HPLC测定菟丝子中金丝桃苷与槲皮苷的含量

目的用HPLC测定菟丝子中金丝桃苷与槲皮苷的含量。方法采用ShimadzuC18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%H3PO4水溶液(45∶55),流速1.0ml·min-1,检测波长350nm,柱温为室温,用外标法定量,测定菟丝子中金丝桃苷与槲皮苷的含量。结果金丝桃苷的线性范围0.50～2.50μg(r=0.9998),回收率95.90%,RSD=0.93%;槲皮苷的线性范围0.40～2.00μg(r=0.9996),回收率99.19%,RSD=2.39%。结论所建方法简便,快速,线性关系良好。     

高效液相色谱法测定异叶爬山虎中异槲皮苷的含量

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定异叶爬山虎中异槲皮苷含量的方法,并测定广西不同地区的异叶爬山虎中异槲皮苷的含量.方法 采用Inersil-C18色谱柱(4.6 mm×25 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液(46:54),流速1 mL·min-1,检测波长258 nm,柱温25℃,进样量10μL,分析时间32 min.结果 异槲皮苷的进样量在20~200μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.9999(n=6);异槲皮苷的平均回收率为98.53%(n=6),RSD为0.79%.结论 该法操作简便,重复性好,可用于测定异叶爬山虎中异槲皮苷含量.     

HPLC法测定舒肝解郁胶囊中芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷的含量

目的:建立舒肝解郁胶囊中芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷三种成分的含量测定方法。方法:采用三元梯度HPLC法同时测定芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷的含量。色谱柱:AQ Welch C_(18)(4.6×250 mm,5μm);流动相:甲醇(A)-乙腈(B)-0.1%磷酸(C);流速:0.6 ml/min;检测波长:360 nm。结果:芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷的线性范围依次为:0.0437μg~3.6417μg(r=0.9999),0.0380μg~3.7973μg(r=0.9999),0.0157μg~3.28μg(r=0.9991):平均回收率(n=6)依次为:102.1%(RSD=0.69%),99.9%(RSD=1.23%),102.6%(RSD=1.98%)。结论:本方法简便、准确、分离度高,重现性好。     

RP-HPLC法测定小花鬼针草中原儿茶酸、芦丁、金丝桃苷和槲皮苷的含量

目的建立同时测定小花鬼针草中原儿茶酸、芦丁、金丝桃苷和槲皮苷含量的方法。方法药材用体积分数为60%的乙醇水溶液超声提取,提取液减压蒸干,残渣用甲醇溶解、滤过作为供试品溶液;采用Shimadzu VP-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-体积分数为0.1%的甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为254 nm,柱温为30℃。结果原儿茶酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷质量浓度分别在40.2~804.0、24.8~496.0、25.2~504.0、20.4~408.0 mg.L-1内与峰面积呈良好线性关系(r≥0.999 5,n=6),方法平均回收率分别为100.2%、99.3%、99.5%、98.3%(RSD≤2.9%,n=6)。结论本方法可用于同时测定小花鬼针草中原儿茶酸、芦丁、金丝桃苷和槲皮苷的含量。     

HPLC法同时测定黄葵胶囊中5种成分的含量

目的:测定不同批次黄葵胶囊中金丝桃苷、异槲皮苷、棉皮苷、槲皮素-3′-葡萄糖苷和槲皮素的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Zorbax SB-C18柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸(梯度洗脱),检测波长为360nm,柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1,进样量为10μL。结果:3个批次黄葵胶囊中金丝桃苷的平均含量为1.64%,RSD=1.09%;异槲皮苷的平均含量为1.06%,RSD=1.13%;棉皮苷的平均含量为3.87%,RSD=1.15%;槲皮素-3′-葡萄糖苷的平均含量为1.50%,RSD=1.22%;槲皮素的平均含量为0.08%,RSD=1.45%。结论:黄葵胶囊3个批次中5种黄酮类成分的含量相似,其中棉皮苷、金丝桃苷、槲皮素-3′-葡萄糖苷、异槲皮苷含量较高。该方法简便、准确、重复性好,可为黄葵胶囊提供质量控制依据。     

高效液相色谱法同时测定田基黄注射液中槲皮苷、异槲皮苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定田基黄注射液中槲皮苷、异槲皮苷含量的方法。方法:色谱柱为MerckLichrospher RP18,流动相为乙腈-(pH=3.0)磷酸盐缓冲液(18∶82),流速为1ml/min,柱温为25℃,检测波长为350nm。结果:槲皮苷、异槲皮苷进样量分别在0.278μg～4.440μg(r=0.9991)、0.315μg～2.520μg(r=0.9991)范围内与峰面积积分值线性关系良好;平均加样回收率分别为98.60%(RSD=2.23%)、97.79%(RSD=1.74%)。结论:本方法准确可靠、应用性强,可用于本品的质量控制。     

高效液相色谱法测定金钱草中槲皮苷含量

目的用高效液相色谱法测定金钱草中槲皮苷的含量。方法采用Sh im adzu C18柱(150×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%H3PO4溶液(45∶55),流速1.0mL.m in-1,检测波长350nm,柱温室温,用外标法定量,测定金钱草中槲皮苷的含量。结果槲皮苷的线性范围0.40~2.00μg,r=0.999 6,回收率96.21%,RSD2.91%。结论该方法可用于金钱草中槲斗皮苷的含量测定。     

HPLC法同时测定辣木叶颗粒中异槲皮苷、紫云英苷和丹酚酸B的含量

目的:建立同时测定辣木叶颗粒中异槲皮苷、紫云英苷和丹酚酸B含量的方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法。色谱柱为Cosmosil-C_(18),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.3 mL/min,柱温为40℃,检测波长为260 nm,进样量为10μL。结果:异槲皮苷、紫云英苷和丹酚酸B检测质量浓度线性范围分别为0.017～0.341、0.010～0.194、0.010～0.195 mg/mL(r均>0.999 0);检测限分别为0.085、0.143、0.117μg/m L;定量限分别为0.283、0.476、0.392μg/mL;精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均≤2.0%(n=6);平均加样回收率分别为101.22%、98.76%、98.72%,RSD分别为0.66%、0.30%、0.30%(n=6)。结论:建立的方法简便、准确、重复性好,可用于同时测定辣木叶颗粒中异槲皮苷、紫云英苷和丹酚酸B的含量。     

UPLC法测定郁舒片中5种药效成分含量

目的:建立UPLC法同时测定郁舒片中芍药内酯苷、芍药苷、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷的含量。方法:采用Waters Acquity UPLCTMBEH-C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.4m L·min-1,检测波长203 nm,柱温30℃。结果:芍药内酯苷、芍药苷、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷5种成分在相应的范围内,呈良好的线性关系(r≥0.999 0);方法的平均加样回收率(n=6)分别为101.4%(RSD=0.82%)、101.9%(RSD=1.0%)、99.0%(RSD=2.6%)、98.9%(RSD=2.0%)、100.0%(RSD=2.4%)。3批样品的测定结果分别是芍药内酯苷3.53~3.80 mg·片-1,芍药苷9.33~10.01 mg·片-1,芦丁0.89~0.98 mg·片-1,金丝桃苷0.72~0.76 mg·片-1,异槲皮苷0.82~0.86 mg·片-1。结论:该方法分析时间短,操作简单,可以作为郁舒片的质量控制方法。     

萹蓄中杨梅苷和槲皮苷的含量测定

目的:采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)分析萹蓄中杨梅苷和槲皮苷的含量。方法:Agilent LC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(18︰82)作为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长256 nm。结果:杨梅苷和槲皮苷分别在1.22～24.30μg/mL和0.77～15.40μg/mL范围内有良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.9%、99.6%,RSD分别为1.11%和1.09%。结论:该方法准确,简便,重复性好,可用于萹蓄中杨梅苷和槲皮苷的定量分析。     

成骨细胞的功能与损伤和骨质疏松的防治

骨质疏松是一种全身性骨骼疾病,导致骨折风险增加。成人的骨量通过破骨细胞的骨吸收和成骨细胞的骨形成作用来维持动态平衡,治疗骨质疏松症的理想策略是抑制破骨细胞的骨吸收和/或增强成骨细胞的骨形成功能。目前针对保护成骨细胞及增强其功能的骨质疏松疗法相对较少。因此,本文针对成骨细胞相关功能蛋白、各种细胞损伤机制（内质网应激、氧化应激、机械过载、微小RNA和长链非编码RNA的影响等）及骨质疏松的治疗与预防作一综述,以期为针对增强成骨细胞功能的骨质疏松治疗策略提供新思路。     

PTEN和DNA含量与非小细胞肺癌侵袭转移的关系探讨

目的 研究非小细胞肺癌(NSCLC)组织中抑癌基因PTEN的表达和DNA含量与NSCLC侵袭、转移的关系.方法 采用免疫组织化学SP方法检测PTEN在78例肺癌标本中的表达,并用流式细胞术检测30例肺癌标本中DNA含量.结果:肺癌标本中PTEN蛋白总缺失率为42.3%,有淋巴结转移组和无淋巴结转移组肺癌表达缺失率分别为52.1%和26.7%(P＜0.05),其表达缺失率随TNM分期增加而上升,分期越晚表达缺失率越高.PTEN缺失率高者生存时间短.DNA指数(DI)的分布范围在1.04～1.93.异倍体肿瘤24例,DI值随TNM分期增加而增加(P＜0.05),与淋巴结转移呈正相关.结论 肺癌组织中PTEN的表达与肺癌淋巴结转移有显著相关性,肺癌细胞DNA含量与肺癌TNM分期及淋巴结转移密切相关.检测PTEN蛋白表达和DNA含量将有助于判断肺癌的转移及预后.     

阿立哌唑与利培酮治疗自闭症谱系障碍与注意缺陷多动障碍共病患儿的疗效与安全性评价

目的：评价阿立哌唑与利培酮治疗自闭症谱系障碍（ASD）与注意缺陷多动障碍（ADHD）共病患儿的疗效与安全性。方法：选取在某院精神科治疗的ASD和ADHD共病患儿68例,根据随机数字表法将患儿分为阿立哌唑组（n=34）和利培酮组（n=34）。阿立哌唑组患儿接受起始剂量为5 mg·d^-1的阿立哌唑片口服治疗,最终剂量增加至15 mg·d^-1。利培酮组患儿接受起始剂量为1 mg·d^-1的利培酮片口服治疗,最终剂量增加至2 mg·d^-1;2组患儿均治疗12周。在基线（T₀）、治疗6周（T₁）与12周（T₂）时,采用注意缺陷/多动评定量表（ADHD-RS）评价患儿总体ADHD症状变化情况;采用康纳斯行为评定量表（CRSR）教师用量表多动因子（CRSR-I）评价患儿多动症的改善情况;采用CRSR不注意缺陷-冲动因子（CRSR-H）评价患儿注意力缺陷的改善情况;采用临床整体印象-严重程度量表（CGI-S）及儿童总体评估量表（C-GAS）评分评价患儿整体功能。对患儿的相关临床指标进行常规监测,比较2组患儿药物不良事件与安全性。结果：与T₀时比较,阿立哌唑组患儿T₁与T₂时,ADHD-RS、CRSR-I、CRSR-H与CGI-S评分均显著降低（均P<0.05）,C-GAS评分显著提高（P<0.05）。利培酮组患儿T₂时,ADHD-RS、CRSR-I、CRSR-H与CGI-S评分均显著降低（均P<0.05）,C-GAS评分显著提高（P<0.05）。2组患儿的ADHD症状显著改善,多动症状与不注意缺陷-冲动症状显著改善,患儿的整体功能也显著改善。2组患儿主要的不良事件是食欲增加、体质量增加与嗜睡,但均没有发生严重的不良事件。T₂时,利培酮组患儿催乳素水平显著提高（t=9.619,P<0.001）,其他临床指标没有显著性差异（均P>0.05）。结论：阿立哌唑和利培酮能够通过减少ASD和ADHD共病患儿的注意力涣散和多动症症状来改善患儿整体功能,具有较高的疗效、安全性,值得临床推广应用。     

Whole-body retention of mercury and selenium and histopathological and morphological studies of kidneys and liver of rats exposed repeatedly to mercuric chloride and sodium selenite

Distribution and retention of mercury and selenium was studied in rats exposed repeatedly to HgCl₂ injections (0.5 mg Hg/kg to the tail vein every other day) and intragastrically to Na₂SeO₃ (0.5 mg Se/kg every day), applying combined and separate administration of these metals for 2 weeks. Whole-body retention of mercury in the presence of selenium was augmented by 20% and that of selenium in the presence of mercury by 4% with respect to the administered dose. Combined administration of mercuric chloride and sodium selenite brought about damage to the epithelial cells of renal proximal convolutions and formation of protein casts in their lumen. These changes had the same pattern as those induced by administration of mercuric chloride alone, but the intensity was lower. Submicroscopic studies revealed that repeated combined administration of sodium selenite and mercuric chloride did not completely abolish the mercury-induced mitochondrial swelling and contributed to chromatin destruction in the hepatocyte nuclei.This work was supported by the Section of Medical Sciences of the Polish Academy of Sciences (Agreement 537/VI)     

Comparison of formation of thiolactones and active metabolites of prasugrel and clopidogrel in rats and dogs

1. Prasugrel and clopidogrel are antiplatelet prodrugs that are converted to their respective active metabolites through thiolactone intermediates. Prasugrel is rapidly hydrolysed by esterases to its thiolactone intermediate, while clopidogrel is oxidized by cytochrome P450 (CYP) isoforms to its thiolactone. The conversion of both thiolactones to the active metabolites is CYP mediated. This study compared the efficiency, in vivo, of the formation of prasugrel and clopidogrel thiolactones and their active metabolites.

2. The areas under the plasma concentration versus time curve (AUC) of the thiolactone intermediates in the portal vein plasma after an oral dose of prasugrel (1 mg kg^?1) and clopidogrel (0.77 mg kg^?1) were 15.8 ± 15.9 ng h ml^?1 and 0.113 ± 0.226 ng h ml^?1, respectively, in rats, and 454 ± 104 ng h ml^?1 and 23.3 ± 4.3 ng h ml^?1, respectively, in dogs, indicating efficient hydrolysis of prasugrel and little metabolism of clopidogrel to their thiolactones in the intestine.

3. The relative bioavailability of the active metabolites of prasugrel and clopidogrel calculated by the ratio of active metabolite AUC (prodrug oral administration/active metabolite intravenous administration) were 25% and 7%, respectively, in rats, and 25% and 10%, respectively, in dogs.

4. Single intraduodenal administration of prasugrel showed complete conversion of prasugrel, resulting in high concentrations of the thiolactone and active metabolite of prasugrel in rat portal vein plasma, which demonstrates that these products are generated in the intestine during the absorption process.

5. In conclusion, the extent of in vivo formation of the thiolactone and the active metabolite of prasugrel was greater than for clopidogrel’s thiolactone and active metabolite.

     

军地药品招标模式利弊分析及对军队药品招标的启示

目的分析现阶段全军统筹药材网上集中采购和地方基本药物招标采购实施情况,探索建立具有军队特色的药品招标模式。方法通过文献收集、实地调研和资料分析等方法,对军队和地方省市药品招标模式利弊进行分析。结果全军统筹药材网上集中采购在运行中存在一定问题,各省市基本药物招标有一定借鉴价值。结论建议总部组织专家,建立统一规范的药品质量评分指标体系和相关落实措施。     

阿立哌唑与利培酮治疗痴呆精神行为症状的疗效及安全性比较

目的观察阿立哌唑和利培酮治疗老年痴呆精神行为症状的疗效及安全性。方法采用随机对照研究,将具有精神行为症状的痴呆患者68例完全随机分为阿立哌唑组及利培酮组,各34例。阿立哌唑组患者服用阿立哌唑,起始剂量2．5mg／d,最大剂量不超过15mg／d;利培酮组患者口服利培酮,起始剂量0．5mg／d,最大剂量不超过3mg／d。疗程均为8周。治疗前和治疗第2、4、8周末采用痴呆病理分析评定量表（BEHAVE—AD）评定疗效,用副反应量表（TESS）评定不良反应,并于入组时和治疗第8周末分别检测2组患者空腹血糖、餐后2h血糖、TC、TG、LDL—C、HDL—C及体重。结果阿立哌唑组和利培酮组患者治疗2、4、8周后BEHAVE—AD评分均明显低于治疗前[阿立哌唑组：（14．8±4．2）、（10．2±3．6）、（6．8±2．8）分比（16．4±4．6）分;利培酮组：（15．2±3．9）、（11．8±3．8）、（7．2±3．0）分比（17．2±5．O）分,P〈0．05或P〈0．01]。2组患者间治疗前及治疗后BEHAVE—AD评分比较,差异均无统计学意义（P〉0．05）。2组不良反应发生率均为8．8％（3／34）,差异无统计学意义（P〉0．05）。利培酮组治疗8周末体重较治疗前增加明显[（71±6）kg比（66±6）kg,P〈0．05],TG及LDL—C升高[分别为（1．62±0．46）mmol／L比（0．96±0．29）mmol／L．（3．82±0．86）mmol／L比（3．08±0．74）mmol／L,而阿立哌唑组则改变不明显（均P〉0．05）。结论阿立哌唑治疗老年痴呆精神行为症状总体疗效、安全性与利培酮相当,但阿立哌唑对患者血糖、血脂及体重影响小于利培酮。     

痛经及其药物治疗的研究进展

痛经是妇科常见疾病,在临床上的表现也是轻重不同。在我国古代医学以及现代医学对这一临床病症的分类特点、发病机理、防治措施等多有研究,并且在实践中积累了丰富的药物诊治经验,本文就以上方面近年来的研究进展进行综述。