠。方法以4-甲氧基-3,5-二甲基-2-羟甲基吡啶为原料,经氯化后与5-甲氧基-2-巯基苯并咪唑反应合成奥美拉唑硫醚物,奥美拉唑硫醚物在以(1S,2S)-(-)-1,2-环己二胺-D-酒石酸盐为手性配体、环烷酸钴为催化剂、过氧化钠为氧化剂的条件下进行不对称氧化合成高光学纯度埃索美拉唑钠。结果与结论目标化合物的结构经IR、1H-NMR、13C-NMR和MS确证。该法操作简便,收率较高(45%),产品光学纯度≥99%,含量≥98%,适于工业化生产。     

苯妥英钠对丙戊酸钠药动学的影响

目的：研究苯妥英钠（PHT）对丙戊酸钠（VLA）在癫痫治疗中的药动学影响及VAL在唾液中与血液中浓度的相关性。方法：监测病人血清中PHT和VAL浓度,用药动学软件PKBP－N1拟合。结果：与VAL单用相比,PHT可显著降低VAL的血中药物浓度,AUC（P＜0．05）,缩短t1/2。VAL的唾液浓度与其血中浓度相关性不显著（P＞0．05）。结论：在癫痫联合用药治疗中,PHT对VAL的药动学有显著影响,故需监测二者的血药浓度,以达到合理用药。此外,不能用唾液中VAL的浓度作为药物浓度指标。     

HPLC-蒸发光散射器检测注射用头孢曲松钠中钠离子的含量

目的:建立HPLC-蒸发光散射检测法测定注射用头孢曲松钠中Na 的含量.方法:采用Hypersil SCX柱(250mm×4.0mm,5μm),以乙腈-0.03mol·L-1醋酸铵溶液(用冰醋酸调节pH值为4.8)(20:80)为流动相,蒸发光散射检测器温度:40℃,雾化气体(空气)压力:0.35MPa.结果:Na 在12～1 566μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9;平均回收率为100.2%;系统精密度和方法精密度RSD分别为1.6%(n=5)和1.8%(n=6).结论:本方法简便,快速,结果准确.     

静脉滴注头孢哌酮钠舒巴坦钠致输液反应1例

1例60岁女性患者,因上呼吸道感染静脉滴注0．9％氯化钠加头孢哌酮钠舒巴坦钠3．0g,静脉滴注结束后1h出现寒战、发热、呼吸困难,经给予及时对症处置20min后症状逐渐缓解。次日再次输入同样药物,未再出现上述症状。     

注射用头孢哌酮钠/舒巴坦钠在果糖注射液中的稳定性

目的 考察注射用头孢哌酮钠/舒巴坦钠在果糖注射液中的稳定性.方法 分别于20℃和37℃条件下,采用HPLE法同时测定6 h内果糖注射液中头孢哌酮钠和舒巴坦钠的含量,观察配伍液外观并测定pH值和微粒数.结果 在20℃条件下.果糖注射液中头孢哌酮钠和舒巴坦钠的含量6 h内无明显变化;但在37℃条件下,头孢哌酮钠和舒巴坦钠的含量4 h内分别下降11.84%和8.69%;配伍液的外观、pH值均无明显改变,微粒数符合规定.结论 果糖注射液可以用作注射用头孢哌酮钠/舒巴坦钠的稀释剂,但应注意环境温度对配伍液稳定性的影响.