液相色谱-串联质谱法分析丹酚酸A的相关物质

目的研究丹酚酸A原料药中的微量杂质,并推测其可能的结构。方法采用液相色谱质谱联用技术获取微量杂质的分子量和碎片信息,并结合其紫外光谱来对未知化合物进行定性。色谱柱为Aglient XB-C18(250mm×5mm,5μm),乙腈-0.2%乙酸水二元梯度洗脱,流速1.0mL.min-1,DAD检测;质谱仪为LCQ Advantage,负离子,一至二级全扫描。结果通过液质联用分析共检测到3个含量在0.1%以上的杂质。结论根据其准分子离子和碎片信息,推测其中两个为丹酚酸A双键顺反异构化的产物,另一个为丹酚酸C。     

注射用丹酚酸A中11种元素杂质含量测定方法的建立

目的:建立注射用丹酚酸A及丹酚酸A中11种元素杂质的含量测定方法并进行方法学验证.方法:样品经微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,以Sc、Ge、In、Te、Bi为内标,对Li、V、Fe、Co、Ni、Cu、As、Cd、Sb、Hg、Pb元素进行含量测定.结果:11种元素的标准曲线线性关系均良好(...     

一测多评法测定丹酚酸A原料药中迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B和丹酚酸C

目的建立一测多评法测定丹酚酸A原料药中特定杂质迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B和丹酚酸C。方法采用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相0.2%磷酸–乙腈,梯度洗脱,检测波长286 nm,体积流量1.0 mL/min,柱温25℃,样品室温度4℃,进样量20μL。以丹酚酸A为内标,建立丹酚酸A原料药中特定杂质(紫草酸、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸C)的相对校正因子;分别采用一测多评法和外标法测定丹酚酸A原料药中特定杂质,并比较一测多评法计算值与外标法实测值的差异性。结果丹酚酸A、丹酚酸B、丹酚酸C、迷迭香酸、紫草酸均在0.2~20μg/mL与峰面积呈良好线性关系。在线性浓度范围内,迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、丹酚酸C与丹酚酸A间的相对校正因子分别为1.52、2.09、2.33、1.06。一测多评法计算值与外标法实测值无显著性差异。结论一测多评法可用于丹酚酸A原料中迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、丹酚酸C的测定。     

丹酚酸A衍生物的合成方法研究

目的：探讨六甲基丹酚酸A、苄酯的合成方法。方法：以3-甲基邻苯二酚为原料，将酚羟基醚化保护，通过氯甲基化，Sommelet反应，Knoevenagel缩合，Wittig反应，还原，酯化等多步反应，同时使用硼氢化钾代替锌汞齐还原羰基，通过乙酰化反应对丹参素及其衍生物进行结构修饰。结果：得到酚羟基醚化保护的衍生物-六甲基丹酚酸A苄酯，经^1H—NMR证实其结构。结论：为人工全合成丹酚酸A提供了必要的基础。     

注射用丹参酚酸A的含量测定方法研究

目的建立测定注射用丹参酚酸A高效液相色谱法。方法采用Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.2%磷酸水溶液(30∶70)为流动相,流速:1mL·min~(-1),检测波长:285nm,柱温:30℃,峰面积外标法定量。结果丹参酚酸A在0.111～2.664μg范围内线性关系良好(r=0.9999,n=7),平均回收率为98.19%,RSD为1.5%。结论本法简便、灵敏、重现性好,适合注射用丹参酚酸A的含量测定和质量控制。     

丹酚酸A中树脂残留溶剂的测定

目的建立丹酚酸A中树脂残留溶剂正己烷、甲基环己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯的测定方法。方法采用顶空毛细管气相色谱法进行测定,色谱柱为HP–1701毛细管柱;程序升温,初始温度为40℃,保持3 min后,以8℃.min-1升温至140℃;FID检测器。结果线性关系良好（r〉0.999）,回收率在96.53%-99.32%之间。结论本法简便、准确,适用于丹酚酸A中树脂残留溶剂的测定。     

丹酚酸A中树脂残留溶剂的测定

目的 建立丹酚酸A中树脂残留溶剂正己烷、甲基环己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯的测定方法。方法 采用顶空毛细管气相色谱法进行测定,色谱柱为HP–1701毛细管柱;程序升温,初始温度为40 ℃,保持3 min后,以8 ℃·min^-1升温至140 ℃;FID检测器。结果 线性关系良好(r>0.999),回收率在96.53%~99.32%之间。结论 本法简便、准确,适用于丹酚酸A中树脂残留溶剂的测定。     

GC测定中药丹酚酸A中有机溶剂残留量

目的建立测定中药丹酚酸A中有机溶剂乙醇和乙酸乙酯残留量的方法。方法采用气相色谱法。色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱,检测器为氢火焰离子化检测器,柱温为程序升温,载气为氮气。进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。结果乙醇和乙酸乙酯检测浓度的线性范围分别为2.5～2 500μg.mL 1(r=0.9953)和0.5～2 500μg.mL 1(r=0.9981);平均回收率为100.97%和102.19%(RSD均<5.0%);检测限为0.84μg.mL 1和0.17μg.mL 1;3批样品中2种有机溶剂残留量均符合中国药典要求。结论本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。     

乙酰丹酚酸A对血小板花生四烯酸代谢的影响

乙酰丹酚酸Ａ对血小板花生四烯酸代谢的影响吁文贵徐理纳（中国医学科学院、中国协和医科大学药物研究所，北京１０００５０）乙酰丹酚酸Ａ（ａｃｅｔｙｌｓａｌｖｉａｎｏｌｉｃａｃｉｄＡ，ＡＳＡＡ）在体内外能明显抑制花生四烯酸（ａｒａｃｈｉｄｏｎｉｃａｃｉｄ，Ａ...     

丹酚酸B研究进展

丹参制剂中包含有脂溶性成分与水溶性成分,近年来脂溶性成分注射剂配伍输注中产生不溶性颗粒已引起临床关注。丹参素是最早发现的水溶性成分,此后发现了一系列酚酸类化合物。丹酚酸(又称为丹参酚酸B)多由丹参素与其他有机酸类化合物结合而成,是一低聚体型化合物,分子     

HPLC法测定氨甲苯酸注射液的含量及有关物质

目的建立高效液相色谱法测定氨甲苯酸注射液中氨甲苯酸含量及有关物质的方法。方法采用Agela C18(4.6 mm×200 mm)色谱柱,含0.003 mol.L-1庚烷磺酸钠的0.05 mol.L-1的醋酸钠溶液(用冰醋酸调节pH值至3.0)-甲醇(95∶5)为流动相,240 nm为检测波长。结果氨甲苯酸在0.025～0.40 g.L-1的浓度范围内线性关系良好(r=0.999 8);平均回收率为100.3%,RSD为0.6%(n=9)。结论该方法简便、准确、可靠,专属性强,可以用于氨甲苯酸注射液的质量控制。     

HPLC法测定注射用氢化可的松琥珀酸钠中的有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定注射用氢化可的松琥珀酸钠的有关物质。方法:色谱柱采用Kromasil C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(8mmol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液,用8mmol·L~(-1)磷酸氢二钾溶液调pH至5.0±0.1)(43∶57);流速为1.0mL·min~(-1),检测波长:242nm;柱温:35℃。结果:17-氢化可的松琥珀酸钠、21-氢化可的松琥珀酸钠、游离氢化可的松及其他有关物质均能得到较好分离,在测定范围内具有良好的线性及精密度;最低检测限为0.6ng。结论:该方法简便灵敏,快速准确,可用于注射用氢化可的松琥珀酸钠有关物质的测定。     

RP—HPLC法同时测定冠心宁冻干粉针剂中丹酚酸B和阿魏酸的含量

目的:建立了同时测定冠心宁冻干粉针剂中丹酚酸 B 和阿魏酸含量的方法。方法:采用 RP-HPLC 法,Hypersil ODS2C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-1.7%甲酸水溶液(11:12:77),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长为320nm。结果:丹酚酸 B 和阿魏酸浓度分别在1.70～25.47μg·mL~(-1)(r=0.9997,n=6)和0.05～0.68μg·mL~(-1)(r=0.9994,n=6)内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率(n=9)分别为101.1%和99.2%。结论:测定方法准确、重复性好,为冠心宁冻干粉针剂质量评价提供可靠方法。     

HPLC法测定氨酪酸注射液中的有关物质

目的建立测定氨酪酸注射液中有关物质检查的HPLC方法。方法采用CAPCELL PAK C18色谱柱,流动相:0.5%的三乙胺溶液(用磷酸调pH 5.5);流速:0.5 mL/min;检测波长:205 nm。结果各降解产物均可与氨酪酸主峰良好分离,方法的精密度和重复性良好(RSD<0.3%)。结论该方法准确、简便、快速,适用于氨酪酸注射液的质量控制。     

超高效液相色谱法测定注射用头孢替唑钠的有关物质

目的：建立超高效液相色谱梯度洗脱法测定注射用头孢替唑钠中的有关物质。方法：采用 Waters Acquity UPLC BEH C18（100 mm ×2.1 mm,1.7μm）色谱柱,以枸橼酸溶液（取枸橼酸3 g 加水溶解并稀释至900 ml）-乙腈（90：10）为流动相 A,乙腈为流动相 B,线性梯度洗脱;流速：0.3 ml／ min;检测波长：254 nm。结果：在0.19~47.08μg／ ml浓度范围内,头孢替唑峰面积与浓度呈良好的线性关系（r ＝1.0000）。结论：本法简便快速、专属性强,可作为测定注射用头孢替唑钠有关物质的有效方法。     

HPLC法测定注射用盐酸阿糖胞苷的含量及有关物质

目的:建立同时测定注射用盐酸阿糖胞苷的含量及有关物质的 HPLC 方法。方法:采用 Agilent 1100型高效液相色谱仪,以 Waters ODS(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,流动相:甲醇-5 mmol·L~(-1)戊烷磺酸钠溶液(用冰醋酸调节 pH 至2.8)(7:93),流速:1.0 mL·min~(-1),检测波长:280 nm,进样量:40μL。结果:盐酸阿糖胞苷浓度在9.983～199.7μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系,r=0.9998;加样半均回收率(n=9)为100.5%;测定盐酸阿糖胞苷的最小检出量为0.33 ng。结论:本方法准确可靠,专属性强,灵敏度高,可用于盐酸阿糖胞苷的质量控制。     

梯度洗脱高效液相色谱法检测注射用辅酶A有关物质

目的建立注射用辅酶A有关物质的测定法。方法采用Hypersil ODS色谱柱,以磷酸盐缓冲液(pH7.0)与乙腈为流动相梯度洗脱;检测波长259 nm,柱温25℃,流速1.0 mL/min。结果在此条件下,辅酶A与有关物质得到有效分离,辅酶A、5′-磷酸腺苷、氧化型辅酶A和3′-脱磷辅酶A的检测限分别为0.01 u,0.15 ng,50 ng和100 ng。结论此法专属、灵敏、准确,适用于药品的质量控制。     

RP-HPLC测定注射用复方甘草酸苷中甘草酸铵含量和有关物质

目的:采用高效液相色谱法测定注射用复方甘草酸苷中甘草酸铵的含量和有关物质。方法:采用 Symmetry C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以2%醋酸-乙腈(65:35)为流动相,流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为256 nm,进样量为20μL。结果:甘草酸铵线性范围为40～400μg·mL~(-1)(r=0.9999),最小检测量为6.23 ng。结论:本法精密度好,结果准确、可靠、灵敏,可用于注射用复方甘草酸苷含量测定和有关物质检查。     

高效液相色谱法测定黄体酮注射液的有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定黄体酮注射液有关物质。方法：采用Agela Venusil C8（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱,甲醇-乙腈-水（25：35：40）为流动相,流速1．5ml／min,检测波长241nm,柱温40℃,自身对照法。结果：其最大杂质峰不超过对照溶液主峰面积的1／2（0．5％）,有关物质的峰面积之和不超过对照溶液主峰面积的2倍（2．0％）。结论：本方法能灵敏、准确、可靠的进行杂质检测,对黄体酮注射液有关物质的控制有一定的意义。     

反相高效液相色谱法测定氨甲环酸注射液的有关物质

目的建立反相高效液相色谱法测定氨甲环酸注射液的有关物质方法。方法采用Diamonsilc18（5μm,4．6mm×250mm）色谱柱,流动相：磷酸盐缓冲液（pH2．5）-甲醇（60：40）;检测波长：220nm,流速：1．0mL·min^-1,柱温：30℃,进样量：20μL。结果氨甲环酸与有关物质可完全分离,有关物质环烯烃、氨甲苯酸、Z－异构体的最低检出限分别为5．2、10．4和200ng。结论该方法操作简便、快速,结果准确,可用于该制剂的的质量控制。