顶空进样-毛细管气相色谱法测定格列美脲原料药中5种溶剂残留的含量

目的:建立采用顶空进样—毛细管气相色谱法对第3代治疗糖尿病药物磺酰脲类降糖药格列美脲原料药中正己烷、丙酮、二氯甲烷、甲醇和甲苯5种有机溶剂的残留量测定方法,为格列美脲原料药中5种有机溶剂的残留量提供科学检测方法。方法:采用顶空进样程序升温法,平衡温度为110℃,FID检测器,DM-5毛细管色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm)进行检测。结果:5种有机溶剂在各自浓度范围线性关系良好(r=0.9958~0.9991,n=5),最低检测限为0.58~11.8μg·ml-1;定量限范围为1.9~47.3μg·ml-1;3个浓度的平均回收率为95.1%~103.5%,(RSD=1.0%~5.1%,n=6)。结论:该方法灵敏简单、科学严谨、可操作性强、结果可靠,可用于实际生产格列美脲原料药中5种溶剂残留的测定分析。     

顶空毛细管气相色谱法测定4-雄烯二酮中的残留溶剂

目的建立顶空毛细管气相色谱法同时测定4-雄烯二酮中甲醇和乙酸乙酯2种残留溶剂的分析方法。方法采用Agilent DB-624毛细管色谱柱(30m×0.32mm×1.8μm),FID检测器,以DMAC为溶剂。结果 2种残留溶剂甲醇和乙酸乙酯在各自的质量浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999 5和0.999 4,n=7),2种残留溶剂甲醇和乙酸乙酯的回收率分别为101.7%和96.9%(RSD为2.04%和4.05%,n=9)。结论该方法操作简单、灵敏度高、适用范围广,适用于4-雄烯二酮中残留溶剂的检测。     

毛细管气相色谱法同时测定盐酸普萘洛尔原料药中5种有机溶剂残留量

目的:建立同时测定盐酸普萘洛尔原料药中乙醇、异丙胺、环氧氯丙烷、三乙胺和二甲苯残留量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为Wonda Cap-1毛细管柱,氢火焰离子化检测器,载气为氮气,流速为3 ml/min,进样口温度为180℃,检测器温度为250℃,程序升温,直接进样,进样量为1μl,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,采用外标法计算溶剂残留量。结果:5种有机溶剂均能得到良好分离;各溶剂在所考察的质量浓度范围内与峰面积线性关系良好(r=0.993 8~0.999 8);精密度试验的RSD≤4.07%;平均加样回收率为98.31%~103.75%(RSD=0.12%~3.66%,n=3)。结论:该方法简便、准确、可靠,可用于盐酸普萘洛尔原料药中多种有机溶剂残留量的同时测定。     

苯海拉明中残留溶剂测定方法研究

目的建立原料药苯海拉明中残留溶剂甲苯,异丙醇限度检查的含量测定方法。方法采用顶空气相色谱法,火焰离子化检测器,以DMF为溶剂,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm3,μm)。结果实验结果显示甲苯在0～270μg/ml(R=0.999 6)、异丙醇在0～700μg/ml(R=0.999 8)浓度范围内呈现良好线性关系。平均回收率分别为甲苯101.2%,RSD=4.59%(n=9);异丙醇:100.5%,RSD=3.9%(n=9)。结论方法简单、可靠、精确,可用于原料药苯海拉明中残留溶剂的含量控制。     

气相色谱法测定盐酸左氧氟沙星原料药中有机溶剂三氯甲烷残留

目的建立盐酸左氧氟沙星原料药中三氯甲烷的残留量检测方法。方法采用气相色谱法,天美TM-1色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),氢火焰离子化检测器(FID),毛细管柱顶空进样法,进样口温度200℃,检测器温度250℃,顶空瓶平衡温度80℃、维持30 min,载气为N2,采用外标法计算。结果三氯甲烷的回归方程为Y1=(3.51 E-005)X1,r1=0.999 0,进样质量浓度线性范围为0.018~0.18 g/L,乙醇的回归方程Y2=(1.68 E-005)X2,r2=0.999 5,线性范围为1.5~15 g/L;平均加样回收率为三氯甲烷85%,RSD=6.35%(n=5),乙醇为95%,RSD=7.74%(n=5)。结论该方法简便快捷、专属性好,可作为水溶性好的原料药类产品中残留溶剂三氯甲烷的限度检测方法。     

顶空气相色谱法测定硝酸芬替康唑原料药中有机溶剂残留量

目的：：建立测定硝酸芬替原料药中二氯甲烷、甲醇和乙醇3种有机溶剂残留量的分析方法。方法：采用毛细管气相色谱法,色谱柱：OV-1301毛细管色谱柱(30 m ×0.53 mm,3.0μm),检测器：FID;检测器温度：250℃;进样器温度：200℃;载气：氮气;顶空进样。结果：在上述色谱条件下,二氯甲烷、甲醇和乙醇分别在2.436~21.924μg·ml-1(r=0.9988),12.268~110.412μg·ml-1(r=0.9995),20.052~180.468μg·ml-1(r=0.9969)质量浓度范围内线性关系良好。平均回收率分别为99.30%(RSD=2.36%,n=9),100.21%(RSD=1.07%, n=9),100.15%(RSD=1.27%, n=9)。结论：该检测方法灵敏、准确、可靠,可用于硝酸芬替康唑原料药的质量控制。     

气相色谱测定盐酸头孢吡肟中残留甲醇、乙醇和丙酮的含量

目的建立用气相色谱(GC)测定盐酸头孢吡肟中残留溶剂甲醇、乙醇和丙酮的方法。方法采用GDX-101色谱柱(3mm×2 m),N2为载气,氢焰离子化检测器,N,N-二甲基甲酰胺-水(8∶2)为溶剂,直接进样,外标法计算残留溶剂的含量。结果甲醇、乙醇和丙酮均完全分离;甲醇在15~300μg.ml-1,乙醇和丙酮在25~500μg.ml-1的范围内线性关系良好,r分别为0.99810、.9997、0.9990;平均加样回收率甲醇为98.51%(RSD=1.29%,n=5),乙醇为100.9%(RSD=2.37%,n=5),丙酮为97.09%(RSD=3.31%,n=5);检测限分别为3.0、1.0、20.0μg.ml-1。结论方便简便、重复性好,结果准确。     

顶空毛细管气相色谱法测定奥硝唑原料的溶剂残留

目的建立奥硝唑原料药中5种有机溶剂残留量的顶空毛细管气相色谱测定法。方法使用Agilent DB-624毛细管气相色谱柱(30m×0.32mm×0.18μm),FID检测器,进样口温度150℃,检测器温度250℃。程序升温45℃,保持15min,然后以40℃·min-1的速率升至220℃。顶空进样,平衡温度85℃,平衡时间30min。结果在上述条件下,甲醇,乙醇,乙酸乙酯,二氯乙烷和环氧氯丙烷的分离度均在2.0以上,线性关系良好(r在0.997 8~0.999 9之间),平均回收率(n=6)在100.9%~103.4%之间,RSD在1.4%~3.3%之间。结论该法简单、准确,可用于奥硝唑原料中残留溶剂的测定。     

顶空气相色谱法测定恩格列净原料药中10种溶剂的残留量

目的建立顶空进样气相色谱法测定恩格列净原料药中10种溶剂的残留量,以期为恩格列净原料药的质量控制提供试验依据。方法采用顶空气相色谱法测定;毛细管色谱柱为Aglient DB-624柱(25 m×0.53 mm,3.0μm);程序升温;FID检测器;氮气为载气;流速为1.0 m L·min-1;顶空平衡温度为80℃;平衡时间为20 min;用外标法计算甲醇、乙腈、二氯甲烷、环己烷、四氢呋喃、乙醇、乙醚、叔丁基甲醚、乙酸乙酯和乙酸共10种残留溶剂的含量。结果在本色谱条件下10种残留溶剂在各自的质量浓度范围内均具有良好的线性关系,平均回收率为90.45%~102.45%,重复性RSD≤2%(n=6)。结论本方法适用于恩格列净原料药中溶剂残留量的检查。     

HPLC法测定盐酸丁卡因胶浆中盐酸丁卡因的含量

目的采用高效液相法(HPLC)测定盐酸丁卡因胶浆中盐酸丁卡因的含量。方法色谱柱:Luna C18(250×4.60mm,5μm)流动相:甲醇-水(75∶25),流速为1.0mL/min,检测波长为310nm。结果盐酸丁卡因在2.75~7.25μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998);精密度RSD为0.2%;平均加样回收率为99.2%,RSD=0.1%(n=5)。结论该方法简便易行,结果可靠,可有效地控制盐酸丁卡因胶浆的质量。     

子宫中隔切除术后预防粘连方法探讨

目的 探讨子宫中隔并不孕患者宫腔镜术后不同处理方法预防宫腔粘连的效果.方法 55例子宫中隔并不孕患者行腹腔镜监护下宫腔镜子宫中隔切除术(TCRS),术后针对不同患者采用不同术后处理措施,包括宫腔放置与不放IUD,是否进行人工周期治疗,部分患者术后使用GnRH-a类药物治疗术后第1、3个月行宫腔镜检查随访,宫内放置IUD的患者;于术后第3个月取环.结果 54例患者术后进行宫腔镜检查随访,其中40例分别于术后第1、3个月完成了术后2次宫腔镜检查,另14例只完成一次检查.宫腔术后放环与否对术后宫腔形态影响无差异(P>0.05),术后使用人工周期治疗患者较未使用者子宫内膜厚,此两者术后第3个月宫腔镜检查发现宫底创面均已有内膜覆盖.使用GnRH-a类药物患者术后官腔形态满意.结论 TCRS术后宫腔放置IUD无助于预防术后粘连的发生;术后人工周期治疗应更个体化并有针对性的使用GnRH-a类药物治疗.术后及时进行宫腔镜检查随访可防止术后宫底新粘连的形成.     

欧洲药典适用性认证介绍

目的介绍欧洲药典适用性认证程序,为国内药品监管机构和原料药生产企业提供信息,促进我国原料药生产企业的国际化。方法通过查阅调研欧盟相关药品法规和与EDQM同行面对面的交流,详细了解欧洲药典适用性认证的组织机构和具体程序。结果与结论欧洲药典适用性认证程序在对原料药的质量控制有重要作用,加强了药典的监管力度,进一步保证了原料药的质量、安全性和有效性。     

住院患者精神用药情况调查分析

目的：了解目前住院精神患者的药物使用情况。方法：采用一日法调查西安市精神卫生中心403例住院精神患者诊断和治疗情况，并与上海市精神卫生中心2004年调查结果相比较。结果：①传统精神药物使用显著减少，新型精神药物使用占据首位；②抗精神病药物使用趋向小剂量化；③本组联用丙戊酸盐类药物显著增多；④我院精神药物使用情况与上海精神卫生中心比较有显著差异。结论：近年来精神药物使用情况已发生了显著变化，与新型精神药物疗效好，副作用少，患者依从性高有关。     

不同方法治疗慢性宫颈炎的疗效分析

目的慢性宫颈炎是妇科最常见的疾病之一,可引起盆腔脏器炎症,并且与宫颈癌的发生关系密切。本文诣在探讨不同方法在慢性宫颈炎中的疗效。方法回顾性分析新乡市中心医院收治的210例宫颈炎患者,采用药物保妇康栓、聚焦超声治疗及宫腔镜下宫颈电切术的临床效果进行统计分析。结果宫颈电切术治疗有效率为97.9%,明显高于另外两组,差异有统计学意义。结论宫腔镜下宫颈电切术治愈慢性宫颈炎,并且切除宫颈移行带,减少宫颈癌发生。     

片剂溶出度影响因素分析

目的:考察片剂溶出度的影响因素,提高片剂溶出度,从而提高产品质量。方法:通过实验,研究各种参数对片剂溶出度的影响,选择出最佳工艺条件,如改进处方、控制颗粒硬度和大小、控制压力等工艺参数,用于指导大型生产,提高片剂溶出度。结论:崩解剂及润滑剂的用量对片剂溶出度影响较大,颗粒的硬度及大小、粘合剂的温度,压片压力对片剂的溶出度亦有影响;片剂直径大小对片剂溶出度影响不大。     

槲皮素代谢产物定性检出条件研究

目的:研究给予大鼠槲皮素后血浆中代谢产物的定性检出条件。方法:给予大鼠槲皮素单体(100mg.kg-1)后腹腔静脉取血,血浆样品经2mol.L-1盐酸(甲醇-水溶液)水解,采用高效液相色谱法对血浆样品中代谢产物进行定性分析。结果:大鼠给药后3h内取血、血浆样品经盐酸水解处理4h,可稳定检测槲皮素和异鼠李素,样品在—20℃条件下贮存稳定。结论:血浆样品采集时间、盐酸水解时间及贮存方式等不同均可影响代谢产物的有效检出。     

甲泼尼龙佐治毛细支气管炎疗效观察

目的探讨甲泼尼龙与布地奈德治疗毛细支气管炎的疗效。方法将182例毛细支气管炎患儿随机分成三组,三组均采用综合治疗,A组62例用甲泼尼龙静脉滴注,B组60例雾化吸入布地奈德,C组60例用静滴氢化可的松,观察三组喘憋、哮鸣音消失和住院时间。结果A组喘憋、哮鸣音消失时间及住院时间均比B,C组缩短（P〈0.05）。结论甲泼尼龙静滴治疗毛细支气管炎有效、安全、方便,明显加快治愈过程,优于布地奈德与氢化可的松。     

住院患者抗菌药物不合理使用分析

目的了解该院住院患者不合理使用抗菌药物情况。方法随机抽取2009年住院使用抗菌药物病历544份。依据《抗菌药物临床使用原则》等相关规定进行评价,统计、分析抗菌药物不合理使用现象。结果该院住院患者抗菌药物不合理使用率为31.8%,不合理现象主要表现有选药不当、高起点用药、用法用量不当等。结论该院住院患者抗菌药物不合理使用现象严重,医院应采取措施加强监管,促进抗菌药物合理使用。     

对天津市北辰医院医务人员药品不良反应认知度调查分析

药品不良反应(ADR)监测工作是对上市药品安全性的再评价,是公众安全合理用药的保障,是药品监督管理工作的重要组成部分。本中心对天津市北辰医院103名医务人员进行了药品不良反应相关知识认知度调查,并对调查结果进行统计分析,为相关部门的药品监管工作提供依据和参考。     

新疆维吾尔自治区基层医院平均住院日调查分析

目的 通过对新疆维吾尔自治区14个县乡级医疗机构住院患者平均住院日及影响因素进行分析,为县乡级医疗机构进一步提高医疗管理质量提供依据.方法 将2009-2010年1504例县乡级医院住院患者平均住院天数,按性别、年龄、院别、付费方式、疾病分类进行描述性统计和秩和检验分析.结果 不同性别间及院别间平均住院日差异均有统计学意义(均P＜0.05),男性平均住院日为10.39 d,女性为8.69d,乡级医院为9.27d,县级医院为9.50 d.不同年龄间平均住院日差异有统计学意义(P＜0.05),小于15岁组、15 ～24岁组、25～44岁组、45 ～65岁组、大干65岁组平均住院日分别为8.10 d、7.66d、8.83 d、10.26 d和11.33 d.自费患者平均住院日为8.39 d,新农合组为9.10 d,商业保险组10.17 d,社会基本医疗保险患者则为11.08 d.不同疾病分类间平均住院日差异明显,妊娠类平均住院日最短,为6.73 d,而肿瘤患者则为14.26 d.结论 不同性别、不同年龄段、不同疾病分类及不同付费方式间平均住院日存在差异,县级医疗机构和乡级医疗机构住院患者平均住院日也存在差异.