不同辅料炮制对黄连生物碱类成分的影响

目的探讨不同辅料炮制对黄连生物碱类成分的影响。方法取不同辅料炮制黄连粉末制备成供试品溶液。在色谱条件下进样分析,计算各样品中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀及盐酸药根碱的含量。结果生黄连总量19.48%、姜黄连总量22.79%、酒黄连总量23.46%、醋黄连总量23.17%、萸黄连总量21.68%、胆汁黄连总量19.72%。结论炮制对黄连化学成分有一定影响,不同辅料炮制黄连中生物碱含量变化不大。     

黄连-吴茱萸药对化学成分的HPLC-DAD-MS分析

建立黄连-吴茱萸药对半仿生提取液化学成分的HPLC-DAD-MS分析方法，研究黄连-吴茱萸配伍机制的物质基础。以Hypersil BDS C₁₈为色谱柱，梯度洗脱后，综合分析不同样品的色谱峰保留时间、紫外光谱，一级和二级全扫描质谱图，归属了黄连-吴茱萸(6∶1)半仿生提取液中的17个色谱峰，8个来自吴茱萸，其他9个均来自黄连，确认了4个色谱峰分别为药根碱、羟基吴茱萸碱、巴马汀和小檗碱；推断了3个色谱峰分别为表小檗碱、非洲防己碱和黄连碱，同时测定了小檗碱和巴马汀的含量。黄连配伍吴茱萸后半仿生提取无新物质生成，但小檗碱和巴马汀的溶出量降低。     

HPLC测定黄柏中的盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱

目的测定黄柏中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量,为完善质量评价提供依据。方法采用HPLC法。结果与结论四川9个产区黄柏的盐酸小檗碱含量平均为50.5840 mg.g-1,关黄柏为6.8583 mg.g-1;其中荥经产黄柏中盐酸小檗碱的含量最高,为86.5381 mg.g-1,说明荥经是黄柏的道地药材产区;9个产区黄柏的盐酸巴马汀含量很低,平均为0.1296mg.g-1,而关黄柏为3.1310 mg.g-1;黄柏盐酸药根碱平均含量是0.2956 mg.g-1,关黄柏中是0.2883 mg.g-1,二者较接近。     

反相高效液相色谱法测定肠激安胶囊中芍药苷、盐酸小檗碱和盐酸巴马汀含量

目的:建立肠激安胶囊中芍药苷、盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的反相高效液相色谱(RP-HPLC)含量测定方法,进一步提升肠激安胶囊的质量标准。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-0.4%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 m L·min-1,检测波长230 nm,柱温30℃,测定肠激安制剂中芍药苷、盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量。结果:芍药苷、盐酸小檗碱和盐酸巴马汀分离度良好,阴性溶液无干扰;芍药苷、盐酸小檗碱质量浓度在2.0~200.1μg·m L-1范围内线性关系良好,盐酸巴马汀质量浓度在2.0~200.2μg·m L-1范围内线性关系良好;3批次肠激安胶囊中芍药苷的含量分别为2.034 5、2.033 2、2.029 8 mg·g-1,RSD为0.12%;盐酸小檗碱的含量分别为5.471 2、5.470 1、5.474 2 mg·g-1,RSD为0.04%,盐酸巴马汀的含量分别为1.260 2、1.248 9、1.275 2 mg·g-1,RSD为1.05%。结论:该方法可同步检测肠激安制剂中芍药苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量,精密度、稳定性和重复性良好;肠激安制剂中芍药苷、盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量稳定可控。     

不同炮制方法对黄连主成分含量及肠吸收的影响

目的:研究黄连不同炮制品水煎剂中主成分含量的变化,探讨不同炮制方法对黄连肠吸收的影响。方法:以小檗碱、巴马汀、药根碱为黄连的代表成分,运用HPLC法测定6种不同黄连炮制品水煎剂中代表成分的含量,采用外翻肠囊法,检测并计算各代表成分的吸收速率常数(Ka)、表观渗透系数(Papp)等,分析其在小肠中的吸收特征。结果:黄连不同炮制品中小檗碱、巴马汀和药根碱的含量明显不同,均以醋黄连最高,盐黄连最低,而Ka和Papp的排序与其含量排序有较大不同,以酒黄连最高,炒黄连最低。结论:不同炮制法不仅通过改变黄连药材的组分和含量,还可能通过影响其肠吸收,使其药性及功能主治发生变化。     

左金方及其组方成分对人胃癌细胞SGC-7901凋亡及膜电位的影响

目的比较左金方及其组方成分(黄连、吴茱萸及巴马汀、小檗碱、药根碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱)对人胃癌细胞SGC-7901生长的活性抑制、凋亡诱导和膜电位的影响。方法采用MTT比色法观察受试药物对SGC-7901的生长抑制情况;流式细胞仪PI单染亚二倍体峰分析细胞凋亡率;以及JC-1试剂盒测定细胞膜电位。结果左金方、黄连、巴马汀和小檗碱分别作用SGC-7901细胞后,均能抑制细胞活性,且呈时间依赖性;1.0 mg·m L-1左金方和对应浓度的黄连(0.857 mg·m L-1)、巴马汀(9.19μg·m L-1)、小檗碱(39.85μg·m L-1)作用于SGC-7901细胞48 h,细胞凋亡率分别为(36.40±1.59)%,(21.90±0.27)%,(9.32±2.58)%和(13.89±3.56)%,与对照组(1.69±1.91)%比较差异均有统计学意义(P<0.01),左金方与黄连、巴马汀、小檗碱组间比较差异亦具有统计学意义(P<0.01)。对应浓度的吴茱萸(0.143mg·m L-1)、药根碱(4.86μg·m L-1)、吴茱萸碱(0.17μg·m L-1)与吴茱萸次碱(0.19μg·m L-1)几乎无作用。JC-1染色检测结果显示,左金方及相应浓度的黄连、巴马汀和小檗碱作用SGC-790l细胞4 h后,可以明显引起细胞线粒体膜电位的下降,实验结果与凋亡检测结果相一致。结论左金方、黄连、巴马汀和小檗碱均能通过降低细胞线粒体膜电位,诱导胃癌细胞的凋亡,且左金方的作用优于黄连、小檗碱和巴马汀,但吴茱萸及其有效成分几乎无作用。     

不同炮制方法对黄连5种生物碱含量的影响研究

目的:比较黄连不同炮制品中5种生物碱的含量差异。方法:采用高效液相色谱法测定含量,色谱柱为Ultimate XB-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,0.45μm）;流动相:乙腈-（磷酸-三乙胺-水,1:2:100）（26:74）;流速:1.0 rnl·min^-1;检测波长:265 nm;柱温:30℃。结果:黄连各炮制品中的盐酸药根碱含量为0.36%～0.41%,其中姜黄连>萸黄连>酒黄连>生黄连:盐酸表小檗碱含量为0.91%～1.06%,其中萸黄连>姜黄连>生黄连>酒黄连;盐酸黄连碱含量为1.81%～2.09%,其中生黄连>酒黄连>萸黄连>姜黄连;盐酸巴马汀含量为1.42%～1.72%,其中萸黄连>生黄连>酒黄连>姜黄连;盐酸小檗碱含量为6.74%～7.12%,其中姜黄连>萸黄连>生黄连>酒黄连。结论:不同炮制方法对黄连5种生物碱含量均有不同的影响,为进一步探讨黄连的炮制机制提供试验基础。     

HPLC波长切换技术同时测定萸连片中7种成分含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定萸连片中盐酸小檗碱、巴马汀、药根碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、木香烃内酯、去氢木香内酯7种成分含量。方法:采用Aglient Extend C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.3%磷酸三乙胺(B),梯度洗脱(0～10 min,70%A→65%A;10～20 min 65%A→50%A;20～40 min,50%A),流速1.0 mL.min-1;检测波长(0～25 min,265 nm;25～40 min,225 nm);柱温30℃。结果:盐酸小檗碱、巴马汀、药根碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、木香烃内酯、去氢木香内酯进样量分别在44.80～112.0 ng(r=0.9994),65.31～163 ng(r=0.9994)57.60～144.0 ng(r=0.9991),59.64～149.1 ng(r=0.9993),58.18～145.5 ng(r=0.9996),14.28～35.69 ng(r=0.9998),14.08～35.20 ng(r=0.9998)的范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=5)分别为100.2%(0.7...     

交泰丸中4种生物碱与人血浆蛋白结合率的测定

目的：研究交泰丸中表小檗碱,盐酸黄连碱,盐酸巴马汀,盐酸小檗碱与人血浆蛋白的结合率。方法：采用平衡透析法测定交泰丸中4种生物碱与人血浆蛋白的结合率,用高效液相色谱（HPLC）法测定透析内、外液中4种成分的质量浓度,计算血浆蛋白结合率。结果：表小檗碱,盐酸黄连碱,盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的线性关系、精密度、提取回收率和稳定性均符合方法学要求;交泰丸低、中、高（0.5,1,1.5 mg·mL^-1）浓度中,表小檗碱与人血浆蛋白结合率分别为40.28%±3.02%,42.41%±2.61%,33.76%±2.19%,盐酸黄连碱与人血浆蛋白结合率分别为46.60%±3.47%,58.49%±6.47%,47.00%±1.3%,盐酸巴马汀与人血浆蛋白结合率分别为40.17%±3.26%,33.71%±3.74%,24.05%±1.81%,盐酸小檗碱与人血浆蛋白的结合率分别为29.41%±4.99%,25.35%±1.37%,18.07%±1.61%。结论：交泰丸中表小檗碱,盐酸巴马汀和盐酸小檗碱属于低等结合型成分,盐酸黄连碱属于中等结合型成分。     

HPLC测定连栀矾溶液中表小檗碱、黄连碱、巴马汀和盐酸小檗碱的含量

目的:建立快速测定连栀矾溶液中表小檗碱、黄连碱、巴马汀和盐酸小檗碱含量的HPLC方法。方法:色谱柱为Chromstar TM C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-含0.1%三乙胺和0.1%甲酸的水溶液(30:70,V/V);检测波长345 nm,柱温30℃,流速0.8 m L﹒min-1。进样量20μL。结果:连栀矾溶液样品中表小檗碱、黄连碱、巴马汀和盐酸小檗碱在12 min内达到分离,峰形尖锐对称。盐酸小檗碱在2.82~44.91μg﹒m L-1范围内线性关系良好,平均加样回收率为97.95%。七批次连栀矾溶液中表小檗碱、黄连碱、巴马汀和盐酸小檗碱含量以盐酸小檗碱计,分别为0.126±0.019,0.167±0.029,0.140±0.018和0.618±0.079 mg﹒m L-1。结论:建立的HPLC方法高效、准确,经济,精密度好,灵敏度高,可用于连栀矾溶液中表小檗碱、黄连碱、巴马汀和盐酸小檗碱的同时快速测定分析。     

香连丸体外抗菌实验

目的:观察香连丸、萸黄连、木香的体外抗菌作用及萸黄连与木香的交互作用对香连丸抗菌作用的影响.方法:采用液体两倍稀释法及药物交互作用定量法.结果:香连丸、萸黄连具有较强的抗金黄色葡萄球菌和痢疾杆菌作用.木香抗菌作用较弱,香连丸中萸黄连与木香的交互作用对金黄色葡萄球菌表现拮抗作用,对痢疾杆菌则表现协同和相加作用.结论:从体外抗菌和药物定量交互作用角度看香连丸是治疗细菌性痢疾的较好的药物.     

不同溶媒对黄连-吴茱萸药对中小檗碱型生物碱溶出率的影响

目的 对比研究水和盐酸-甲醇两种溶媒对黄连-吴茱萸药对中小檗碱型生物碱溶出率的影响。方法 分别用水和盐酸-甲醇提取不同配伍比例的黄连-吴茱萸药对样品，用反相高效液相色谱法定量测定药根碱、巴马汀以及小檗碱的含量。然后比较它们的溶出率。结果与水提法不同，用盐酸-甲醇提取黄连-吴茱萸药对时，三种生物碱的溶出率随黄连-吴茱萸配伍比例减小而降低的幅度较小。结论 提取方法对黄连-吴茱萸药对中化学组分的溶出率有较大影响。     

3种中药提取物对幽门螺杆菌的体外联合抗菌效应研究

目的:研究黄连、蜂胶、吴茱萸对幽门螺杆菌(Hp)的体外联合抗菌效应。方法:采用棋盘法设计,以琼脂平板法测定两两组合的不同浓度中药提取物对Hp的最低抑菌浓度,计算部分抑菌浓度(FIC)指数并判定联合效应。结果:黄连与蜂胶联合应用后,其FIC指数为0.16(<0.5);黄连与吴茱萸联合应用后,其FIC指数为0.63(>0.5);吴茱萸与蜂胶联合应用后,其FIC指数为0.05(<0.5)。结论:黄连与蜂胶联合应用及吴茱萸与蜂胶联合应用,对Hp表现为协同作用,且吴茱萸与蜂胶联合应用协同作用较强;黄连与吴茱萸联合应用,对Hp表现为相加作用;3种中药提取物之间均无拮抗作用。     

戊己丸提取物不同配伍的肠外翻吸收研究

目的研究戊己丸不同配伍比例时在肠道中的吸收动力学的变化,说明方剂配伍的规律性。方法利用L9(34)正交设计,将黄连、制吴茱萸、土炒白芍组成不同配伍的9个组方,通过体外肠外翻模型和LC-MS分析手段,观察方中代表成分小檗碱、巴马汀、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、芍药苷的吸收变化情况。结果以各代表成分的Ka为指标,通过正交分析,得出同一成分在肠道不同部位的吸收趋势大致相同,但不同成分之间的吸收趋势变化较大。多指标归一加权综合评分法分析表明,黄连在各肠段吸收贡献度最大,确定了其君药地位,制吴茱萸和土炒白芍次之,为臣药。在各个肠段的最优配比组合(黄连∶制吴茱萸∶土炒白芍)为:空肠12∶6∶12,回肠12∶6∶6与12∶6∶12,结肠12∶6∶12。结论戊己丸各代表成分在肠道中吸收动力学过程,随方剂的配伍比例不同而变化,其在肠道吸收的最优配伍组合为黄连∶制吴茱萸∶土炒白芍=6∶3∶6。     

黄芩等6味中药对多重耐药鲍曼不动杆菌的体外抑菌活性的实验研究

目的:探究黄芩、黄连等6味中药材对多重耐药鲍曼不动杆菌(MDR-AB)的体外抑菌和杀菌活性.方法:选用黄芩、黄连、连翘、乌梅、穿心莲、金银花药材的提取物,采用药敏纸片琼脂扩散法及肉汤稀释法,测定提取物对MDR-AB的体外抑菌圈的最低抑菌浓度(MIC).结果:黄芩、黄连提取物有较强的抑菌活性,抑菌圈直径大,MIC值较低;...     

清胃黄连片的质量标准

目的:建立清胃黄连片的质量控制标准。方法:采用薄层色谱法对清胃黄连片中黄芩、黄连、黄柏、甘草、知母、桅子、赤芍进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对清胃黄连片中的黄芩苷进行含量测定。结果:黄芩、黄连、黄柏、甘草、知母、桅子、赤芍可在不同的薄层条件下分别检出;利用高效液相色谱法测定制剂中黄芩的有效成分黄芩苷,黄芩苷在0.20～1.60μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为98.46%,RSD为2.89%(n=6)。结论:该法专属性强,重复性好,可用于清胃黄连片的质量控制。     

从细胞色素P_(450)酶角度归纳2005年版《中国药典》收载的中成药与其它药物不合理配伍使用情况

目的为提高临床合理用药水平提供参考。方法对2005年版《中国药典》收载的所含药物成分对人肝细胞微粒体P450酶系有影响的口服中成药进行归纳。结果除未收载含防己和苏木的中成药外,收载含有大黄、黄连、白芷、五味子、黄柏、羌活和吴茱萸药材成分的口服中成药共184种,分别占31%、24%、18%、17%、15%、10%和4%。结论了解中药对细胞色素P450酶系中某些酶的影响作用,可提高临床中成药与其它药物配伍使用的有效性、安全性和合理性。     

3组典型中药药对的配方颗粒与合煎液成分对比分析

目的：考察3组典型中药药对（黄连-吴茱萸、桂枝-白芍、白芍-甘草）配方颗粒与共煎液的成分差异。方法：采用红外光谱法和高效液相色谱法,进行不同制法成分对比分析,并利用t检验进行统计分析。结果：3组药对红外指纹图谱对比分析相关性为,合煎液：配方颗粒=1：0.976 024（黄连-吴茱萸）/1：0.967 559（桂枝-白芍）/1：0.950 687（白芍-甘草）。建立了黄连关键成分（小檗碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀）、吴茱萸关键成分（吴茱萸碱、吴茱萸次碱）、桂枝关键成分（肉桂酸）、白芍关键成分（芍药苷）和甘草关键成分（甘草酸、甘草苷）的高效液相色谱分析方法,经t检验,合煎液与配方颗粒中各成分均无显著性差异（P>0.05）。结论：结果表明,3组药对的配方颗粒与合煎液成分分析差异不显著。     

Goshuyuto, a traditional Japanese medicine for migraine, inhibits platelet aggregation in guinea-pig whole blood

The effects of goshuyuto and chotosan, traditional Japanese medicines, on collagen-induced platelet aggregation were examined using guinea-pig blood. Goshuyuto at the concentration of 1,000 mug/mL inhibited collagen-induced platelet hyper-aggregation to the same degree as aspirin at the concentration of 100 mumol/L, but chotosan did not. Goshuyuto is composed of four medicinal herbs. Of them, aqueous extracts of Evodiae Fructus and Zingiberis Rhizoma inhibited platelet aggregation, but aqueous extracts of Zizyphi Fructus and Ginseng Radix did not. Two components of Zingiberis Rhizoma, 6-shogaol and 6-gingerol, also inhibited platelet aggregation. These results suggest that Evodiae Fructus and Zingiberis Rhizoma may play important roles in the anti-aggregation effects of goshuyuto and that 6-shogaol and 6-gingerol are among the active ingredients. Therefore, goshuyuto may ameliorate migraine by preventing the hyper-aggregation of platelets in migraine with aura.     

基于化学计量学的麸炒枳实与烫枳实比较研究

目的 利用指纹图谱与化学计量学进行麸炒枳实和烫枳实的质量评价及比较研究，为临床选择使用枳实2种饮片提供部分科学依据。方法 依据中国药典2020年版和《北京市中药饮片炮制规范》（2008年版）炮制麸炒枳实与烫枳实2种饮片，采用超高效液相色谱法分别建立2种饮片的指纹图谱，采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件进行相似度分析，利用化学计量学进行2种饮片指纹图谱中14个共有成分及辛弗林的比较研究，并对2种饮片中已指认的9个成分进行定量分析与比较。结果 麸炒枳实和烫枳实与各自对照指纹图谱相似度>0.9，同一批次麸炒枳实与烫枳实相似度>0.9。与对照品比对指认出芸香柚皮苷、柚皮苷、野漆树苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素、橙皮素、川陈皮素8个共有峰。聚类分析结果显示2种饮片无明显聚类。PCA分析显示麸炒枳实与烫枳实不能完全区分为2类。VIP法筛选出对区分麸炒枳实和烫枳实影响较大的7个成分，分别是柚皮素、柚皮苷、野漆树苷、X8、橙皮素、川陈皮素、X1。定量分析结果显示，与麸炒枳实组比较，烫枳实组中柚皮苷含量较低，野漆树苷、柚皮素含量较高，且有显著性差异。结论 本研究建立了麸炒枳实与烫枳实的定量指纹图谱及黄酮类多成分含量测定的质量评价方法，研究结果可为临床选择使用枳实2种饮片提供部分科学依据。