HPLC法测定重酒石酸卡巴拉汀片含量

目的:建立HPLC法测定重酒石酸卡巴拉汀片中含量.方法:用C18色谱柱,以磷酸盐缓冲溶液(取磷酸二氢钠1.56 g和辛烷磺酸钠2.16 g,加水1000 mL溶解,用磷酸调pH值至4.0)-乙腈(70:30)为流动相,检测波长220 nm;流速为1 mL·min-1,柱温25℃.结果:卡巴拉汀在6.77～27.07μg·mL-1浓度范围内与其相应的峰面积呈良好的线性关系.回归方程为:Y=1 564.79X-2.862 54(r=0.999 8,n=13).精密度试验RSD为0.22%(n=6),平均回收率分别为100.0%,RSD为0.45%(n=9).结论:所建立的HPLC方法灵敏、准确、重现性好,操作简便,可有效测定重酒石酸卡巴拉汀片的含量.     

反相HPLC法测定重酒石酸卡巴拉汀胶囊的含量及有关物质

目的:建立HPLC法测定重酒石酸卡巴拉汀胶囊的含量及有关物质。方法:采用Hypersil BDS C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.05 mol·L-1磷酸氢二钠溶液(58∶42,用磷酸调节pH至8.45)为流动相;流速为1.0 mL·min-1;检测波长为214 nm;柱温:40℃。结果:在所选色谱条件下,主药与有关物质能较好分离,重酒石酸卡巴拉汀在23.6～447.1μg·mL-1范围内,线性关系良好(r=0.9997);平均回收率为99.3%(RSD=0.35%,n=9);检测限为0.3 ng;样品中有关物质检查符合质量要求。结论:该方法简便灵敏,专属性强,精密度高,可用于重酒石酸卡巴拉汀胶囊的质量控制。     

重酒石酸卡巴拉汀胶囊微生物限度检查方法验证

目的建立一种重酒石酸卡巴拉汀胶囊的微生物限度检查方法。方法采用中国药典2010年版规定的常规法,通过验证确认所采用的方法是否适合于该药品的微生物限度检查。结果细菌计数采用的常规法,其培养基需含0.0001%TTC以区别菌落,霉菌及酵母菌计数采用常规法,5种试验菌的回收率均高于70%。控制菌检查采用常规法。结论本方法可用于重酒石酸卡巴拉汀胶囊的微生物限度检查。     

高效液相色谱法测定盐酸氟西汀胶囊含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定盐酸氟西汀胶囊的含量.方法:采用kromasil C18色谱柱(5μm,4.5mm×15mm)为分离柱;流动相为甲醇:0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲液(55:45);流速:1mL/min;检测波长:230nm;柱温:室温.结果:盐酸氟西汀在52.5mg/L～315mg/L浓度范围内线性良好(r=0.9994);方法平均回收率为99.66%(RSD=0.98%,n=5);5次测定的精密度0.16%～0.35%.结论:本方法操作简便、快速、准确、灵敏,适用于盐酸氟西汀胶囊的含量测定.     

高效液相色谱法测定诺氟沙星胶囊含量

目的：建立诺氟沙星胶囊含量的高效液相色谱测定方法。方法：Ｎｏｖａ－ｐａｋＣ１８钢柱,流动相为０．０２５ｍｏｌ／Ｌ磷酸（三乙胺调节ｐＨ至３．１）：乙晴＝８７：１３,紫外检测波长２７８ｎｍ,流速０．８ｍｌ／ｍｉｎ。结果：诺氟沙星和内标的出峰时间分别为５．４０和６．４０分。在２．５～２５．０ｍｇ／Ｌ范围内性良好,ｒ＝０．９９９６,日内变异系数为０．７２％,平均回收率为９９．８０％,ＲＳＤ为０．７９％。测     

高效液相色谱法测定罗红霉素胶囊含量

目的　建立高效液相色谱法测定罗红霉素胶囊含量的方法。方法　采用ODS柱 (4.6mm× 150mm ,5μm) ;流动相 :0.05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-甲醇-乙腈 (60∶30∶10 ) ;流量 0.8ml·min^-1;测定波长 254nm。结果　进样量在 0.2～4.0μg时与峰面积呈良好的相关性 ,r=0.9993(n=5 )。结论　该法简便、准确、结果满意。     

高效液相色谱法测定酒石酸美托洛尔片的含量

目的建立测定酒石酸美托洛尔片含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为Shim—pack VP—ODS柱（150mm×4．6mm，5μm）；以甲醇-水（55：45）1000mL加庚烷磺酸钠950mg与无水醋酸钠82mg，溶解后加冰醋酸0．57mL，混匀作为流动相；检测波长222nm；流速为1．0mL／min。结果酒石酸关托洛尔质量浓度在19．95—498．65μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9994），平均回收率为100．04％，RSD为0．59％（n=9）。结论HPLC法准确、可靠，可用于酒石酸美托洛尔片的质量控制。     

高效液相色谱法测定利福平胶囊的含量

利福平胶囊中国药典2000版采用高效液相色谱外标法测定其含量。此法虽结果准确，但操作繁琐，测定时间长，所需试剂较昂贵，而且容易造成人为误差。未见有用卡马西平作内标进行含量测定的报道。本以卡马西平为内标，对利福平胶囊中利福平的含量测定进行了探讨，并与中国药典所载方法进行了比较。     

高效液相色谱法测定环孢素胶囊的含量

用高效液相色谱法测定环孢素胶囊的含量。以NOVA－PAKC18为色谱柱,乙腈－水－甲醇－磷酸（550：400：50：0．5）为流动相,柱温50℃,检测波长225nm。平均顺收率为99．7％,RSD为0．82％（n＝5）。方法简便、准确,可用于环孢素胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定罗红霉素胶囊含量

目的　建立高效液相色谱法测定罗红霉素胶囊含量的方法。方法　采用ODS柱 (4 .6mm× 15 0mm ,5 μm) ;流动相 :0 . 0 5mol·L 1磷酸二氢钾溶液 甲醇 乙腈 (6 0∶30∶10 ) ;流量 0 . 8ml·min 1;测定波长 2 5 4nm。结果　进样量在 0. 2～ 4 . 0 μg时与峰面积呈良好的相关性 ,r=0 . 9993(n =5 )。结论　该法简便、准确、结果满意。     

Spectrophotometric and spectrodensitometric methods for the determination of rivastigmine hydrogen tartrate in presence of its degradation product

Three sensitive, selective and precise stability‐indicating methods for the determination of the anti‐Alzheimer's drug, rivastigmine hydrogen tartrate (RIV) in the presence of its alkaline degradation product (major metabolite, NAP 226‐90) and in pharmaceutical formulation were developed and validated. The first method is a second derivative (D₂) spectrophotometric one, which allows the determination of RIV in the presence of its degradate at 262 nm (corresponding to zero crossing of the degradate) over a concentration range of 50–500 µg/ml with mean percentage recovery 100.18 ± 0.628. The second method is the first derivative of the ratio spectra (DD₁) by measuring the peak amplitude at 272 nm over the same concentration range as (D₂) spectrophotometric method, with mean percentage recovery 99.97 ± 0.641. The third method is a TLC‐densitometric one, where RIV was separated from its degradate on silica gel plates using methanol:butanol:H₂O:ammonia (5:4:1:0.01 v:v:v) as a developing system. This method depends on the quantitative densitometric evaluation of thin layer chromatogram of RIV at 263 nm over a concentration range of 20–160 µg/spot, with mean percentage recovery 100.19 ± 1.344. The selectivity of the proposed methods was tested using laboratory‐prepared mixtures. The proposed methods have been successfully applied to the analysis of RIV in pharmaceutical dosage forms without interference from other dosage form additives and the results were statistically compared with reference method. Copyright © 2010 John Wiley & Sons, Ltd.     

HPLC法测定西咪替丁胶囊的含量

目的建立西咪替丁胶囊含量的高效液相测定方法。方法色谱柱为Waters Sunfire CI8柱（4.6mm×150mm,5μm）,流动相为甲醇-水（24：76）（每1000ml含磷酸0.3mL和已烷磺酸钠0.94g）,流速为1.0ml/min,检测波长为220nm,柱温为30℃。结果在西咪替丁5-1000μg/ml浓度范围内呈良好线性关系（r=1.0000）,平均加样回收率为99.87%（n=5）,RSD为0.39%。结论该方法准确、可靠,与标准法比较,结果较为满意,可用于西咪替丁胶囊的含量测定。     

氧氟沙星胶囊含量测定HPLC法的改进

目的　采用HPLC法改进的流动相系统测定氧氟沙星胶囊中氧氟沙星的含量。方法　色谱柱 :TechsphereC1 8ODS柱(1 5 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,流动相 :0 0 5mol·L-1 枸橼酸 -乙腈 -四乙胺 (70∶2 8∶2 ) ,流速 :0 8ml·min-1 ,UV检测波长 :2 93nm。结果　氧氟沙星在 2 0 4～ 1 0 2 0mg·L-1 范围内 ,浓度与峰面积线性关系良好 (r =0 9999) ,日内RSD =1 0 7% (n =5 ) ,日间RSD =1 2 3% (n =3)。平均回收率为 99 98% (n =5 )。结论　改进后方法简便、快速、结果准确 ,可用于氧氟沙星胶囊的质量控制     

HPLC法测定酒石酸托特罗定原料含量

目的建立高效液相色谱法测定酒石酸托特罗定原料含量的方法。方法色谱柱为Kromasil C18(200mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.02mol.L-1甲酸铵溶液(用甲酸调pH至3.0)(60∶40),检测波长为283nm,流速为1mL.min-1。结果酒石酸托特罗定在0.0502~0.502mg.mL-1范围内线性关系良好,r=1.000,平均回收率为99.6%,RSD为0.56%(n=9)。结论该方法简便、快速,重现性好。     

HPLC法测定酒石酸布托啡诺注射液的含量

目的建立酒石酸布托啡诺注射液的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,应用DIONEX-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾(25∶75)为流动相;流速:1.0mL/min;柱温:25℃;检测波长:282 nm。结果酒石酸布托啡诺在25.5～510.0μg/mL具有良好的线性关系(r=0.999 7);平均回收率为99.90%,RSD为1.20%(n=9)。结论本方法简便、快速准确,可作为该制剂质量控制方法。     

HPLC法测定诺氟沙星胶囊含量的改进

目的 :改进诺氟沙星胶囊含量HPLC测定方法。方法 :采用反相高效液相色谱法。色谱柱 :SpherisorbC18柱 ,流动相 :磷酸 -三乙胺缓冲液水乙腈 (6 0 30 10 ) ,流速 :1 0ml·min- 1,检测波长 :2 78nm。结果 :诺氟沙星的浓度在 4 8～ 96 μg·ml- 1范围内线性关系良好 ,回归方程 :A =2 19× 10 4 + 7 4 0×10 4 C(r =0 99998) ,加样回收率平均值为 98 5 %。RSD =0 5 % ,n =5 )。结论 :用本方法测定诺氟沙星胶囊的含量快速、重现性好、专属性强、结果准确可靠     

HPLC法测定肿瘤细胞中酒石酸长春瑞滨的浓度

目的:建立 HPLC 法测定肿瘤细胞中酒石酸长春瑞滨的浓度。方法:采用氰基柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-磷酸盐缓冲溶液(0.1 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节 pH 至3.5)(25:75)为流动相,流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为268 nm,柱温25℃。结果:线性范围为0.0315～10.1μg·mL~(-1)。(r=0.9996);回收率(n=5)大于92.1%;日间、日内精密度试验的 RSD(n=5)均小于5.0%。结论:本试验建立的方法简便、快捷、专属性强,可用于临床研究酒石酸长春瑞滨的耐药机制,也可用于酒石酸长春瑞滨的药代动力学的研究。