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1.
《西北药学杂志》2019,(3)
目的收集不同产地的知母药材,测定其芒果苷和知母皂苷BⅡ的含量,建立知母药材的HPLC-UV-ELSD指纹图谱测定方法。方法采用HPLC-UV-ELSD法测定3个不同产地的15批知母药材。色谱条件:Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)。乙腈(A)-1 mL·L~(-1)乙酸(B)梯度洗脱,梯度为:0~5 min,2%A→5%A;5~12 min,5%A→20%A;12~18 min,20%A→25%A;18~23 min,25%A;23~40 min,25%A→100%A;40~45 min,100%A。柱温:30℃;流速:1.0 mL·min~(-1);波长:258 nm。ELSD参数:漂移管温度:105℃;氮气流速:2.6 L·min~(-1)。结果 15批知母药材中芒果苷的含量为0.803%~1.687%,知母皂苷BⅡ的含量为3.253%~7.332%。建立了知母药材的指纹图谱,包含11个共有峰,通过对照品指认了芒果苷和知母皂苷BⅡ2个峰,对15批知母药材指纹图谱的相似度进行评价,其相似度均大于0.9。结论该方法操作简便、快捷,可用于知母药材的质量研究。 相似文献
2.
五加生化胶囊UPLC-MS指纹图谱研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立五加生化胶囊UPLC-MS的指纹图谱,为科学客观地评价其质量提供可靠的方法。方法:色谱柱:ACQUITYUPLC BEH(2.1mm×50 mm,1.7μm);流动相:乙腈(A)-0.1%甲酸和10 mmol.L-1醋酸铵(B)梯度洗脱[5.0%A(0 min),5.0%A→50%A(0~10 min),50%A~80%A(10~16 min)];柱温:40℃;流速:0.4 mL.min-1;进样量:8μL;电喷雾接口,正离子模式,毛细管电压3.50 kV,锥孔电压35.00 V,离子源温度120℃,脱溶剂温度380℃,脱溶剂气N2:500 L.h-1,锥孔气N2:50 L.h-1。结果:11批五加生化胶囊UPLC-MS指纹图谱中共标定了37个共有色谱峰,通过与对照品的保留时间及质谱信息的比对,确定4号、8号、9号、10号和30号峰分别为紫丁香苷、阿魏酸、甘草苷、异嗪皮啶和藁本内酯。结论:所建立的五加生化胶囊UPLC-MS指纹图谱满足于方法学的要求,所得的指纹图谱特征性及专属性强,可用于五加生化胶囊质量的控制。 相似文献
3.
目的:提高进口药材司卡摩尼亚脂的质量标准。方法:收集23批司卡摩尼亚脂药材,按照《中华人民共和国药典》方法进行系统的水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物、重金属及有害元素和农药残留分析测定;分别采用UV、TLC进行定性鉴别研究;采用HPLC特征图谱研究,色谱柱为Agilent ODS-AQ(4.6 mm×150 mm, 5μm),流动相为甲醇(A)-0.4%磷酸水溶液(B),梯度洗脱(0~5 min, 30%A;5~10 min, 30%A→40%A;10~15 min, 40%A;15~20 min, 40%A→55%A;20~30 min, 55%A→70%A;30~32 min, 70%A→95%A;32~45 min, 90%A;45~55 min, 100%A;55~60 min, 100%A→30%A;60~70 min, 30%A),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm,柱温为35℃。建立HPLC指纹图谱,以4号峰为参照,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》进行相似度评价。结果:司卡摩尼亚脂药材的性状鉴别专属;UV光谱... 相似文献
4.
《中南药学》2019,(8):1224-1228
目的建立绵茵陈高效液相色谱指纹图谱,为评价其质量提供科学依据。方法采用Welch Ultimate XB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.05%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱,程序为0~20 min,10%A;20~45 min,10%→40%A。流速1.0 mL·min~(-1),检测波长327nm,柱温25℃;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)软件进行分析。结果建立了分离度、稳定性、重复性均良好的绵茵陈HPLC指纹图谱,确定了8个共有峰,并采用RRLC-MS/MS及HPLC-DAD方法指认了8个共有峰的化学成分。结论该方法快速、简便、准确,符合指纹图谱技术要求,可作为控制绵茵陈质量的分析方法。 相似文献
5.
《中南药学》2019,(1):1-4
目的建立脑心通胶囊HPLC-DAD指纹图谱分析方法,对复方中主要特征峰进行归属和指认。方法采用Waters SunFire C_(18)色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),乙腈-0.1%甲酸,柱温30℃,流速1.0 mL·min~(-1),进样量5μL,进行梯度洗脱;采用中药指纹图谱相似度评价系统(2004A版)进行相似度评价;将脑心通胶囊高效液相色谱指纹图谱与各单味药高效液相色谱指纹图谱进行比对,利用色谱峰保留时间确定脑心通胶囊主要色谱峰来源归属。结果 15批脑心通胶囊相似度均≥0.977,表明脑心通胶囊化学成分一致性良好;脑心通胶囊HPLC-DAD指纹图谱中共检出33个特征峰,均可以溯源到黄芪、赤芍、丹参等12味药材,其中13个特征峰可以明确其化学成分归属。结论建立的脑心通HPLCDAD指纹图谱分析方法,操作简单、准确,精密度、重复性好,可用于表征脑心通胶囊中化学成分信息,提高了对大复方制剂质量控制的专属性,为脑心通胶囊质量控制提供了可靠的科学依据。 相似文献
6.
目的:利用高效液相色谱法建立藏药熏倒牛的特征图谱,同时测定伞形花内酯、异槲皮苷、木犀草素、芹菜素4个成分的含量。方法:以伞形花内酯、异槲皮苷、木犀草素、芹菜素为目标化合物,采用CAPCELL PAK-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以甲醇(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相进行梯度洗脱(0~25 min, 16%A→40%A;25~30 min, 40%A;30~45 min, 40%A→62%A;45~51 min, 62%A→80%A;51~55 min, 80%A;55~56 min, 80%A→16%A;56~60 min, 16%A),流速为1 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为320 nm,利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.130723版本)”建立9批熏倒牛的特征图谱,同时对熏倒牛中的4个成分进行测定。结果:建立的HPLC熏倒牛特征图谱中共有27个共有峰,9批熏倒牛样品的相似度介于0.612~0.985之间。9批样品中伞形花内酯、异槲皮苷、木犀草素、芹菜素4个成分的含量分别在63.986... 相似文献
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目的:建立养血生发胶囊240 nm和310 nm的双波长融合HPLC特征图谱。方法:样品色谱测定使用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,以0.1%冰醋酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,同时采集2个特征吸收波长下的信号,记录10批样品的HPLC特征图谱;采用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统"对图谱进行融合分析。结果:以大黄素为参照物,10批样品所得融合特征图谱共标定18个共有峰,相似度均在0.93以上。方法的精密度、稳定性和重复性良好。结论:本试验建立的方法克服了单波长检测时信息量有限的缺点,能较全面、真实地揭示中药材的内在质量特征,可为养血生发胶囊的质量控制和评价提供依据。 相似文献
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目的:研究参松养心胶囊的指纹图谱,建立其质量控制方法。方法:建立参松养心胶囊HPLC指纹图谱,并在同色谱条件下测定马钱苷和五味子酯甲的含量。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-Aq-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%的醋酸水溶液,采用梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长254 nm。采用国家药典委员会《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)》处理分析。结果:建立了参松养心胶囊的指纹图谱,确立28个共有峰,10批样品相似度较高,马钱苷和五味子酯甲含量分别为0.270%和0.195%。结论:本文建立的指纹图谱与指标成分含量测定相结合,分析方法快速,可用于参松养心胶囊的质量控制。 相似文献
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香附药材质量相关性分析研究 总被引:3,自引:0,他引:3
ZHAO Xin-hui SU Shu-lan DUAN Jin-ao LIU Tao-shi HOU Peng-fei SHANG Er-xin TANG Yu-ping 《药物分析杂志》2008,28(2):187-192
目的:对收集的8个产地香附药材的质量进行分析与评价。方法:采用 GC-MS 法分析鉴定香附药材挥发性成分,分析条件为:DB-1701石英毛细管色谱柱(0.25 mm×30 m,0.25 μm),程序升温,进样口温度220℃,分流比100:1,流速1 mL·min~(-1);采用 HPLC 法分析不同产地香附药材甲醇提取物的化学成分,分析条件为:Hedera ODS-2 C~(18)色谱柱(4.6 mm×250mm,5 μm),甲醇(A)-水(B)系统为流动相,梯度洗脱[0~20 min,5%A~50%A;20~30 min,50%A~60%A;30~70 min,60%A~80%A;70~80 min,80%A~100%A],流速1 mL·min~(-1),检测波长254 nm,柱温30℃。对8个不同产地香附药材的甲醇提取物化学成分特征进行相似度评价分析和聚类分析。结果:以 GC-MS 分析鉴定了香附挥发油中22个化合物;以HPLC 法建立了不同产地香附甲醇提取物化学成分的特征图谱;相似度评价与聚类分析结果表明山东产香附与安徽、海南、浙江、江苏产香附距离较近,聚为一类,而河南与河北产香附与上述产地香附距离较远。结论:综合分析表明,地道产地山东香附与安徽、浙江和海南产香附在性状特征和化学成分信息方面均表现出较好的趋同性,与江苏、广西和河南产香附具有一定的趋同性,而河北安国香附在性状及聚类分析中均与山东香附距离最远,表现出明显的趋异性。本文研究结果为我国不同产地香附药材的检定、识别和质量评价提供了客观依据。 相似文献
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子宫中隔切除术后预防粘连方法探讨 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 探讨子宫中隔并不孕患者宫腔镜术后不同处理方法预防宫腔粘连的效果.方法 55例子宫中隔并不孕患者行腹腔镜监护下宫腔镜子宫中隔切除术(TCRS),术后针对不同患者采用不同术后处理措施,包括宫腔放置与不放IUD,是否进行人工周期治疗,部分患者术后使用GnRH-a类药物治疗术后第1、3个月行宫腔镜检查随访,宫内放置IUD的患者;于术后第3个月取环.结果 54例患者术后进行宫腔镜检查随访,其中40例分别于术后第1、3个月完成了术后2次宫腔镜检查,另14例只完成一次检查.宫腔术后放环与否对术后宫腔形态影响无差异(P>0.05),术后使用人工周期治疗患者较未使用者子宫内膜厚,此两者术后第3个月宫腔镜检查发现宫底创面均已有内膜覆盖.使用GnRH-a类药物患者术后官腔形态满意.结论 TCRS术后宫腔放置IUD无助于预防术后粘连的发生;术后人工周期治疗应更个体化并有针对性的使用GnRH-a类药物治疗.术后及时进行宫腔镜检查随访可防止术后宫底新粘连的形成. 相似文献
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住院患者精神用药情况调查分析 总被引:2,自引:0,他引:2
目的:了解目前住院精神患者的药物使用情况。方法:采用一日法调查西安市精神卫生中心403例住院精神患者诊断和治疗情况,并与上海市精神卫生中心2004年调查结果相比较。结果:①传统精神药物使用显著减少,新型精神药物使用占据首位;②抗精神病药物使用趋向小剂量化;③本组联用丙戊酸盐类药物显著增多;④我院精神药物使用情况与上海精神卫生中心比较有显著差异。结论:近年来精神药物使用情况已发生了显著变化,与新型精神药物疗效好,副作用少,患者依从性高有关。 相似文献
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片剂溶出度影响因素分析 总被引:3,自引:0,他引:3
目的:考察片剂溶出度的影响因素,提高片剂溶出度,从而提高产品质量。方法:通过实验,研究各种参数对片剂溶出度的影响,选择出最佳工艺条件,如改进处方、控制颗粒硬度和大小、控制压力等工艺参数,用于指导大型生产,提高片剂溶出度。结论:崩解剂及润滑剂的用量对片剂溶出度影响较大,颗粒的硬度及大小、粘合剂的温度,压片压力对片剂的溶出度亦有影响;片剂直径大小对片剂溶出度影响不大。 相似文献
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目的 通过对新疆维吾尔自治区14个县乡级医疗机构住院患者平均住院日及影响因素进行分析,为县乡级医疗机构进一步提高医疗管理质量提供依据.方法 将2009-2010年1504例县乡级医院住院患者平均住院天数,按性别、年龄、院别、付费方式、疾病分类进行描述性统计和秩和检验分析.结果 不同性别间及院别间平均住院日差异均有统计学意义(均P<0.05),男性平均住院日为10.39 d,女性为8.69d,乡级医院为9.27d,县级医院为9.50 d.不同年龄间平均住院日差异有统计学意义(P<0.05),小于15岁组、15 ~24岁组、25~44岁组、45 ~65岁组、大干65岁组平均住院日分别为8.10 d、7.66d、8.83 d、10.26 d和11.33 d.自费患者平均住院日为8.39 d,新农合组为9.10 d,商业保险组10.17 d,社会基本医疗保险患者则为11.08 d.不同疾病分类间平均住院日差异明显,妊娠类平均住院日最短,为6.73 d,而肿瘤患者则为14.26 d.结论 不同性别、不同年龄段、不同疾病分类及不同付费方式间平均住院日存在差异,县级医疗机构和乡级医疗机构住院患者平均住院日也存在差异. 相似文献
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住院患者抗菌药物不合理使用分析 总被引:1,自引:0,他引:1
目的了解该院住院患者不合理使用抗菌药物情况。方法随机抽取2009年住院使用抗菌药物病历544份。依据《抗菌药物临床使用原则》等相关规定进行评价,统计、分析抗菌药物不合理使用现象。结果该院住院患者抗菌药物不合理使用率为31.8%,不合理现象主要表现有选药不当、高起点用药、用法用量不当等。结论该院住院患者抗菌药物不合理使用现象严重,医院应采取措施加强监管,促进抗菌药物合理使用。 相似文献